JXD1型碱性氮测定仪 微机碱性氮测定仪.docx

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JXD1型碱性氮测定仪微机碱性氮测定仪

JXD-1型碱性氮测定仪

JXD-1型碱性氮测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产，由硬件电路、滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，实现石油产品中碱性氮含量的测定。

JXD-1型碱性氮测定仪结构简洁、外形美观、自动化程度高、分析结果精确，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。

1.仪器的主要特点：

（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。

（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。

（3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

（4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。

（5）终点自动判断，无需指示剂，适合于石化产品中多种浅色、深色油的碱性氮的分析，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用。

（6）双高阻输入，三电极系统，电极电位更加稳定、可靠。

2.仪器正常使用条件：

（1）环境温度：

5℃~35℃

（2）相对湿度：

不大于80%

（3）工作电源：

交流（220±11）V，频率50±1Hz

（4）环境无强烈腐蚀性气体存在。

（5）除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。

工作原理

计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而求出被滴样品液中离子的含量。

JXD-1型碱性氮测定仪即在此方法基础之上，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点进行修正，有效地保证了结果的准确性。

试样中碱性氮含量NB（μg/g）是按式

（1）或式

（2）计算出来的：

（V2－V3）C×0.0014×106

NB=……………………

（1）

ρ×V4

或

（V2－V3）C×0.0014×106

NB=……………………

（2）

m

式中：

V2——滴定试样消耗的高氯酸标准溶液的体积，ml；

V3——空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，ml；

C——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.0014——方法常数；

m——试样的质量，g；

ρ——取样温度的试样的密度，g/ml；

V4——试样的体积，ml。

主要技术指标

（1）电位测量范围：

（0～±1999.5）mV；

（2）电子单元基本误差：

满读数的0.1%±0.5mV；

（3）输入阻抗：

Ri≥1×1012Ω；

（4）滴定管体积：

10ml；

（5）滴定管精度：

±0.1%（F·S）；

（6）滴定管滴液时间：

（60±10）秒（F·S）；

（7）准确度：

与SH/T0162结果相对误差≤5%；

（8）精密度：

与SH/T0162相符；

（9）仪器外形尺寸：

L×B×H，mm：

350×280×178；

（10）仪器重量（主机）：

10Kg；

（11）仪器功能：

自动终点判别；自动滤除假终点；滴定结果与数据存贮；滴定结果与数据打印；多参数设定与修正；定值加液。

仪器的组成

JXD-1型碱性氮测定仪由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。

如图一所示：

模拟信号输入应用PC机打印

程序机

A/DI/O

放大器转换器接口

控制滴定装置（发送装

电路置、滴定池、搅拌器）

图一.碱性氮分析仪组成框图

五、安装

（一）硬件的安装

1、将PC机的Com1（或Com2）口（串行通讯口）与JXD-1型碱性氮测定仪主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线（9芯）连接起来。

2、打印机与PC机用打印专用电缆（25芯）连接起来。

3、将电极架固定到磁力搅拌器上。

4、有关电极一端接入JXD-1型碱性氮测定仪后面板相应端子（详见第六项），另一端（电极敏感端）固定到电极架上，使电极敏感端高度一致，同时将滴定头固定到电极架相应的位置。

5、关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。

（注：

上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行，否则由此所造成的一切事故责任由用户自负）

（二）软件安装

JXD-1型碱性氮测定仪应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张。

1、将JXD-1型碱性氮测定仪应用软件1号磁盘插入A驱（若是光碟则放入光驱）；

2、运行A驱（或光驱）中的“Setup.exe”文件，按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中；

3、若要启动JXD-1型碱性氮测定仪应用程序，则单击“开始”，指向“程序”中的“JXD-1型碱性氮测定仪”即可，所有操作完全视窗化。

仪器后面板上各功能件的名称与作用

JXD-1型碱性氮测定仪后面板示意图如图二所示：

图二JXD-1型碱性氮测定仪后面板示意图

1、指示电极（I.E.）插座，此端与玻璃PH电极接头相连；

2、参比电极（R.E.）插座，此端与801型双液接甘汞电极接头相连；

3、辅助电极（A.E.）接线柱，此端与902铂电极相连；

4、串行通讯口，此端与计算机串行口相连；

5、电源插座，此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连；

6、接地柱，此端应与大地可靠相连，确保安全；

7、电源开关，完成主机电源的接通与切断；

（注：

以上连接均应牢实可靠，确保信号稳定及人身安全）

各种菜单、功能框的含义及操作

（一）☞启动应用软件：

单击“开始”指向“程序”中的“YH-4A型碱性氮分析仪”，单击它。

（图三）

图三

（二）☞联机：

单击菜单“联机控制”，指向“联机”或“中断”，单击它进行联机或中断联机。

（图四）

图四

（三）参数设置：

图五

2、☞单击菜单“参数设置”，指向“端口特性”，单击它，进行通讯口的各种参数设置。

（图六）

图六

图七

图八

图九

图十

（八）☞最大滴定体积设置：

单击“最大体积”框，弹出一对话框，输入最大滴定体积数，按“确定”返回。

（图十一）

图十一

（九）☞样号输入：

单击“样号”，弹出一对话框，输入样号，按“确定”返回。

（图十二）

图十二

（十）☞文件的保存：

单击菜单“文件操作”，指向“保存文件”，单击它，弹出一对话框，输入一文件名，按“确定”将按此名称保存当前滴定曲线及结果。

（图十三）

图十三

（十一）☞打开已存文件：

单击“打开文件”，指向“打开文件”，单击它，弹出一对话框，选择已存文件，按“确定”打开它。

（图十四）

图十四

（十二）各快捷钮的含义及操作：

（图十五）

图十五

1、

☜单击此钮，打开已存文件；

2、

☜单击此钮，保存当前文件；

3、

☜单击此钮，联结主机；

4、

☜单击此钮，断开联结；

5、

☜单击此钮，进行端口参数设置；

6、

☜单击此钮，打印曲线及结果；

7、

☜单击此钮，启动滴定；

8、

☜单击此钮，中止滴定；

9、

☜单击此钮，进行定值加液或清洗管路；

注：

以上所有界面视图及操作仅供参考，实际使用中如有变动，恕不另行通知，并以实际界面为准。

分析方法及分析步骤

（一）化学试剂及纯度要求：

1、冰乙酸：

分析纯；6、氯化锂：

分析纯；

2、丙酸：

分析纯；7、高氯酸锂：

分析纯；

3、高氯酸：

分析纯；8、结晶紫：

分析纯；

4、乙酸酐：

分析纯；9、无水乙醇：

分析纯；

5、二甲苯：

分析纯；10、邻苯二甲酸氢钾：

基准物质；

（二）配制方法：

1、0.02M高氯酸标准滴定溶液的配制：

将2mL高氯酸与250mL冰乙酸—丙酸（体积比1：

1）在1L溶量瓶内混合，加入20mL乙酸酐，并用冰乙酸—丙酸（1：

1）释至刻度，放置过夜，备用。

（标定：

按SH/T0162进行）

2、二甲苯—冰乙酸混合溶液的配制：

按二甲苯—冰乙酸体积比1：

1混合好，备用。

（三）分析步骤：

1、准备：

（1）将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡24小时以上）的连头连接到主机后面板的指示电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。

（2）将801型甘汞电极的连接头连接到主机后面板上的参比电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。

（3）将902型铂电极的连接头连接到主机后面板上的辅助电极接线柱；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。

（4）将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。

（5）将配制好的高氯酸—冰乙酸—丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶（棕色）中，并将吸液管与之连接。

（6）打开电源，启动应用软件，先联机再单击“滴定控制”，指向“发送测试”，单击它，输入体积数（20~30mL）,按“确定”使整个管路充满标准滴定液。

（7）移去废液杯，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本平齐。

（8）取若干只干净烧杯（150mL），备用。

2、实验步骤：

（1）参照下表称取或用移液管量取适当的试样于150ml清洁、干燥好的烧杯中，加入80ml1：

1二甲苯—冰乙酸溶剂，放入搅拌子，在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶解，再将电极及滴定头移至液面下。

试样中碱性氮含量与取样量关系表（仅供参考）

碱性氮含量，μg/g

试样量，g

≤10

＞10～50

＞50～100

＞100～500

＞500

50

40～20

20～5

5～1

＜1

对含蜡油或重油可在加热（80℃）熔化后，加入40ml二甲苯溶解，再加入40ml冰乙酸。

（2）单击“参数设置”，对相关参数进行设置，单击“确定”返回。

（3）单击“初始体积”，从键盘输入初始体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。

（4）单击“间隔体积”，从键盘输入间隔体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。

（5）单击“最大体积”，从键盘输入最大体积数（通常为10～50ml），单击“确定”返回。

（6）单击“样号”框，输入样号，如不输入，则以当前时间默认为样号，单击“确定”返回。

（7）单击“启动滴定”钮启动滴定，终点出现后，滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。

并显示滴定曲线及结果。

（8）单击“保存文件”钮可对当前文件（曲线及数据）进行保存。

（9）如想浏览已存文件之数据，则单击“文件操作”，指向“浏览数据”，单击它，按界面提示，选择文件，进行数据浏览，单击“确定”返回。

（10）其它功能操作请参阅第七项。

（11）为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上

滴定分析，取其平均值作为滴定结果。

（12）退出分析，则单击“文件操作”，指向“退出”，单击它退出应用程序。

（13）关电源，并用二甲苯—冰乙酸（1：

1）清洗电极及滴定头，再用去离子水清洗，再将指示电极浸泡在去离子水中，为下次实验备用。

如长期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。

正常维护及常见故障排除

（一）维护：

1、电极按电极说明书维护；

2、仪器维护须符合“仪器的正常使用条件”。

（二）常见故障排除

故障现象

故障部位

排除方法

指示灯不亮

检查电源插座中的保险丝

更换保险丝

应用软件无法启动

软件本身

重安装

串行通讯连线

重连接

电位不稳

电子单元

更换电子元件

电极部分

更换电极

运输和贮存

（一）运输：

仪器由常规交通工具运输，在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。

（二）贮存：

仪器应贮存于环境温度为5～40℃，相对湿度不大于80%的库房中，库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。

长期不用请用防尘罩罩好，并置于通风、干燥处。

注意事项

1、电源要求：

交流220V±11V频率50Hz±0.5Hz，仪器应可靠接地；

2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行；

3、如发现管路及滴定头内有气泡，请用“发送”钮及时排除；

4、电极应妥善保护并经常判断其是否正常（观察电位是否稳定）；

5、其它请按屏幕提示操作，应尽量避免误操作。

6、仪器一旦出现故障（如阀和进样活塞不能正常运动、电极电位严重不稳、经各种处理仍无法联机等）应立即与我公司有关人员联系，保修期内凡私自拆卸进行维修所造成的损失本公司不予承担。

7、保修期为购买之日起一年。

8、本公司保留对该产品的改进，如有改动，恕不另行通知。