检测规程普碳钢元素联测方法资料.docx

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检测规程普碳钢元素联测方法资料

自贡市冶金材料研究所检测标准

钢铁及合金的化学分析方法

低合金钢多元素联合测定（常规方法）

自冶（标）2015-7号

一：

适用范围：

本方法适用于碳素钢，普通钢，低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合测定。

   安全提示：

使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验，并按照相关规定做好个人防护。

二：

一般规定：

1，除非特殊说明，试验中的试剂均为分析纯试剂，水均为实验室三级水。

2，分析测定所使用的分析天平，分光光度计，容量瓶，移液管应当定期进行检定，合格后使用。

3，本方法中所指的标样均指冶金工业标准样品YSB或国家标准样品GSB。

三：

试验方法：

试样：

按GB/T20066或适当国家标准取样

3.1：

试样溶液的制备方法

1，试剂

硝酸溶液（1+3）。

过硫酸铵溶液（15％）当天配制。

2，制备方法：

称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中，加入25mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。

加入5mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。

 3.2磷的测定（钼铋钼蓝分光光度法）

1，原理：

试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，加入硝酸铋和抗坏血酸将磷钼黄还原成磷钼蓝三元配合物，根据蓝色深浅，比色测定。

2，试剂

硝酸铋溶液（4％）：

取2g五水硝酸铋于50ml（1+3）硝酸中，摇匀，储存在滴瓶中。

钼酸铵－酒石酸钾钠溶液（10g/L）称取10g钼酸铵，10g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。

冷却后混合，稀释至1000mL，摇匀。

抗坏血酸溶液（1％）：

取1g抗坏血酸于50ml水中，加50ml无水乙醇，摇匀，储存于棕色瓶中，三日内使用。

3，分析方法：

吸取10.00mL试液于150mL锥形瓶中，加入10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，5滴硝酸铋溶液，立即加入20mL抗坏血酸溶液，摇匀后全部转入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为空白液，2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度A。

含砷试样在显色液中加入2ml（2％）亚硫酸钠—硫代硫酸钠溶液，消除砷的干扰。

 标准曲线的绘制

   用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，以磷含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中磷含量。

测定范围：

磷含量0.0050％～0.080％。

3.3硅的测定（硅钼蓝分光光度法）

1原理：

试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。

在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，根据蓝色深浅，比色测定   

2，试剂

硝酸溶液（1+3）。

补充酸30mL硝酸溶液（1+3）中，加960mL水。

钼酸铵溶液（5％）：

取5g钼酸铵于100ml水中，摇匀。

草酸溶液（10％）：

取10g草酸于100ml水中，摇匀。

硫酸亚铁铵溶液（6％）取6g七水合硫酸亚铁胺于100mL水中，加入6滴硫酸溶液（1+1）摇匀。

3，分析方法：

吸取2.00mL试液于50mL容量瓶中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，沸水浴上加热30s，取下流水冲冷。

加入5mL草酸溶液，摇匀，待钼酸铁沉淀溶解后，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，加水至刻度，摇匀。

以水为空白液，以1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度A。

 标准曲线绘制

   称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度A1，以硅含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中硅含量。

绘制相应的标准曲线。

 测定范围:

硅含量0.10％～0.80％。

3.4镍的测定（丁二肟分光光度法）

1，原理：

试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于碱性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，根据生成红色深浅，比色测定。

2，试剂

酒石酸钾钠溶液（200g/L）：

取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中，摇匀。

氢氧化钠溶液（100g/L）：

取100g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀。

过硫酸铵溶液：

（30g/L）：

取3g过硫酸铵于100ml水中，摇匀，现用现配。

丁二酮肟溶液：

（10g/L）：

取1g丁二酮肟于100ml无水乙醇中，摇匀。

3，分析方法：

移取5.00ml试液于50ml容量瓶中，依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml和丁二酮肟10ml，加水至刻度，摇匀，静止2分钟后，以水为空白液，1cm比色皿，在波长530nm处，测定吸光度A。

高含量铜和钴与丁二酮肟可以形成同样颜色配合物，应当进行分离，但低合金钢中，铜钴含量较少，可以忽略不计。

标准曲线的绘制

   称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度A1．以镍含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中镍含量。

 测定范围：

镍含量0.050％～1.00％。

 3.5锰的测定（高锰酸分光光度法）

1， 原理：

在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，根据生成紫红色深浅，比色测定。

2，试剂

定锰混酸：

量取25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混匀。

加入2g硝酸银，以水稀释至1000mL。

过硫酸铵溶液（15％）：

现用现配。

3，分析方法：

吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min（如需测铬，则煮沸2min），冷却。

以水稀释至刻度，摇匀。

以水作空白，用2cm比色皿。

在波长530nm处，测定吸光度A。

如不测定铬，可以吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入1mL（2％）硝酸银，5mL过硫酸铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，以水作空白，用2cm比色皿。

在波长530nm处，测定吸光度A。

标准曲线的绘制

   称取不同含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度A1，以锰含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中锰含量。

 测定范围：

锰含量0.050％～1.50％。

3.6铬的测定（二苯胺基脲分光光度法）

1，原理：

于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠使高锰酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成玫瑰红溶液，根据生成玫瑰红深浅，比色测定。

2，试剂

磷酸溶液（1+1）。

尿素溶液（10％）取10g尿素于100ml水中，现用现配。

亚硝酸钠溶液（0.5％）：

称取0.5g亚硝酸钠于100ml水中，摇匀，现用现配。

二苯胺基脲溶液（0.5％）：

称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中，冷却后，加入0.5g二苯胺基脲，摇匀，置于暗处，可保存数星期。

3，分析方法：

吸取10.00mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加入25mL水。

用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为空白．用2cm比色皿，在波长530nm处测定吸光度A。

标准曲线绘制

   称取不同含铬量的标准钢样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1,以铬含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铬含量。

尿素必须在滴加亚硝酸钠之前加入，否则六价铬被还原，导致结果偏低。

配制二苯氨基脲溶液时，溶液应为无色，如果溶液变为橙红色，说明试剂被氧化，或乙醇中有氧化性物质，应当更换试剂，重新配制。

六价铬与二苯氨基脲形成的玫瑰红色配合物不稳定，比色测定要迅速，不要成批发色。

测定范围铬含量：

0.050％～1.20％。

3.7铜的测定（BCO）分光光度法）

1，原理：

试样经稀硝酸溶解，在微氨性溶液中铜与双环己酮草酰二腙形成蓝色配合物，根据生成蓝色深浅，比色测定。

2，试剂

酒石酸钾钠溶液（200g/L）：

取200g酒石酸钾钠溶于1000ml水中，摇匀。

甲基红指示剂（0.1％）：

称取0.1g甲基红于100ml乙醇中，摇匀。

氨水溶液（1+1）。

双环己酮草酰二腙溶液（0.05％）称取0.5g双环己酮草酰二腙溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，用水稀释至1000mL。

3，分析方法：

吸取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL酒石酸钾钠溶液，20mL水，1滴甲基红指示剂，用氨水溶液调至溶液由红变黄，并过量2mL。

加10mL双环己酮草酰二腙溶液，用水稀释至刻度。

以水作空白，用2cm比色皿，于610nm波长处，测定吸光度A。

铜含量较高时，可吸取2.00ml试液进行显色测定。

标准曲线的绘制

   称取不同含铜量的标样数份，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以铜含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铜含量。

测定范围：

铜含量0.050％～1.20％。

3.8铝的测定（铬天青S分光光度法）

1，原理：

试样经稀硝酸溶解，在微酸性溶液中，铝和铬天青s形成紫红色配合物，根据生成紫红色深浅，比色测定。

2，试剂

抗坏血酸（1％）：

称取1g抗坏血酸于100ml水中，摇匀，现用现配。

溴酚蓝指示剂（0.1％）称取0.1g溴酚蓝溶于1.49mL，4％氢氧化钠溶液中，以水稀释至100mL。

氨水（1+1）

铬天青S（0.2％）:

称取0.2g铬天青S溶于100ml（1+1）乙醇中，摇匀。

乙酸铵（20％）：

称取20g乙酸铵于100ml水中，摇匀。

氟化钾（1％）：

称取1g氟化钾溶于100ml水中，摇匀。

3，分析步骤：

吸取2.00mL试液两份，于两只50mL容量瓶中。

   显色液：

加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶掖至蓝色褪去，并过量3mL，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

   空白液：

加入10mL抗坏血酸溶液，1滴溴酚蓝指示剂，用氨水溶液中和至蓝色，再滴加硝酸溶液至蓝色褪去，并过量3mL。

加入5滴氟化铵溶液，准确加入2.0mL铬天青S溶液，3mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

   以空白溶液为参比，用2cm比色皿，在530nm波长处，测定吸光度A。

室温较高时，摇匀后可以立即比色测定，室温较低时，放置5分钟后比色测定。

标准曲线的绘制

   称取不同含铝量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以铝含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中铝含量。

测定范围：

铝含量0.005％～0.25％。

3.9钼的测定（硫氰酸盐分光光度法）

1，原理：

试样用稀硝酸溶解后，使钼成为六价，在酸性溶液及还原剂存在下，六价钼还原成五价钼，与硫氰酸盐形成可溶性橙红色配合物，根据生成橙红色深浅，比色测定。

2，试剂

硫酸－硫酸钛混合液：

称取1.5g硫酸钛于130mL硫酸溶液（1+1）中，以水稀释至500mL，摇匀。

硫氰酸钠溶液（10％）：

称取10g硫氰酸钠溶于100ml水中，摇匀。

氯化亚锡溶液（10％）称取10g氯化亚锡溶于5mL浓盐酸中，缓慢加水稀释至100mL。

3，分析方法：

吸取5.00mL试液两份于两只50mL容量瓶中。

   显色液：

加5mL水，10mL硫酸-硫酸钛混合液，10mL硫氰酸钠溶液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴加热20s，流水冷却，加水至刻度，摇匀。

   空白液：

加15mL水，10mI，硫酸一硫酸钛混合液，10mL氯化亚锡溶液，于沸水浴中加热20s，流水冷却，加水至刻度，摇匀。

   以空白溶液作参比．用2cm比色皿，于波长530nm处．测定吸光度A。

没有硫酸钛固体时，可加入10ml（15％）硫酸钛溶液。

显色后要立刻比色测定，防止空气中氧气将钼氧化为高价，使结果偏低。

标准曲线的绘制

   称取不同古钼量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以钼含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中钼含量。

测定范围：

钼含量0.050％～0.80％。

3.10钛的测定（变色酸分光光度法）

1，原理：

试样经稀硝酸溶解，钛在pH3的酸性溶液中，与变色酸形成褐红色的配合物，测定吸光度。

2，试剂

抗坏血酸溶液（5％）

溴酚蓝指示剂（0.1％）

 氨水溶液（1+3）。

盐酸溶液（1+3）。

冰乙酸。

变色酸溶液（3％）称取3g变色酸，2g亚硫酸钠溶解于少量水中，以水稀释至100mL，摇匀。

此溶液可保存7d。

3，分析方法：

吸取5.00mL试样溶液于50mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，2滴溴酚蓝指示剂，滴加氨水溶液至试液恰呈蓝色．然后滴加盐酸溶液恰呈黄色，并过量1滴．加入3mL冰乙酸．准确加入2.0mL变色酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

   空白液：

吸取5mL显色液，加5滴氟化铵溶液，摇匀。

以空白液为参比，用2cm比色皿，于波长500nm处，测定吸光度A。

显色，比色测定单个进行，放置过久易导致钛离子水解，使结果偏低。

变色酸溶液颜色一旦发生改变，就不能继续使用，应当弃去重配。

标准曲线的绘制

   称取不同含钛量的标样，按分析步骤进行显色，测定吸光度A1，以钛含量％为横坐标，吸光度A1为纵坐标，绘制相应的工作曲线，在曲线上读出试样中钛含量。

测定范围：

钛含量0.020％～0.25％。

起草说明：

本标准所采用的分析方法均经过长期应用，方法简便，测试结果准确，可信，适用于低合金钢，碳素钢，普通钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合或单独测定。

本标准由自贡市冶金材料研究所冶金分析技术中心负责起草。

本标准主要起草人：

王雨童