常用PH计酸度计电极的使用方法及注意事项.docx

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常用PH计酸度计电极的使用方法及注意事项

一、PH电极的标定

（1））标定前先手拿着电极甩几下，赶走留在电极里的空气及气泡

（2））一般采用二点标定6.86pH作为第一点，4.00pH或9.18pH作为第二点

（3））标定过程中尽可能让电位或pH值稳定后再按确认键

（4））一般电极性能较好时，标定后的斜率在98%以上，性能略微下降时应在95%。

低于90%建议更换电极

（5））复合电极不适宜测有机物。

油脂类，粘稠等物质，如需测这些物质，可选用231-01玻璃电极212-01参比电极或65-1C

（6））仪器操作前请仔细阅读说明书。

注：

冬天时，环境温度达到冰点，电极不能使用，容易发生冷爆，测量不稳定，建议在15度以上使用。

二、PH复合电极是否正常的判断方法

（1）在标定状态下，反映较慢，稳不下来是电极性能下降的体现。

（2）电极电位：

把仪器档位切换到mV档，把电极放入pH=6.86的标液中，值在0mV左右为最好，最多在正负40mV以内。

超出这个范围仪器将不能正常标定，标定会出错。

6.86pH—0mV正负40mV

9.18pH—负120～130mV左右

4.00pH—170mV左右

雷磁PHS-25型PH酸度计

三、PH复合电极维护及保养

（1）很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效或性能下降造成。

（2）复合电极的保质期为一年，出厂一年后不管是否使用其性能都会受到影响。

（3）第一次使用（护套内无溶液）或长时间停用的PH电极在使用前必须在3mol/l氯化钾溶液中浸泡24小时。

（4）测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中，经常观察电极棒内的氯

化钾的量，要及时添加，一般不要少于一半，上部塞子测量时拔出，不测量时塞上。

（5）电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

电

极避免与有机硅油接触。

（6）pH复合电极的使用，最容易出现的问题是外参比电极的液接界处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。

雷磁ZDJ-5型自动滴定仪

四、PH计在测量时不稳定的情况

PH计在测量时不稳定，检查电极接口有无松动，可用短路插头插到仪器上，如显示稳定，可考虑调换电极。

五、PH计测纯水或除盐水不稳定的情况

PH计在用标准缓冲液校正时较稳定，而测量如纯水、除盐水等，会很不稳定，这是因为水中杂质少，导电性差，建议电极231-01、232-01一起使用。

六、PH电极斜率估算法

将仪器放在mV档电极插入6.86pH标定液中，读得电位值为10mV（25度），再清洗干净放入4.00pH标定液中，读得电位值为

170mV（25度），根据测得的mV值估算下电极的斜率：

估算方法：

（10-170）Mv/（6.86-4）PH=-55.94，即每个PH的级差为-55.94mV，再根据该溶液25度时的理论级差为59.16，计算出电极的斜率值，方法：

测得的级差/理论级差*100%=94%。

雷磁PHS-3C型pH计

七、PH缓冲剂（PH标准溶液）的配制方法

将PH缓冲剂剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释到刻度摇匀备用。

八、缓冲溶液的配制与pH值的测定的其他方法原理：

1.缓冲溶液的概念

在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释，而保持溶液pH值基本不变的作用称为缓冲作用。

具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。

2.缓冲溶液组成及计算公式

缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐，或弱碱和弱碱盐组成的，即缓冲溶液由共轭酸碱对组成的，例如HAc-NaAc缓冲溶液。

则有：

c（H+）

KHAc

c（HAc）

（3-3）

c（NaAc）

PHPKHAc

c（HAc）

lg

c（NaAc）

（3-4）

3.缓冲溶液性质

（1）抗酸/碱,抗稀释作用因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分，所以加入少量强酸或强碱，其pH值基本上是不变的。

稀释缓冲溶液时，酸和碱的浓度比值不改变，适当稀释不影响其pH值。

（2）缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。

缓冲容量的大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。

缓冲组分浓度越大，缓冲容量越大；缓冲组分比值为11时，缓冲容量最大。

仪器和药品：

仪器：

pHS-3C酸度计，试管，量筒（100mL，10mL），烧杯（100mL，50mL），吸量管（10mL），广泛pH试纸，精密pH试纸，吸水纸等。

酸：

HAc（0.1mol·L-1，1mol·L-1），HCl（0.1mol·L-1），pH=4的HCl；

碱：

NH3·H2O（0.1mol·L-1），NaOH（0.1mol·L-1，1mol·L-1），pH＝10的NaOH；

2

盐：

NaAc（0.1mol·L-1，1mol·L-1）,NaH

PO4

（0.1mol·L-1），Na

2HPO4

（0.1mol·L-1）

4

NHCl（0.1mo·lL-1）；

其它：

pH=4.00标准缓冲溶液，pH=9.18标准缓冲溶液，甲基红溶液。

实验步骤：

1.缓冲溶液的配制与pH值的测定

按照表3-10计算配制三种不同pH值的缓冲溶液，然后用精密pH试纸和pH计分别测定它们的pH值。

比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相符（溶液留作后面实验用）。

表3-10缓冲溶液的配制与pH值的测定实验数据表

2.缓冲溶液的性质

（1）取3支洁净试管，依次加入蒸馏水、pH=4的HCl溶液、pH=10的NaOH

溶液各3mL，用pH试纸测其pH值，然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl溶液，再测其pH值。

用相同的方法，试验5滴0.1mol·L-1NaOH溶液对上述三种溶液pH值的影响。

将结果记录在表3-11中。

（2）取3支试管，依次加入表3-10中自己配制的pH=4.0、pH=7.0、pH=10.0的缓冲溶液各3mL。

然后向各管加入5滴0.1mol·L-1HCl，用精密pH试纸测其pH值。

用相同的方法，试验5滴0.1mol·L-1NaOH对上述三种缓冲溶液pH值的影响。

将结果记录在表3-11中。

（3）取4支试管，依次加入pH=4.0的缓冲溶液，pH=4的HCl溶液，pH=10的NaOH溶液各1mL，用精密pH试纸测定各管中溶液的pH值。

然后向各管中加入10mL水，混匀后再用精密pH试纸测其pH值，将实验结果记录于表3-11。

表3-11缓冲溶液的性质实验数据表

通过以上实验结果，说明缓冲溶液的什么性质？

3.缓冲溶液的缓冲容量

-1

（1）缓冲容量与缓冲组分浓度的关系取两支大试管，在一试管中加入0.1mol·L-1HAc和0.1mol·L-1NaAc各3mL，另一试管中加入1mol·L-1HAc和1mol·L-1NaAc各3mL，混匀后用精密pH试纸测定两试管内溶液的pH值（是否相同）？

在两试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈何色？

（甲基红在pH<4.2时呈红色，pH>6.3时呈黄色）。

然后在两试管中分别逐滴加入1mol·LNaOH溶液（每加入1滴NaOH均需摇匀），直至溶液的颜色变成黄色。

记录各试管所滴入NaOH的滴数，说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。

（2）缓冲容量与缓冲组分比值的关系取两支大试管，用吸量管在一试管中加入

NaHPO

和Na

HPO

各10mL，另一试管中加入2mL0.1mol·L-1NaHPO

和18mL

2

0.1mol·L-1NaHPO

4，混匀后用精密pH试纸分别测量两试管中溶液的pH值。

然

后在每试管中各加入1.8mL0.1mo·lL-1NaOH，混匀后再用精密pH试纸分别测量两试管中溶液的pH值。

说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。

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