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医用化学实验指导

医用化学实验指导

 

辽宁何氏医学院

 

前言

化学实验是一门独立开设的课程,它既要配合化学理论课讲授,又要有相对独立性和系统性。

结合医学教育的特点,我们编写了这本实验教材。

本教材适用于五年制的医学专业学生。

在编写本实验教材时,我们注意了以下几点:

1、加强基本操作训练:

凡大纲中规定熟练掌握的内容,在不同实验中进行反复训练,要求学生做到使用仪器正确,基本操作规范以适应飞速发展的医学水平的要求。

2、注意能力培养:

本教材介绍一些实验原理,学生可以在教师指导下自己阅读理解以增强自己的学习能力;亦可根据教学时数不同选作一些实验,或在教室指导下运用所学理论知识以及实验技能提出实验设计以增强分析问题与解决问题的能力。

由于时间仓促,水平有限,错误及不当之处,恳请同志们批评指正。

 

辽宁何氏医学院

机能学综合教研室

实验规则………………………………………………………………………………1

安全规则………………………………………………………………………………1

意外事故处理…………………………………………………………………………2

化学实验常用仪器……………………………………………………………………3

化学实验用精密仪器…………………………………………………………………8

实验一:

中和法——食醋总酸度的测定……………………………………………11

实验二:

邻二氮菲分光光度法测定微量铁…………………………………………13

实验三:

阿司匹林的制备………………………….……………………………….15

实验四:

常压蒸馏及沸点的测定………………………….……………………….18

实验五:

薄层色谱法………………………….……………………………….……21

实验六:

乙酸乙酯的制备………………………….……………………………….24

附录一实验计算中有效数字的运算规则………….…………………….……26

附录二化学试剂规格………….……………….…………………………………28

附录三常见化学危险品分类………….……………….…………………………28

 

医用化学实验部分

实验规则

1、课前认真预习,理解实验目的、步骤,操作要领及注意事项。

2、准时进入实验室,按规定就座,安静守纪,未经许可不乱动桌上物品和仪器。

3、实验开始先检查仪器药品,如有缺损及时报告老师,未经老师同意不得任意动用备用仪器及备用药品。

4、实验中要严格遵守操用规程,不得将其他药物(包括生病用药)私自带入实验中;必须按规定用量取用药品,特别是危险药品的使用步聚、方法、用量更应谨慎小心。

5、实验完毕后谨慎处理易腐蚀、易燃、易爆及有毒物质。

废液和废物要分别放入废液桶和废物瓶里,下课时再将废液集中倒入指定的大废液桶内。

实验完毕后做好整理工作,洗净仪器,整理好桌凳,经老师同意方可离开。

6、以原始记录为依据,认真书写实验报告,按时交给指导教师。

安全规则

1、凡进行有危险性实验,工作人员应先检查防护措施,确证防护妥当后,才可进行实验。

实验中不得擅自离开,实验完成后立即做好善后清理工作,以防事故发生。

2、加强个人防护意识,取样时戴好劳动保护用品并及时更换,凡有害或有刺激性易挥发气体应在通风柜内进行。

腐蚀和刺激性药品,如强酸、碱、冰醋酸等,取用时尽可能带上橡皮手套和防护眼镜,倾倒时,切勿直对容器口俯视,吸取时,应使用吸耳球。

禁用裸手直接拿取上述物品。

3、不使用无标签(或标志)容器盛放的试剂、试样。

4、实验中产生的废液、废物应集中处理,不得任意排放;酸、碱或有毒物品溅落时,应及时清理及除毒。

5、一旦发生失火事故,首先应撤除一切火源,关闭电闸,然后用砂子或干粉灭火器灭火。

及时向主管领导汇报情况。

6、实验结束,必须洗手后方可进食,并不准把食物、食具带进实验室。

人员离室前要检查水、电、燃气和门窗,确保安全。

意外事故处理

1、玻璃割伤:

先取出伤口内的异物,然后在伤口处抹上红药水,必要时撒上消炎粉或敷些消炎膏,并用绷带包扎。

若伤口过大,应立即到医院医治。

2、烫伤:

可用稀KMnO4或苦味酸溶液冲洗灼伤处,再涂上黄色的苦味酸溶液、烫伤膏或红花油,切勿用水冲洗。

3、强酸致伤:

立即用大量水冲洗,然后用5%NaHCO3溶液洗,或用稀氨水冲洗,最后用水冲洗。

4、强碱致伤:

先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液冲洗,最后用水冲洗。

如果溅入眼内,则先用2%棚酸溶液洗,再用水冲洗。

5、起火:

实验室失火后,要立即组织灭火,同时尽快移开可燃物,切断电源,以防火势扩大。

灭火的方法可根据情况而定,一般小火用湿布、石棉布或沙覆盖燃烧物即可,火势大时可用泡沫或干粉灭火器灭火。

但要注意电器设备所引起的火灾,不能用泡沫灭火器,以免触电。

可先切断电源,再用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。

若衣服着火时,应立即用石棉布或厚外衣盖熄,火势较大时,应卧地打滚。

 

化学实验常用仪器

一、电子天平

电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码。

放上称量物后,在几秒钟内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。

电子天平的支承点用弹性簧片,取代机械天平的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度式。

因而,电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。

此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。

由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格较贵,但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。

电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。

称盘在支架上面为上皿式,称盘吊挂在支架下面为下皿式。

目前,广泛使用的是上皿式电子天平。

尽管电子天平种类繁多,但其使用方法大同小异,具体操作可参看各仪器的使用说明书。

下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例,简要介绍电子天平的使用方法。

(1)水平调节观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。

(2)预热接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。

(3)开启显示器轻按ON键,显示器全亮,约2s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000g。

读数时应关上天平门。

(4)天平基本模式的选定。

天平通常为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能。

使用时若改为其它模式,使用后一经按OFF键,天平即恢复通常情况模式。

称量单位的设置等可按说明书进行操作。

(5)校准天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。

因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。

本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL减、100g校准砝码完成。

(6)称量按TAR键,显示为零后,置称量物于称盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。

(7)去皮称量按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。

再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。

将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000g。

若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷(FA1604型电子天平为160g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。

(8)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。

实验全部结束后,关闭显示器,切断电源,若短时间内(例如2h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间。

二、滴定管

(一)滴定管的构造及其准确度

  1、构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

 2、准确度常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。

  

(二)滴定管的种类

  1、酸式滴定管(玻塞滴定管)

  酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。

要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。

注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。

在使用前应试漏。

  一般的标准溶液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。

但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。

2、碱式滴定管

  碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性标准溶液的滴定。

其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。

具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。

在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。

(三)使用前的准备

1、在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量标准溶液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入标准溶液被水稀释。

  2、标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。

如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。

  3、最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

(四)操作注意事项

  1、滴定管在装满标准溶液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。

手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀,造成读数误差。

  2、使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。

在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。

  3、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

  4、在装满标准溶液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。

滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。

滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

  5、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。

  读数应该在弯月面下缘最低点,但遇标准溶液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

  6、滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等),需用棕色滴定管。

三、容量瓶

容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。

它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。

瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。

一种规格的容量瓶只能量取一个量。

常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。

使用容量瓶配制溶液的方法是:

(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。

具体操作方法是:

在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。

若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。

经检查不漏水的容量瓶才能使用。

(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。

然后把溶液转移到容量瓶里。

为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。

转移时要用玻璃棒引流。

方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。

(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。

若加水超过刻度线,则需重新配制。

(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。

静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低。

使用容量瓶时应注意以下几点:

(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。

在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。

如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。

(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

四、移液管

1、使用前:

使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。

 

2、吸液:

用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。

左手拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。

 

3、调节液面:

将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。

 

4、放出溶液:

承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后,再将移液管移去,残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。

 

 

化学实验用精密仪器

一、分光光度计

紫外分光光度计基本工作原理:

 

利用一定频率的紫外--可见光照射被分析的有机物质,引起分子中价电子的跃迁,它将有选择地被吸收。

一组吸收随波长而变化的光谱,反映了试样的特征。

在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可以进行定性分析,而且根据吸收与已知浓度的标样的比较,还能进行定量分析。

紫外分光光度计特点和主要用途:

   紫外-可见光谱仪涉及的波长范围是0.2--0.8微米(对应波数50000-12500厘米-1),它在有机化学研究中得到广泛的应用。

通常用作物质鉴定、纯度检查,有机分子结构的研究。

在定量方面,可测定结构比较复杂的化合物和混合物中各组分的含量,也可以测定物质的离解常数,络合物的稳定常数,物质分子量鉴别和微量滴定中指示终点以及在高效液相色谱中作检测器等。

用途:

能在紫外、可见光谱区域对样品物质作定性和定量的分析。

操作要点:

1、插上电源,打开开关,打开试样室盖,按“A/T/C/F”键,选择“T%”状态,选择测量所需波长,预热30分钟。

2、开始测量时要先调节仪器的零点,方法为:

保持在“T%”状态,当关上试样室盖时,屏幕应显示“100.0”,如否,按“OA/100%”键;打开试样室盖,屏幕应显示“000.0”,如否,按“0%”键,重复2-3次,仪器本身的零点即调好,可以开始测量。

3、用参比液润洗一个比色皿,装样到比色皿的3/4处(必须确保光路通过被测样品中心),用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体,将比色皿的光面对准光路放入比色皿架,用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中。

4、将装有参比液的比色皿拉入光路,关上试样室盖,按“A/T/C/F”键,调到“Abs”, 按“OA/100%”键,屏幕显示“0.000”,将其余测试样品一一拉入光路,记下测量数值即可(不可用力拉动拉杆)。

5、测量完毕后,将比色皿清洗干净(最好用乙醇清洗),擦干,放回盒子,关上开关,拔下电源,罩上仪器罩,并打扫卫生,才可离开。

6、本操作要点只针对测量吸光度而言。

注意事项:

1、仪器使用前需开机预热30分钟。

2、开关试样室盖时动作要轻缓。

3、不要在仪器上方倾倒测试样品,以免样品污染仪器表面,损坏仪器。

4、一定要将比色皿外部所沾样品擦干净,才能放进比色皿架进行测定。

二、pH计

(一)原理

  用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。

pH计由三个部件构成:

(1)一个参比电极;

(2)一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH;

(3)一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。

由于采用最新的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。

参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。

银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。

玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。

把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。

E电池=E参比+E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化,而测量pH计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大(1-100MΩ);因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。

电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。

(二)调试 

  实验室常用的pH计有老式的国产雷磁25型酸度计(最小分度0.1单位)和pHS-2型酸度计(最小分度0.02单位),这类酸度计的pH值是以电表指针显示。

新式数字式pH计有国产的科立龙公司的KL系列,其设定温度和pH值都在屏幕上以数字的形式显示。

无论哪种pH计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。

  首先阅读仪器使用说明书,接通电源,安装电极。

在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液,将电极浸入,轻轻摇动烧杯,使电极所接触的溶液均匀。

按不同的pH计所附的说明书读取溶液的pH值,校对pH计,使其读数与标准缓冲液(pH7.0)的实际值相同并稳定;然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗,将小烧杯中换入pH4.01或0.01的标准缓冲液,把电极浸入,重复上述步骤使其读数稳定。

这样就完成了二重点校正;校正完毕,用蒸馏水冲洗电极和烧杯。

校正后切勿再旋转定位调节器,否则必须重新校正。

(三)使用 

  所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。

因此,使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。

先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。

测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。

然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复几次,直到数值不变(数字式pH计在约10s内数值变化少于0.01pH值时),表明已达到稳定读数。

测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。

(四)保养及注意事项 

  玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。

玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。

如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。

电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。

甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。

应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。

  另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。

酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。

实验一中和法——食醋总酸度的测定

一、实验目的

1、掌握标准溶液的配制方法与标定方法

2、熟悉滴定分析操作和滴定终点的判断

3、了解电子天平的操作

二、实验原理

NaOH固体易吸收空气中的水分和二氧化碳,不能作为一级标准物质直接配制成标准溶液,值能现配制成近似浓度,然后进行标定。

氢氧化钠溶液常用草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)作为一级标准物质进行直接标定,也可以用标准酸溶液与之比较,进行间接标定。

本实验使用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液反应如下:

KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O

计量点时溶液弱碱性PH=9.1,可用酚酞做指示剂(变色范围8.0-9.6)。

本实验用中和法测定食醋总酸度。

食醋中大约含醋酸3%-5%,此外还有其他有机酸,忽略不计。

因此测定结果用醋酸的含量来代表食醋的总酸度。

用标定的氢氧化钠直接滴定,反应为:

NaOH+HAc=NaAc+H2O

计量点时,PH=8.7课选用酚酞作为指示剂。

三、实验仪器与药品

电子天平、碱式滴定管(25ml)、移液管(10ml、20ml)、容量瓶(100ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(100ml)、滴定台、洗瓶、洗耳球、滴管。

邻苯二甲酸氢钾、NaOH、酚酞指示剂、食用白醋。

四、实验步骤

1、0.10mol/L的NaOH溶液的配制

用电子天平称量1.2g固体氢氧化钠,防止在成有100ml蒸馏水的烧杯中溶解,导入塑料瓶中,用200ml蒸馏水分数次清洗烧杯,洗液倒入塑料瓶中,摇匀,备用。

2、0.10

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