农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案.docx
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农产品产地环境土壤和农作物重金属监测实施方案
附件6：
农产品产地环境土壤和农作物重金属
监测实施方案
根据广东省农业厅关于农产品质量安全监督检测方案的部署，为全面了解我省主要农产品及产地环境的重金属污染状况，我厅将组织在全省11个市开展农产品产地环境土壤和农作物重金属含量监测。
为确保监测工作顺利实施，特制定本实施方案。
一、样点布设
（一）基本情况调查
1环境概况
1.1自然环境
包括各地自然地理、气候、水文、土壤类型分布、生态环境总体状况等。
1.2社会环境
包括经济概况、经济发展水平、人口情况、乡镇企业情况等。
2农产品产地基本情况
包括各地耕地面积，不同耕地类型的分布情况、农产区作物种植面积、有机肥、化肥和农药使用情况、灌溉、农产品的种类、产量、销售途径等。
3重金属污染源情况
本方案主要开展农产品及产地环境铅、镉和汞三种重金属污染状况调查。
污染源情况调查的内容主要包括：
污染物的来源、途径、数量、分布、主要污染物种类和含量等。
（二）布点方案
本次广东省农产品及产地环境监测以监测土壤和农作物情况为主，为弄清土壤污染对农产品安全质量的影响，在土壤监测地块同步采集农产品。
农产品采集主要以水稻和蔬菜为主，布点优先考虑当地水稻和蔬菜名优品种的产地。
1布点原则
1.1全面性原则
调查点位要全面覆盖不同类型的土壤及不同利用方式的土壤，能代表调查区域内土壤环境质量状况。
1.2可行性原则
点位布设应兼顾采样现场的实际情况，充分考虑交通、安全等方面可实施采样的环境保障。
1.3经济性原则
保证样品代表性最大化前提下，最大限度节约采样成本、人力资源和实验室资源。
1.4相对一致性原则
同一采样区域（网格）内的土壤差异性应尽可能小，在性质上具有相对一致性。
而不同采样区域（网格）内土壤差异性尽可能大。
1.5名优品种产地优先原则
水稻和蔬菜产地是本项目的主要布点区位。
但各县（市、区）主要名优水稻和蔬菜品种有差异，因此布点宜优先考虑当地的大宗名优品种产地。
2参考依据
《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）；
《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T395-2000）。
3布点数量
拟在11个地市布设2200个样点，平均每个地市布设监测点200个，共采集土壤和植株样本各2200个。
各地区样点计划分配情况见表1和表2。
4野外布点基本要求
1.1进入采样现场，首先考察现场是否属于拟定的采样区域，确定经纬度，对现场进行初步踏勘。
1.2土壤采样点应选择在有利于该土壤类型特征发育的环境，如地形平坦、各种影响因素相对稳定、自然植被良好，具有代表性的、面积在30亩以上的地块上；不在多种土类交错分布的、面积较小的边缘地区布设采样点。
1.3不能在住宅周围、路旁、沟渠、粪坑及坟堆附近等人为干扰明显而缺乏代表性的地点设置采样点。
1.4采样点远离铁路、公路至少300米以上。
1.5不在水土流失严重或表土破坏处布设采样点;在坡脚、洼地等具有从属景观特征的地点，不宜作采样点。
5布点方法
本方案样点布设以2008年《广东农村统计年鉴》统计的农作物播种面积为主要依据，对各地市及下属县（市、区）按农作物种植面积数量的多少进行分配布点。
首先根据农作物复种指数计算各地市下属县（市、区）稻谷和蔬菜的种植面积（蔬菜包括瓜类），稻谷和蔬菜地的种植面积为其播种面积与复种指数之比，根据广东省的种植制度，水稻平均复种指数取2，蔬菜平均复种指数取4，再参照农业部种植业管理司和全国农业技术推广服务中心制定的《2004年第一期全国耕地地力调查与质量评价技术培训教材》中有关稻田和蔬菜地的布点方法，蔬菜与稻谷样点布设密度比在2.0～6.0之间，本次蔬菜与稻谷样点布设密度比确定为3：
1。
各地区下属县（市、区）布点分配数量按下列公式计算得出：
n蔬菜=
（1）
n稻谷=
（2）
公式中：
N总：
所有监测地市样点布设总数；
n：
县（市、区）稻谷或蔬菜样点布设分配数量；
S：
所有监测地市稻谷或蔬菜的播种总面积；
s’:
县（市、区）稻谷或蔬菜的播种面积；
“3”为蔬菜与稻谷密度比，“2”为水稻复种指数，“4”为蔬菜平均复种指数。
（三）样点布设准备
1软硬件设备
全球定位系统（GPS）、数码照相机等。
2基本图件资料
调查区域内土地利用现状图、种植业布局图、行政区划图等资料。
3其它资料
自然环境概况，工业污染源和污染物排放情况，农业生产与土地利用状况等。
（四）布点具体实施方法
（1）拟监测区域的农作物种植面积根据2008年《广东农村统计年鉴》（188～193页）统计各市及下属县（市、区）稻谷和蔬菜（包括瓜类）的播种面积，除以平均复种指数获得（水稻平均复种指数取2，蔬菜平均复种指数取4）。
（2）县（市、区）分配布点数量按照布点方法里的2个公式计算得出，此方法可逐级应用到各行政镇（街道）、行政村。
（3）原则上各县（市、区）至少布一个点位，若耕地面积较少、且小于平均布点代表面积，分布又零散的县（市、区）可不予考虑布点。
（4）以文件形式通知各市所属的县（市、区）农业相关部门配合本项目工作，各市及所属县（市、区）组织确定相应的负责人和联系人，各监测单位通过与相关负责人或联系人协商讨论，在拟布点数量的基础上，结合各县（市、区）的实际情况，逐一确定讨论每个样点的位置和类型。
（5）县（市、区）下辖的各镇（街道）布点方法，根据能提供的资料分两种。
①由县（市、区）提供资料，统计下辖的各镇（街道）的播种面积及主要农作物，根据布点方法里的计算公式分配各镇的布点个数；②根据县（市、区）提供一定比例尺的土地利用类型现状图、行政区划图等图件，由熟悉当地种植业布局的相关部门确定样点的布设位置。
（6）布点区位以稻谷和蔬菜产地为主。
（7）分配布点个数小于行政镇（街道）个数或行政村个数，以耕地面积大、分布集中的行政镇（街道）或行政村布点，各行政镇（街道）或行政村布点条件类似的，用随机抽取的方法决定布点位置，布点地理位置尽量均匀。
（8）布点位置具体（至少落实到行政村）落实后，由相关部门配合找到合适的布点位置。
（9）根据野外布点要求，现场勘查后通过GPS准确定位初始调查点位，记录经纬度，土壤种植类型等信息（格式见附表2）。
（10）县（市、区）政府相关部门具体配合事项有：
①通知下属部门配合采样单位进行工作；②协助安排采样单位工作人员的食宿；③通知下属部门提供当地名优水稻和蔬菜品种产地的信息；④负责安排熟悉路况的人员配合寻找布点的具体地理位置；⑤当地的农业部门协助提供冷藏设备及制样场所等。
表1各市农产品产地环境污染监测布点分配表
地市名称
水稻布点数（个）
蔬菜布点数（个）
深圳市
0
30
珠海市
8
14
汕头市
80
99
佛山市
26
125
梅州市
274
144
汕尾市
110
88
阳江市
165
140
清远市
210
201
潮州市
51
28
揭阳市
121
105
云浮市
140
41
总计
1186
1014
样点平均代表面积：
4824（亩）
1608（亩）
注：
稻谷与蔬菜样点数根据采样点实地情况可做适当调整，但总样点数不变。
表2各市下属县（市、区）播种面积及布点详表
地市名称
县（市、区）
稻谷播种面积（公顷）
蔬菜播种面积（公顷）
水稻布点数（个）
蔬菜布点数（个）
深圳市
罗湖区
0
24
0
0
福田区
0
9
0
0
南山区
0
360
0
1
宝安区
0
5987
0
14
龙岗区
0
6370
0
15
盐田区
0
1
0
0
小计
0
12751
0
30
珠海市
香洲区
37
301
0
1
斗门区
5024
3573
8
8
金湾区
94
1986
0
5
小计
5155
5860
8
14
汕头市
龙湖区
2022
5185
3
12
金平区
1360
936
2
2
濠江区
1105
1507
2
4
潮阳区
19412
8973
30
21
潮南区
16853
7774
26
18
澄海区
10608
17547
16
41
南澳县
161
377
0
1
小计
51521
42299
80
99
佛山市
禅城区
0
443
0
1
南海区
3308
26058
5
61
顺德区
0
5815
0
14
三水区
4574
13610
7
32
高明区
8966
7499
14
17
小计
16848
53425
26
125
梅州市
梅江区
1830
2701
3
6
梅县
25340
13054
39
30
大浦县
16188
7153
25
17
丰顺县
17588
7085
27
17
五华县
47939
8817
75
21
平远县
13854
4605
22
11
蕉岭县
9684
4524
15
11
兴宁市
43904
13639
68
32
小计
176327
61578
274
144
汕尾市
汕尾城区
3009
1865
5
4
海丰县
30833
15566
48
36
陆河县
9009
2516
14
6
陆丰市
27204
17010
42
40
红海湾开发区
896
910
1
2
小计
70951
37867
110
88
阳江市
江城区
15739
6713
24
16
阳西县
20205
16775
31
39
阳东县
23927
12871
37
30
阳春市
44100
22568
69
53
海陵区
2074
1175
3
3
小计
106045
60102
165
140
清远市
清城区
17227
4797
27
11
佛冈县
11894
2513
18
6
阳山县
12348
21565
19
50
连山县
7207
3600
11
8
连南县
5062
3143
8
7
清新县
27757
10607
43
25
英德市
36587
16947
57
40
连州市
17010
23157
26
54
小计
135092
86329
210
201
潮州市
湘桥区
764
746
1
2
潮安县
14041
3923
22
9
饶平县
17703
7172
28
17
小计
32508
11841
51
28
揭阳市
榕城区
916
529
1
1
揭东县
21125
14211
33
33
揭西县
18670
6586
29
15
惠来县
16521
11914
26
28
普宁县
20826
11677
32
27
小计
78058
44917
121
105
云浮市
云城区
7688
1110
12
3
新兴县
20362
8985
32
21
郁南县
18619
2583
29
6
云安县
9617
2138
15
5
罗定市
33970
2963
53
7
小计
90256
17779
140
41
总计
762761
434748
1186
1014
二、调查与样品采集
（一）统一编号
为了便于监测工作的汇总，各项目承担单位对每个监测样点实行统一的编号规则。
分别用市、县（区）、乡（镇）和样品种类的汉语拼音第一个字母缩写及采样顺序号组成。
如广州市白云区人和镇采的第5个土壤和农作物样点的编号分别为GZ-BY-RH-T-5和GZ-BY-RH-N-5。
（二）野外编号
野外编号的目的是为了便于记忆，标注于各类样品的标签上，并与野外调查表格相对应。
编制时主要考虑在本地区的唯一性即可。
（三）调查内容
在采样的同时填写采样点基本情况记录表和生产情况调查表（见附表2），其主要内容包括：
采样地点（填写至某村某土名），经纬坐标，地形地貌，排灌条件，土地利用类型（水田、旱地、菜地），施肥情况，用药情况（主要农药类型），附近有无污染源及位置等。
（四）样品采集
1采样时间
考虑到土壤与植株样同时采集，主要作物水稻一般在7月中上旬收获，因此采样时间定在该时段为宜，并且兼顾当地名优蔬菜作物的采样。
2采样地点
首先与市（县）农业局协商，确定采样地点和线路,由当地农业部门协助，到事先拟定的采样点采集土壤和植株样品。
3采集方法
3.1土壤样品
综合考虑作物布局、种植制度等因素后，选定采样地块，确定采样面积和采样厚度。
一般稻田采样地块面积2～3亩，蔬菜地1亩左右，耕作层采样厚度为0～20cm（水稻田以实际耕作层为准）。
用“X”法、“S”法或棋盘法，使用木铲、竹铲、塑料铲、不锈钢土钻等工具，随机采集至少5-7个耕层土样点，充分混合后，四分法留取1公斤。
用塑料袋装土，并填写野外编号等。
3.2植株样品
植株采集水稻稻谷和蔬菜可食部分，蔬菜采集品种主要为：
普通白菜、菜心、蕹菜、芹菜、甘蓝、番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜、菜豆和豇豆12个品种。
如果采样区域没有这12个品种，则采集该区域种植面积较大的蔬菜品种。
在土样采集地块同时进行植株样品采集，塑料袋包装，内外具标签。
蔬菜样品因含水量大、易腐烂，故样品在采样当天清洗干净,晾至无水滴后打浆低温保存。
3.2.1谷物类采样方法
对于水稻，取稻谷。
样本采集至少12点，不少于2千克。
代表种类有：
水稻。
3.2.2蔬菜采样方法
3.2.2.1叶菜类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶。
采集样本量至少为4个～12个个体，不少于3千克。
菜花和花椰菜分析花序和茎。
代表种类有：
白菜、菜心、蕹菜、甘蓝等。
3.2.2.2豆类蔬菜
取豆荚或籽粒，采集样本量鲜豆（荚）不少于2千克，干样不少于1千克。
代表种类有：
菜豆、豇豆等。
3.2.2.3瓜果类
除去果梗后的整个果实。
采集样本量为6个～12个个体，不少于3千克。
代表种类有：
番茄、辣椒、茄子、黄瓜、苦瓜等，其中辣椒、苦瓜需要挖除籽。
3.2.2.4根茎类蔬菜
去掉明显腐烂和萎蔫部分的可食茎、嫩芽。
采集样本量至少为12个个体，且不少于2千克。
代表种类有：
芹菜等。
4采集样品的保存
植株样品和环境的土壤样品，采集的样品分成三份，一份留做复检样，一份留作备份样，一份用于检测，均由检测单位保存。
对于土壤样品，如果采样点为名牌产品产地，样品保存同植株样品，否则，仅采集保留一份样品即可。
抽样后，样品在农业行政主管部门或受检单位的协同下，由抽样单位带到制样地点进行制样封存，并由受检单位或当地农业行政主管部门确认。
受检单位或当地农业行政主管部门确认和抽样单位均应在封条上签字并签章。
三、样品测试与质量控制
（一）样品制备和管理
1土壤样品制备
将土壤摊成薄层，放在干净、通风处自然风干，期间定期压碎、翻拌、拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。
样品风干后，用木棰再次压碎，捡出杂质并用四分法取部分压碎样品，全部过1mm尼龙筛。
过筛后的样品充分混合至均匀，再用四分法分成两份，一份样品用于测定pH；另一份样品再用四分法分取部分过100目尼龙筛，用于土壤全量元素（铅、镉和汞）分析。
2农产品样品制备
2.1水稻样品
采回的籽粒植株样品经手工脱粒后，装入尼龙网袋中，悬挂晾干，脱壳，用不锈钢植物粉碎机粉碎。
2.2蔬菜样品
将样品用清水洗净，晾至无水滴后用不锈钢刀具切（剪）碎成小段，混匀后，取部分样品用组织捣碎机粉碎样品，待测。
（二）分析方法
1土壤分析
本次土壤环境监测项目分析方法参照《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T395-2000）、《土壤监测规程》（NY/T1119-2006）、《土壤检测》（NY/T1121-2006）和《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）中规定的方法执行,具体见表3。
表3土壤环境监测项目和分析方法
序号
监测项目
监测方法
检出限mg/kg
方法来源
1
pH
玻璃电极法
—
土壤检测第2部分：
土壤pH的测定NY/T1121.2-2006
2
全铅
石墨炉
原子吸收分光光度法
0.1
土壤质量铅、镉的测定
石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17141-1997
3
全镉
0.01
4
总汞
氢化物发生原子荧光法
0.01
土壤检测第10部分：
土壤总汞的测定NY/T1121.10-2006
2农产品检测
本次农产品监测项目分析方法参照执行《食品中污染物限量》（GB2762-2005）中的规定方法，具体见表4。
表4农产品监测项目和分析方法
序号
监测项目
监测方法
检出限?
g/kg
方法来源
1
全铅
石墨炉
原子吸收分光光度法
5
食品中铅的测定
GB/T5009.12-2003
2
全镉
石墨炉
原子吸收分光光度法
0.1
食品中镉的测定
GB/T5009.15-2003
3
总汞
氢化物发生原子荧光法
0.15
食品中总汞及有机汞的测定
GB/T5009.17-2003
（三）实验室分析质量控制和质量保证
为了严格控制检测质量，检测过程中要求：
1．严格执行检测标准和规程；
2．坚持重复试验，控制精密度；在检测过程中，随机误差是无法避免的，通过增加测定次数可减少随机误差，提高平均值的精密度。
在批量样品测定中，每个项目分析时均须做20﹪重复试验；
3．坚持带标准样或参比样，判断检验结果是否存在系统误差。
在重复测定的精密度（用极差、平均偏差、标准偏差、方差、变异系数表示）合格的前提下，标准样的测定值落在（X±2σ）（涵盖了全部测定值的95.5％）范围之内，则表示分析正常，接受；若在X±2σ≤X≤X±3σ之间，表示分析结果虽可接受，但有失控倾向，应予以注意；若在X±3σ（涵盖了全部测定值的99.7％）之外，则表示分析失控，本批样品须重新测定。
还须按“查出异因，采取措施，加以消除，不再出现，纳入标准”的20字方针，找出原因，采取适当措施，等“回控”后再重复测定，并控制不再出现；
4．标准加入法。
当选测的项目无标准物质或参比样时，可用加标回收试验来检查测定准确度。
NY/T395-2000规定，加标量视被测组分的含量而定，含量高的加入被测组分含量的0.5～1.0倍，含量低的加2～3倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。
按照《农田土壤环境质量监测技术规范》（NY/T395-2000）标准规定，本次监测的样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差见表5。
表5样品检测平行双样测定值的精密度和精确度允许误差
监测项目
样品含量
范围（mg/kg）
精密度%
精确度%
适用的
分析方法
室内相对偏差
室间相对偏差
加标回收率
室内相对误差
室间相对误差
铅
＜20
20～40
＞40
30
25
20
35
30
25
80～110
85～110
90～105
30
25
20
35
30
25
原子吸收光谱法
镉
＜0.1
0.1～0.4
＞0.4
35
30
25
40
35
30
75～110
85～110
90～105
35
30
25
40
35
30
原子吸收光谱法
汞
＜0.1
0.1～0.4
＞0.4
35
30
25
40
35
30
75～110
85～110
90～105
35
30
25
40
35
30
冷原子吸收法
原子荧光法
5．注重空白试验。
空白值过高时，需采取其他措施（如提纯试剂、更换试剂、更换容器等）加以消除。
6．做好校准曲线。
为消除温度或其它因素影响，每次上机测定的样品均需做校准曲线，与样品同条件操作。
标准系列应设置6个以上浓度点，根据浓度和吸光值绘制校准曲线或求出一元线性回归方程，计算其相关系数，相关系数应r≥0.995（根据测定成分浓度、使用的方法等确定）；当待测液的浓度超标时不能任意外推，应适当稀释后测定，应控制在直线性范围内。
7．用标准物质校核实验室的标准液、标准滴定溶液。
标准物质的作用是校准。
对测量过程中用作制备标准溶液的基准试剂、优级纯试剂进行校验，合格者准用。
四、资料汇总
（一）调查记录与测试结果整理
1调查记录汇总
1.1各地区根据各样点的基本情况记录表进行采样点基本信息统计，按照统一设计的格式汇总（式样见附表2）：
1.2采样期内各采样点场景照片的收集和整理。
2土壤与植株检测结果汇总
2.1分析结果数据处理
2.1.1几个基本统计量
2.1.1.1算术平均值按式
（1）计算：
…………………………………………
（1）
2.1.1.2中位值按式
（2）、式（3）计算：
（n为偶数时）…
（2）
（n为奇数时）……………………（3）
2.1.1.3范围偏差（R）也称极差，按式（4）计算：
R＝最大数值－最小数值………………………………（4）
2.1.1.4平均偏差
按式（5）计算：
………………………………………（5）
式中：
Xi—某一次测量值；
—多次测量值的均值。
2.1.1.5相对平均偏差按式（6）计算：
…………………………（6）
2.1.1.6标准偏差（s）按式（7）计算：
………………………………………（7）
2.1.1.7相对标准偏差RSD按式（8）计算：
………………………………………（8）
2.1.1.8误差按式（9）计算：
误差＝测定值-真值……………………………………（9）
2.1.1.9相对误差按式（10）计算：
……………………（10）
2.1.1.10方差（s2）按式（11）计算：
…………………………………（11）
2.1.2可疑数据的取舍
由采样、运输、储存、分析失误造成的离群数据和可疑数据，无需检验就应剔除。
在确认没有失误的情况下，应用Dixon法、Grubbs法检验剔除。
2.2测试结果表示
2.2.1土壤与植株样品平行样的测试结果用平均数表示。
2.2.2低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出，参加统计时按二分之一最低检出限计算。
2.2.3统一采用法定计量单位mg/kg。
2.2.4土壤与植株样品的测定值保留3位有效数字，但表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数，应根据计量器具的精度及分析仪器的示值确定，不得随意增添或删除。
2.2.5测试结果以电子版本式的输出物（打印件）及存有其信息的磁盘、光盘等。
2.3土壤和农作物质量监测结果一览表（式样见附表4）。
2.4土壤和农作物监测结果汇总表（式样见附表5）。
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