广州中医药大学考研内部资料之广州中医药中药制剂分析.docx
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广州中医药大学考研内部资料之广州中医药中药制剂分析
中药制剂分析
选择题
1、沉香化气丸性状描述正确的是（）
A、本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦。
B、本品为灰棕色至黄棕色的水丸。
气香，味微甜、苦。
C、本品为灰棕色至黄棕色的水丸；味微甜、苦，气香。
D、本品为气香味甜的黄棕色水丸。
2、古蔡氏砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）。
A、氯化汞试纸
B、溴化汞试纸
C、氯化铅试纸
D、碘化汞试纸
3、在含量测定方法建立过程中，以回收率试验来评价该方法的（）。
A、重复性
B、准确性
C、选择性
D、灵敏度
4、制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）。
A、取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定
B、取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定
C、取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定
D、取样—水提取—混合碱液显色—测定
5、盐酸—镁粉显色反应可用于下列哪类制剂的鉴别（）。
A、含黄芩的中药制剂
B、含大黄的中药制剂
C、含麻黄的中药制剂
D、含黄柏的中药制剂
6、采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需要用水饱和，目的是（）。
A、减少甲苯的挥发
B、增加甲苯在水中的溶解度
C、避免甲苯与微量水混合
D、减少水的挥发
E、增加水的挥发
7、可利用升华法进行鉴别的制剂有（）
A、六味地黄丸
B、知柏地黄丸
C、桂附地黄丸
D、牛黄解毒丸
8、黄酮苷溶解性描述正确的是（）
A、易溶于水、甲醇、乙醇等，难溶或不溶于苯、氯仿等
B、易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等
C、易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等
D、难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等
E、酸水中溶解度较碱水中大
9、聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）
A、氯仿
B、碱
C、醇、酸或水或三者兼有
D、石油醚
E、苯
10、在重金属检查法中，当溶液为酸性时，应选（）为显色剂。
A、硫代乙酰胺
B、硫化钠
C、硫酸钠
D、硫化纳
11、药材干燥方法中的“干燥”是指（）
A、烘干、晒干、阴干均可
B、仅可烘干
C、仅可晒干
D、仅可阴干
12、阴干是指（）
A、烘干
B、晒干
C、阴干
D、晾干
13、药品极易溶解是指（）、易溶是（）、溶解是（）、略溶是（）。
A、当1g（ml）溶质分别能在小于1ml溶剂中溶解时
B、当1g（ml）溶质分别能在30-100ml溶剂中溶解时
C、当1g（ml）溶质分别能在10-30ml溶剂中溶解时
D、当1g（ml）溶质分别能在1-10ml溶剂中溶解时
14、甲醇与水按体积比60比40混合，正确表示为（）
A、甲醇∶水（60∶40），
B、甲醇/水（60/40），
C、甲醇-水（60∶40），
D、甲醇—水（60：
40）
15、恒重，除另有规定外，系指（）
A、供试品连续两次干燥或炽灼后的重量不变。
B、供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.1mg以下的重量。
C、供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.5mg以下的重量。
D、供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
16、乙醇是指（）
A、稀乙醇
B、95%（ml/ml）的乙醇
C、无水乙醇
D、不同浓度乙醇的统称
17、中药制剂分析的任务一般部包括（）。
A、阐明中医药理论
B、建立检测方法
C、制定成品质量控制方法
D、研究对照品
18、可用水蒸气蒸馏法提取的成分有（）。
A、黄芩苷
B、甘草酸
C、丹皮酚
D、绿原酸
19、硅胶薄层板的活化条件是（）。
A、105℃加热30分钟
B、50℃加热30分钟
C、500℃加热30分钟
D、105℃加热300分钟
20、易挥发液体的相对密度，可用（）进行测定。
A．比重瓶
B.韦氏比重秤
C.天平
D.量筒
21、薄荷药材水份测定选用（），麝香药材水份测定选用（），芒硝药材水份测定选用（）。
A．烘干法
B.减压干燥法
C.甲苯法
D.蒸溜法
22、属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）
A．重量差异
B.微生物限度
C.性状
D.炽灼残渣
23、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）
A．砷盐
B.重金属
C.酯型生物碱
D.灰分
24、中药制剂一般杂质的检查包括（）
A.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等
B.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等
C.酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等
D.酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等
25、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是（）
A.氯化汞试纸
B.溴化汞试纸
C.氯化铅试纸
D.碘化汞试纸
26、砷盐检查法中加入KI的目的是（）
A.除H2S
B.将五价砷还原为三价砷
C.使砷斑清晰
D.使氢发生速度加快
27、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是（）
A.将As5+还原为As3+
B.过滤空气
C.除H2S
D.除AsH3
28、总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在（）
A.有机物
B.硝酸盐
C.泥土
D.沙石
E.钙盐
29、在农药残留分析最常用的提取溶剂为（）
A.丙酮
B.甲醇
C.乙醇
D.正丁醇
30、加样回收率的计算公式为（）
A、（测定总量-已知含量样品中被测成分的量）/加入对照品的量×100%
B、（测定总量-加入对照品的量）/已知含量样品中被测成分的量×100%
C、测定总量/（加入对照品的量+已知含量样品中被测成分的量）×100%
D、（加入对照品的量+已知含量样品中被测成分的量）/测定总量×100%
31、中药制剂分析中加样回收率试验时，已知含量样品中被测成分量与加入对照品量通常约为（）
A、1﹕2
B、1﹕1
C、2﹕1
D、1﹕3
33、同一样品多次测定，反映各测定值彼此接近程度的是（）
A、准确度
B、精密度
C、选择性
D、回收率
34、加样回收率考察的是（）
A、重现性
B、线性范围
C、准确度
D、仪器精密度
35、UV法测定时，无需对照品即可进行计算的方法是（）
A、工作曲线法
B、等吸收法
C、吸收系数法
D、系数倍率法
36、TLCS法中常采用同板随行标准法进行定量，是因为（）
A、防止边缘效应
B、消除点样误差
C、消除扫描误差
D、克服薄层板间的差异
37、中药制剂定量分析中，GC法常采用（）定量。
A、外标法
B、内加法
C、内标法
D、归一化法
38、HPLC中，当使用ODS柱时，其流动相应为（）
A、甲醇-乙腈-水
B、苯-乙腈-水
C、甲醇-正己烷-水
D、甲醇-乙腈-三氯甲烷
39、用ODS柱对生物碱分析时，为克服色谱峰拖尾现象，最有效的办法是（）
A、调整流速
B、流动相中加二乙胺等碱性物质
C、改变检测器
D、调整进样量
40、分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）。
A.中性氧化铝
B.凝胶
C.SiO2
D.聚酰胺
41、用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是（）。
A.氧化铝
B.纤维素
C.聚酰胺
D.硅胶
42、薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）。
A.10%硫酸—乙醇溶液
B.茚三酮试剂
C.硝酸钠试剂
D.改良碘化铋钾试剂
43、分析中药制剂中黄酮类成分常用于纯化样品的担体是（）
A.中性氧化铝
B.凝胶
C.SiO2
D.聚酰胺
44.比色法测定蒽醌类成分含量时，常用的碱为（）。
A.Na2CO3
B.NaOH
C.Ca（OH）2
D.NaOH-NH4OH
45.测定中药制剂中总皂苷类含量时，色谱法纯化供试液常用的固定相是（）。
A.纤维素
B.凝胶
C.大孔树脂
D.聚酰胺
填空题
1、现行版药典中，黄芩以____、葛根以____、淫羊藿以____、人参以____、西洋参以____、田七以为对照品进行含量测定。
2、HPLC法中系统适用性试验主要包括____、____、____。
3、中药制剂质量标准的特性是____、____、____。
4、黄芩水分测定选用法，薄荷水分测定选用法，麝香水分测定选用法
5、硅胶的活性与有关，活化通常采用方法。
6、中药制剂质量标准制定的前提是____、____、____。
7、中药制剂分析的基本程序为____、____、____、____、____、____。
8、十八烷基键合相硅胶简称或。
9、山楂在以消食健胃为主的制剂中，应测定含量。
在以降血脂为主的制剂中，则应测定含量。
10、中药制剂的鉴别方法主要有____、____、____。
11、取大黄流浸1ml，加1％氢氧化钠溶液1ml，煮沸，放冷，滤过。
取滤液2ml，加稀盐酸数滴使呈酸性，加乙醚10ml，振摇，乙醚层显____，分取乙醚液，加氨试液5ml，振摇，乙醚层仍显____，氨液层显持久的____。
12、取牙痛一粒丸0.2g，加水湿润，加KClO4____、HNO3饱和溶液2ml，振摇，静置，取上清液少许，加BaCl2溶液0.5ml，摇匀，呈____沉淀，倾去上清液，加HCl溶液，沉淀不溶解，该方法鉴别的对象是____，主要反应机理____________。
再取该品0.2g，加HCl湿润，在铜片上磨擦，铜片上呈____，加热，银白色____。
该方法鉴别的对象是____，主要反应机理____________。
13、中药制剂的理化鉴别主要包括____、____、____、____等方法。
14、在中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是____。
15、在鉴别中药制剂某一药味时，要考察其他药味是否产生干扰，应该制备____溶液，作____试验；要考察鉴别方法是否能反映被鉴别药味特征时，应该制备____溶液，作____试验。
16、硅胶GF254中符号G表示____，F254表示____。
17、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得超过____；水丸、糊丸和浓缩水丸所含水分不得超过____；散剂所含水分不得超过____；颗粒剂所含水分不得超过____；硬胶囊剂所含水分不得超过____。
18、中药水分测定法包括____、____、____、等
19、中药制剂的杂质分为____和____。
20、重金属是指在实验条件下能与____或____作用显色的金属杂质，主要包括____、____、____、____、____等。
21、重金属检查中，若介质环境呈碱性，则应用____作显色剂，其反应方程式为____。
22、中国药典规定的砷盐检查法主要有____和____。
23、古蔡氏砷斑检查法中采用醋酸铅棉花的目的是____。
24、中国药典规定的中药灰分检查法主要包括____和____。
25、在进行中药中农药残留量分析时，供试品制备最常用的提取方法有____和____法。
最常用的净化方法是____后，经____离，测定方法以____为主。
26、西洋参中特殊杂质是____；大黄中特殊杂质是____；阿胶中特殊杂质是____；川乌中特殊杂质是____。
27、含量测定方法常用的效能指标有____、____、____、____、____。
28、准确度是指测定结果与____接近的程度，表示分析方法测量的____性，一般以____表示。
29、紫外分光度法用于制剂含量测定时主要定量方法有____、____、____。
30、含朱砂中药制剂中朱砂含量测定采用方法____，滴定剂是____，
显色剂是____。
31、薄层扫描法中通常采用方法____来进行定量分析。
32、中药制剂分析中GC法主要用于测定含____和____的含量，为了克服进样误差，其定量分析方法常采用____。
33、人工牛黄主要含____、____、____、____、____。
34、雄黄主要成分分子式为____、雌黄主要成分分子式为____、朱砂主要成分分子式为____、石膏主要成分分子式为____、芒硝主要成分分子式为____、玄明粉主要成分分子式为____。
35、《中国药典》的内容一般包括____、____、____、____。
简答题
1、生脉饮由人参、麦冬、五味子三味药组成，现拟鉴别该制剂中人参二醇等苷元，请简述实验方案。
2、简述牙痛一粒丸中雄黄鉴别方法和原理。
3、试设计测定牛黄解毒丸中游离蒽醌和总蒽醌含量的方法。
4、简述甲苯法测定制剂中水分的原理和应用特点，并画出装置图。
5、说出中药制剂分析的特点。
6、谈谈中药制剂分析的发展趋势。
7、查阅并叙述中药注射剂指纹图谱的主要内容。
8、查阅中国药典（2000版）一部，叙述下列中药制剂的鉴别方法：
一清颗粒、六一散、大黄流浸膏、左金丸、北豆根片、板蓝根茶、脑乐静、止喘灵注射液。
并分析鉴别特征的归属。
9、简述4种水份测定法的特点和使用范围。
10、简述制剂中不同乙醇量检查方法的特点和使用范围。
11、解释含量测定方法各效能指标含义。
12、试述色谱系统适应性试验的主要内容。
13、叙述用C18柱进行生物碱HPLC测定时，游离硅醇基对色谱行为的影响。
说出克服的办法。
14、二陈丸中橙皮苷的鉴别：
取本品5g，加甲醇30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液。
另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100:
17:
13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:
10:
1:
1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（1）简述二次展开的意义和操作注意事项。
（2）简述喷以三氯化铝试液的作用和反应机理。
15、启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：
取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100-200目，15g，内径10-15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
16、颠茄酊中生物碱的含量测定：
精密量取本品100ml,置蒸发皿中，在水浴上蒸发至约10ml，如有沉淀析出，可加乙醇适量使溶解，移至分液漏斗中，蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10ml分次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用三氯甲烷分次振摇，每次10ml，至三氯甲烷层无色，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml振摇洗涤，洗液并入酸液中，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇提取，至生物碱提尽。
如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，置水浴上加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定。
每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
17、山渣化滞丸中熊果酸含量测定：
取重量差异项下的本品3g，剪碎，精密称定，加水10ml，放置使溶散，滤过；药渣再用水10ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-三氯甲烷（3:
2）混合液，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，分别精密吸取供试品溶液6μl及对照品溶液4μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20:
5:
8:
0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：
λS=535nm，λR=650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
简述上述主要操作步骤的依据和目的。
计算题
1、左金丸中总生物碱含量测定：
精密称取本品1.0250g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1﹕100）适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，用盐酸-甲醇（1﹕100）适量稀释至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置氧化铝柱上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
精密量取2ml置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。
照分光光度法，在345nm的波长处测定吸收度为0.382。
另测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）的吸收系数（E1cm1%）为728。
本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱计，不得小于60mg。
试问本品含量是否合格？
2、一清颗粒中黄芩苷HPLC测定法中系统适用性试验为（中国药典2000年版一部322页）：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调节pH至2.7）（42:
58）为流动相；检测波长为275nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000，与相邻峰的分离度应符合要求。
0.10mg/ml黄芩苷对照品溶液重复进样测定（10μl），其峰面积分别为768369，760924，771283，771069，769450。
（1）写出理论板数与分离度的计算式，柱长为25cm，理论板高不低于多少？
（2）计算重复进样的相对标准偏差。
3、GC法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量：
①内标液的配制：
精密称得萘20.0mg，置10ml量瓶中，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀备用。
②相对校对因子的测定：
精密称得薄荷脑对照品2.0mg（A）与4.0mg（B）分别置100ml量瓶中，各精密加入上述内标液1ml，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1μl进样测定。
③样品测定：
取本品10片，精密称定，为3.3560g,研细，分别精密称取药粉0.3035g（C）与0.3102g（D），置索氏提取器中，加醋酸乙酯适量，水浴加热提取，提取液置100ml量瓶中，分别精密加入上述内标液1ml，用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1μl进样测定。
分留比为50:
1，测得色谱峰面积见下表：
对照品
内标物
A
235.4
226.9
B
465.3
227.6
C
310.8
226.0
D
320.2
227.5
试计算银翘解毒片中薄荷脑含量（mg/片）。
（10分）
4、HPLC法测定乌蛇止痒丸中丹皮酚含量。
色谱条件：
色谱柱为ODS柱；流动相为甲醇-水（53：
47）；柱温40℃；检测波长为274nm。
供试品溶液制备：
取乌蛇止痒丸适量，研细，取1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称重，超声处理20分钟，取出，称重，加甲醇补重，摇匀，静置，取上清液过微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液，进样量为10μl。
对照品溶液制备和测定：
取丹皮酚对照品加甲醇制成0.50mg/ml的丹皮酚对照品溶液。
5μl重复进样的峰面积为367568和370624，10μl重复进样的峰面积为746935和741938。
方法的重现性试验结果见表1
表1重现性试验结果
取样量（g）
峰面积
丹皮酚含量（mg/g）
X±SD
RSD
0.9865
546027
0.9930
557639
1.0124
564301
1.0569
586728
0.9904
552760
方法的回收率试验结果见表2
表2回收率试验结果
取样量（g）
加入丹皮酚量（mg）
峰面积
测得丹皮酚量（mg）
回收率（%）
X±SD
RSD
（%）
0.5047
3.50
529648
0.5128
3.50
537825
0.4936
3.50
524951
0.4825
3.50
522864
0.5014
3.50
527098
（1）、将计算数据填入表1、表2中
（2）、写出理论板数和分离度的计算式，并说明其中各参数的意义。
5、三妙丸中薄层扫描法测定盐酸小檗碱方法如下（中国药典2000年版一部353页）：
取本品粉末1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1—2小时，滤去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI
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