二轮复习资料定量实验与基础定量分析专题.docx
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二轮复习资料定量实验与基础定量分析专题
二轮复习资料·定量实验与基础定量分析专题
姓名__________学号_______2005.3.20
1．考纲要求：
掌握根据实验试题的要求，进行设计基本方案进行分析、数据处理，得出结论，初步学会对实验的评价方法，掌握有关量的计算。
2．目标与能力：
能运用已存储知识，迁移、转换和重组，熟练掌握教材中定量实验的基本方法，提高学生解决问题的应用能力；分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力；设计简单实验方案，评价方案的能力。
3．试题背景：
我国纯碱生产新工艺——氨钙双循环纯碱生产核心技术取得突破性进展，现已在天津永生硅酸盐有限公司进行中试，受到中国纯碱工业协会和业内人士的关注。
我国氨碱法纯碱生产所产生的废渣废液有望从根本上得到解决，产品纯度也有很大提高。
现有一个5.3g该公司的工业纯碱样品（含少量不与酸反应的杂质）需测定样品中Na2CO3的质量分数，请设计初步方案。
教学过程设想：
学生讨论可能的方法然后有选择性地具体分析各方案中具体操作方法（结合仪器操作进行）、可能存在的问题及解决方法、对实验方案初步的评价。
课后巩固练习4个习题。
预期实验方法可能有以下几种：
原理一：
与酸反应CO32－+2H+=CO2↑+H2O
方法1：
在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。
用吸收剂吸收逸出的CO2气体，根据吸收剂质量的增加，计算Na2CO3的质量分数；
方法2：
在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。
测定气体的体积，根据体积数的变化，计算Na2CO3的质量分数；
方法3：
配制标准浓度的酸溶液，将一定体积样品溶液于锥形瓶中，用标准酸溶液进行滴定，测量消耗酸溶液的体积，计算Na2CO3的质量分数。
方法4：
在样品中加入过量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出，蒸发、灼热溶液，称量固体质量，利用质量差计算Na2CO3的质量分数。
原理二：
与钙离子反应生成沉淀Ca2++CO32－=CaCO3↓
方法5：
在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全，过滤后，将沉淀进行洗涤、烘干称量纯净干净的沉淀质量，计算Na2CO3的质量分数
方法3系列问题：
（1）采用滴定法测定样品含量，首先需配制标准浓度的酸溶液，某实验室限于条件，只能用稀释法将5.00mol·L-1的酸溶液配制成标准浓度为0.200mol·L-1的酸溶液VmL，应选用哪些试剂与仪器？
设需5.00mol·L-1的盐酸体积为x，5.00mol·L-1×x=0.200mol·L-1×100mL，x=4mL
所以选择：
仪器：
10mL量筒；100mL容量瓶；50mL烧杯；玻璃棒；胶头滴管。
（因为量筒是粗量器，其精确度只有0.1mL，不能用量筒，而滴定管的精确度为0.01mL，所以应该选择25mL的酸式滴定管。
确定所选仪器为：
25mL酸式滴定管；100mL容量瓶；胶头滴管。
）
试剂：
5.00mol·L-1盐酸；蒸馏水。
（2）下面我们就用刚配好的0.200mol·L-1的盐酸溶液滴定样品的水溶液，请选择滴定时所需仪器及其规格，滴定时所需试剂。
试剂：
测定样品；0.200mol·L-1盐酸溶液；蒸馏水；甲基橙试液。
仪器：
50mL酸式滴定管；锥形瓶；滴定架。
①为何选用50mL的酸式滴定管？
假设样品中全部为碳酸钠，进行估算：
设消耗盐酸的体积为x，0.200mol·L-1×x=0.05mol×2 x=50mL。
由于样品中仅含有少量杂质，所以滴定时消耗盐酸的体积一定大于25mL，小于50mL。
②为何选用甲基橙做指示剂？
可否选用酚酞？
甲基橙由黄色变为红色时，pH接近4，此时样品中的碳酸钠已反应完全，二氧化碳已全部逸出。
据滴定曲线所示，盐酸的体积仅超过半滴。
若用酚酞做滴定指示剂，变色时，pH≤8，此时样品溶液中碳酸钠未反应完全，二氧化碳未能全部逸出。
③是否需要测定溶解样品的蒸馏水的体积？
将样品溶解在蒸馏水中时，溶质碳酸钠的物质的量已确定，与加入蒸馏水的多少无关，无需测量溶液体积。
（5）该研究小组成员进行三次实验，所取固体质量均相同，填写下表：
实验编号
纯碱样品溶液
的体积
标准酸溶液的体积
平均值
滴定前刻度
滴定后刻度
实际体积
1
mL
0.00
40.62
mL
2
mL
2.00
40.48
mL
3
mL
1.00
39.52
mL
滴定中误差较大的是第______次实验，造成这种误差的可能原因是（填写三种即可）
_______________________________________________。
用已测定的盐酸溶液的体积数据计算样品中碳酸钠的质量分数。
※※※这时发现前面配制的标准溶液的体积数够用了，怎么办？
可能是放盐酸滴定管未用标准盐酸润洗，只用水洗，导致所消耗盐酸体积偏大；滴定前滴定尖嘴处有气泡，滴定后消失；滴定判断不准，使溶液呈比较深的橙色；滴定时有滴定液滴在锥形瓶外；读终点体积时，视线仰视等。
C未=n·C已·V已/m·V未式，因各种不规范操作引起的误差归结到读数V已的影响上来确定C未的偏差。
方法1系列问题
（1）该方案的核心是测量反应中逸出的二氧化碳的质量，请选用试剂，选择主要仪器，设计实验装置（先不连接）。
选择试剂，仪器。
A—主要反应发生装置：
烧瓶和分液漏斗；试剂：
样品和硫酸。
B—干燥装置：
大试管；试剂：
浓硫酸。
C—吸收装置；干燥管、U型管；试剂：
碱石灰。
（2）为什么选用硫酸与样品反应逸出二氧化碳？
能否改用盐酸？
硫酸不易挥发，逸出的二氧化碳比较纯净，只需干燥除去水蒸气即可吸收。
若用盐酸，二氧化碳中会混有氯化氢气体，尚需除去，使装置复杂化，而且在吸收氯化氢气体的同时，二氧化碳气体难免消耗，增大误差。
（3）二氧化碳气体密度较大，怎样保证硫酸与碳酸钠反应完全后，二氧化碳气体能够从发生装置中全部逸出？
可用气囊向发生装置中鼓入不与二氧化碳反应的气体，如：
稀有气体、氮气等，加大压强，使二氧化碳气体全部逸出，被碱石灰吸收。
（4）从经济和取气简便的角度考虑，能否鼓入空气？
若鼓入空气，装置是否需要改进？
可以鼓入空气，但空气中含有少量二氧化碳和其他酸性气体（因环境被污染），需要在发生装置前面增加一个盛有氢氧化钠溶液的洗气装置。
（5）用以上装置进行测量，应该如何操作？
正确的操作顺序是什么？
形成初步方案，正确的操作顺序是：
A．检查装置的气密性
B．取ng样品装入烧瓶中
C．在干燥管和U型管内填满碱石灰
D．称量U型管质量（m1）
E．缓缓加入稀硫酸至不再产生气体为止
F．打开止水夹
G．缓缓鼓入空气数分钟
H．关闭止水夹
I．称量U型管质量（m2）
加入硫酸前，发生装置中存有空气，是否会影响测量的准确度？
如何处理？
在加入硫酸前，先鼓入一定量已除去二氧化碳的空气，使其充满烧瓶。
修改原方案，正确的操作顺序是：
A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I
（6）若实验后U型管增重0.176g，则该实验中Na2CO3实际纯度_____80%（填“大于”、“小于”、“等于”）。
评价三种方案的优劣性：
方案一测定的是标准酸溶液的体积，习惯称为容量分析。
方案二和方案三均测定的是成分转换物（气体或沉淀）的质量，习惯称为重量分析。
还包括电解测电极质量等也是重量分析。
工厂或研究院所常使用大气候法和分光光度法等专业性强器材。
容量分析和重量分析在操作和装置上各有所长，但是都会产生误差。
请分析、归纳两种常用的定量分析的方法中，产生误差的主要原因是什么？
A．方法本身存在缺陷
（1）在容量法的滴定分析中，反应进行不完全，或者反应终点与滴定终点不相符合会造成误差。
（2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全会造成误差。
（3）在重量分析中，由于气体吸收不完全会造成误差。
B．仪器精确度不够，试剂纯度不够
（1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不够会造成误差。
（2）滴定分析中所用的标准酸溶液的精确度不够等。
C．操作方法不够准确、规范
（1）在观察指示剂变色时，会产生偏深、偏浅的视觉误差。
哪些不正确的操作会引起误差？
对测量结果有何影响？
思考问题思路：
误差分析的标准是什么？
C=nmol/VL，n由称量、洗涤转移决定，V由定容决定。
（2）读取刻度时，会产生偏高、偏低的视觉误差。
（3）溶解、洗涤、转移和过滤时，溅洒或操作不够充分会使测量物质损失而造成误差。
4．一展身手
设计实验，测定一瓶长久放置而部分被氧化的亚硫酸钠晶体的纯度。
我要求学生根据Na2SO3和Na2SO4的性质，对实验方法和大致步骤进行规划和设想，提出可行性方案，然后由学生开展发散性思维，从不同角度、不同侧面探索，运用实验设计原则和已掌握的实验方法独立设计方案。
汇总出可能的如下7种方案：
（1）BaSO4称重法：
称取样品mg，加入足量的稀盐酸溶解，再加入过量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称重，得到ng固体。
（2）SO2称重法：
称取样品mg，加入足量的硫酸溶液，将生成的SO2全部赶入盛有碱石灰的干燥管，求得干燥管在吸收SO2前后的差量为ng。
（3）样品强热法：
称取样品mg，在空气中煅烧至质量不再变化，干燥、冷却、称重，得到ng固体。
（4）S称重法：
称取样品mg，溶于水配成溶液，加入过量的Na2S溶液后，再加入过量的稀硫酸，充分反应，洗涤、干燥、称重，得到ng固体。
（5）量气法：
称取样品mg，加入足量的硫酸溶液，收集并测得SO2的体积。
（6）滴定法：
A．称取样品mg，配成溶液，取出体积VImL，用cmol／L的标准碘水滴定，消耗碘水的体积为VmL。
B．称取样品mg，加入过量的C1mol／L盐酸VlmL溶解样品，取溶解后的溶液V／l0mL（密度不变），用C2mol／L的NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液的体积为V2mL。
5．考题预测与专题训练
变式：
甲、乙两个实验小组分别进行“Na2CO3和NaCl混合物中Na2CO3含量测定”的实验：
（1）甲组用沉淀分析法，把一定量的混合物溶解后加入足量的CaCl2，然后过滤，他们在用过滤装置操作时，还要进行一项操作是。
在整个实验过程中，使用天平至少要次。
若Ca2+、Ba2+都可使CO32－沉淀完全，但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是__________________________________________。
（2）乙组用气体分析法，把一定量的混合物与足量盐酸反应后，然后用如图装置测定产生的CO2气体的体积，请分析广口瓶中的溶液是，该装置测定的气体体积是否准确，说明理由：
。
这个实验的不足之处是__________________________________________。
（3）请你再设计一个与甲、乙组操作不同的实验方法，测定混
合物中的Na2CO3，含量。
方法是。
用到的主要试剂是（至少2种），
用到的仪器主要是（至少2件）
变式：
（1）沉淀的洗涤3次
（2）饱和NaHCO3，溶液，不正确，少量HCl与NaHCO3，反应产生了CO2（3）中和分析法（或中和滴定法，或用标准盐酸溶液滴定一定量的混和物溶液）；标准盐酸溶液、甲基橙（指示剂也得分）；滴定管，锥形瓶。
拓展：
下面是测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验，请按要求填空。
（1）加热前应将晶体放在中研碎，放在中进行加热，加热失水后，应放在中冷却。
（2）判断是否完全失去结晶水的方法是。
（定性和定量）
（3）做此实验，最少要进行称量操作次。
（4）下面是某学生的一次实验数据，请完成计算，将答案填人表中的空格中。
坩埚质量
坩埚与晶体总质量
加热后坩埚与固体总质量
测得晶体中结晶水的个数
误差（偏高或偏低）
11．7g
22．7g
18．6g
（5）这次实验中产生误差的原因可能是（）
A．硫酸铜晶体中含有挥发性的杂质
B．加热过程中有晶体溅出
C．实验前晶体表面有湿存水
D．最后两次称量质量相差较大
热重分析法是通过在一定程序控制的温度下，测定物质的质量与温度关系的一种实验技术，该技术使用的关键仪器是热重分析仪，其基本构造如图所示，记录仪画出质量——炉温曲线，又称热重曲线。
近年来有人对CuSO4·5H2O的加热分解作了进一步研究，发现CuSO4分解为CuO之前还有一黄色物质A产生，A的相对分子质量为239。
3molA与4mol水反应生成lmol蓝色固体B和2molCuSO4，B的化学式可表示为3Cu（OH）2·CuSO4·H2O。
将物质B进行热重分析，其结果如下所示。
温度
25
60
412
690
1480
加热前（mg）
94.1
94.1
90.4
79.7
63.6
（6）取一定质量的试样进行实验，即使质量不变，当温度升高时，天平显示出的试样质量也有微弱的增加，这种现象称为“表观增重”，其原因是温度升高。
A．样晶体积增大，密度减小
B．气体密度减小，浮力减小
C．地球对样品的吸引力增大
（7）黄色物质A的化学式（写成氧化物的形式）是。
（8）蓝色固体B在60℃之前质量不变，这一现象说明。
蓝色固体B在412℃～690℃之间发生反应的化学方程式为。
（9）如果表中的质量数据未经估读，则该精密天平的精度是托盘天平（最小刻度为0.1g）精度的_________倍。
拓展：
研钵、坩埚、干燥器；加热后最后两次称量误差不超过0.1g；4；5.3/偏大；ABC；B；2CuO·SO3；在60℃之前蓝色固体B较稳定，没有分解。
3Cu（OH）2·CuSO4——2CuO·CuSO4+3H2O，1000
原创我国有80％左右的家居装修因为使用了人造板材、油漆、涂料等含有甲醛的材料而导致室内空气中甲醛含量严重超标。
我国于1995年颁布实施了《居室空气中甲醛的卫生标准》，规定居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08mg／m3。
某研究性学习小组为测定居室空气中的甲醛含量，限于学校条件有限，采用一种简单易行的测定方法——容量滴定法。
下面是测定实验分析报告。
（请填写有关空白）
（一）测定目的：
测定居室装修后室内空气中甲醛的浓度
（二）测定原理：
4MnO4—+5HCHO十12H+====4Mn2++5CO2个十11H2O
写出KMnO4（H+）溶液和草酸反应的离子方程式：
________________________________
该反应中每生成1molCO2转移电子的物质的量为________。
（三）实验用品及试剂：
（1）仪器和用品；（自选，略）
（2）试剂：
1.00×10—3mol/L的高锰酸钾溶液，2.00×10—3mol/L的草酸溶液，蒸馏水等。
（四）实验过程：
（1）取样过程：
A．研究小组的成员用储气囊收集某新装修室内空气样气约800mL。
抽取了室内的空气样品。
B．将各仪器按附图装置连接好。
C．研究人员如何将储气囊中的气体尽可能多地注入到广口瓶的溶液中？
___________________________________________________________________
D．取出广口瓶加塞密封，静置半小时。
（2）准确称取0.258g高锰酸钾，溶于少量水中，转入__________________________，得1.00×10—3mol/L的高锰酸钾溶液，再用______________准确移取25.00mL于锥形瓶中，并滴入3滴6mol/LH2SO4溶液备用。
（3）准确称取0.252g草酸晶体，溶于少量水中，转入1000mL容量瓶中定容，得2.00×10—3mol/L的草酸溶液备用。
取此标准溶液于________________中备用。
（4）将广口瓶中的溶液转入锥形瓶中，用标准草酸溶液滴定至锥形瓶中的溶液。
用左手控制滴定管的（填部位），右手摇动锥形瓶，眼睛注视，直到滴定终点。
滴定至终点的现象是。
此步骤中有一明显的错误之处是__________________________________；
（五）数据记录与处理：
表12月10号实验数据表22月16号实验数据表33月10号实验数据
实验编号123平均值123平均值123平均值
KMnO4/H+（mL）25.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.00
草酸溶液（mL）15.8615.7215.6726.1726.3626.2830.9030.6730.79
每立方米空气中甲醛的含量（单位：
mg/m3）公式为______________________________。
2月16号居室内空气的甲醛含为_____________mg/m3。
3月10号后人可以安全入住吗？
为什么？
______________________________________________________________。
（六）问题讨论：
为防止居室内空气因装修而造成甲醛污染，请你提出几点建议：
_______________________________________________________________________。
综合：
无水硫酸铜在加热条件下能发生分解反应，生成氧化铜、二氧化硫、三氧化硫
和氧气。
某学生试图用下图所示装置来确定该化学反应中各物质的计量关系
试回答：
（1）加热过程中，试管A中发生的实验现象可能有。
（2）装置E和F的作用是；
（3）该学生作用装置B的本意是除去混合气体中的三氧化硫以提纯氧气，他的做法正确吗？
为什么？
（4）该学生使用装置C的本意是想用C来除去混合气体中的水分，这种做法有无必要？
为什么？
（5）另一学生将4.8g无水硫酸铜充分加热使其完全分解后，用正确的实验方法除去了生成物中的二氧化硫和三氧化硫，最后测出氧气的体积为224mL（标准状况）。
据此可计算出二氧化硫为mol，三氧化硫为mol。
（6）由上述实验数据可知无水硫酸铜受热分解的化学方程式为
。
△
综合：
（1）白色固体变黑；
（2）测量生成氧气的体积；（3）不正确。
因为氧气也能与B中的溶液发生反应；（4）没必要。
因为气体通过E后，又混入了水分；（5）二氧化硫为0.02mol，三氧化硫为0.01mol；（6）3CuSO43CuO+2SO2↑+SO3↑+O2↑
6．为了测定氢氧化钠和碳酸钠固体混合物mg中碳酸钠的质量分数，甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案：
（一）甲同学的方案是：
将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤洗涤，取沉淀烘干，称量得固体ng。
（1）混合物中碳酸钠的质量分数为（用m、n表示）
（2）甲同学需选用的玻璃仪器有
（3）若Ca2+、Ba2+都可使CO32-沉淀完全，但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是
（二）乙同学的方案如图所示：
稀H2SO4
碱石灰
浓H2SO4
（1）根据乙同学的实验装置图分析，在实验过程中必须用天平进行称量的操作有：
①
②
③
（2）他重复正确操作了三次，结果数据出现了较大的偏差，你认为主要原因可能是（只写三个）：
6．
（一）
（1）106n/197m
（2）烧杯、玻璃棒、漏斗
（3）
（1）碳酸钡的式量比碳酸钙大，在CO32-的量一定的条件下，加入BaCl2生成的沉淀质量多，测定的相对误差量较小。
（2）过量的Ca2+可与OH-生成微溶于水的Ca（OH）2沉淀而影响测定结果。
（二）
（1）①实验前称量混合物样品的质量
②实验前称量碱石灰与干燥管的总质量
③实验后称量碱石灰与干燥管的总质量
（2）①装置中原有的空气中的二氧化碳气体没有排出，也被碱石灰吸收；
②反应完成后，装置中的二氧化碳没有全部被碱石灰吸收；
③空气中的水蒸汽和二氧化碳被碱石灰吸收。
④每次加入硫酸的量不同，若硫酸的量不足，则可能造成误差
备用试题．（据图下提供的仪器装置，完成提纯并测定Na2CO3样品的纯度（其中含NaHCO3杂质）。
请回答下列问题：
实验一测定Na2CO3样品中NaHCO3分解放出的CO2的体积。
（1）连接装置的正确顺序是___________。
（2）完成实验一尚缺少的仪器是___________。
（3）产生的气体应从装置⑤的___________端进入。
实验二测定经实验一后的固体物质与盐酸反应放出的CO2的体积。
（4）应将实验一的装置作哪些调整？
______________________________。
（5）实验一不再产生气体时，通过量筒内的水位读数折算成标准状况下产生aLCO2，实验二中加盐酸无气体产生时，通过量筒内水位读数折算成标准状况下产生bLCO2，则该样品中Na2CO3纯度的表达式为______________________。
6．
（1）⑦①③⑤⑥
（2）酒精灯（3）a（4）将③换成②，并撤酒精灯（5）
3草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O，为了测定工值，进行如下实验：
a．称取Wg草酸晶体，配成100.00mL水溶液；b．取25.00mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀硫酸，用浓度为amol／L的KMnO4溶液滴定至KMnO4不再褪色为止。
试回答：
（1）实验中不需要的仪器有（填编号）；尚缺少的仪器有（填名称）。
a．托盘天平（含砝码），b．滴定管，c．100mL量简，d．100mL容量瓶，e．烧杯，f．漏斗，g．锥形瓶，h．玻璃棒，i．药匙，j．烧瓶。
（2）实验中，标准液KMnO4溶液应装在式滴定管中，因为。
（3）若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测定的x值会（填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
（4）在滴定过程中若用去amol／L的KMnO4溶液VmL，则所配得的草酸溶液的物质的量浓度为；由此可计算x的值是。
（5）若滴定终点读数时目光俯视，则计算的x值可能会（填“偏大”，“偏小”，“无影响”）。
3．胶头滴管、铁架台；酸、KMnO4溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管；无影响；0.1aV\（50W/9aV）—5；偏大
450mL0.50mol／L盐酸与50mL0.55mol／LNaOH溶液在右图所示的装置中进行中和反应。
通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）实验中改用60mL0.50mol／L盐酸与50mL0.55mol／LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比较，所放出的热量（填“相等”或“不相等”），但中和热应（填“相等”或“不相等”），简述理由。
（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得中和热的数值与57.3kJ／mol相比较会；用50mL0.50mol／LNaOH溶液进行上述实验，测得中和热的数值与57．3kJ／mol相比较会（均填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
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