氯甲烷操作规程.docx
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氯甲烷操作规程
氯甲烷
生产工艺操作规程
Q/JTQT（7.5.1）-01-02-2001
A版
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南通江天化学品有限公司
目录
1．产品概述………………………………………………….……..1
2．产品及原辅材料的物化性质…………………………….……..2
2.1产品的物化性质…………………………………………..2
2.2原料的物化性质……………………………………….…..6
2.3辅助材料的物化性质……………………………….……..7
3．产品及原材料的质量指标…………………………………….13
3.1产品的质量指标…………………………………………13
3.2原料的质量指标…………………………………………14
4．生产工艺流程叙述…………………………………………….16
4.1工艺说明…………………………………………………16
4.2功能描述…………………………………………………19
5．工艺及产品控制……………………………………………….36
5.1工艺及产品控制…………………………………………36
5.2日常工作…………………………………………………46
5.3应急措施…………………………………………………68
5.4催化剂装填………………………………………………73
6．开停车操作…………………………………………………….77
6.1开车准备…………………………………………………77
6.2正常开车及操作…………………………………………78
6.3正常停车…………………………………………………88
6.4紧急停车…………………………………………………91
6.5故障排除………………………………………………….92
7．安全生产技术规定…………………………………………...142
7.1安全隐患………………………………………………...142
7.2安全设备………………………………………………...147
8．主要设备仪表清单…………………………………………...152
8.1机械设备说明……………………………………………152
8.2仪表设备说明……………………………………………180
9.维修保养………………………………………………………212
10.生产工艺流程图……………………………………………...222
1产品概述
将浓盐酸（30％）通过解析塔脱析成氯化氢气体，将甲醇通过汽化器与过热器形成甲醇气体，氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。
反应釜内装有一定液位的高温Zncl2（150℃）混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔水,富含水的氯甲烷经过水洗，碱洗及三个硫酸塔干燥后，纯度达99.99%,气态氯甲烷通过压缩压缩成液态储存于库区。
反应方程式:
CH3OH（g）+HCL（g）ZnCL2CH3CL（g）+H2O（g）
（110-150℃）
氯甲烷是有机硅，农药或合成其它化合物的基本原料。
2产品及原料的物化性质
2.1产品的物化性质：
2.1.1氯甲烷
分子式CH3CL
分子量50.5
物理性质：
熔点：
-97.7℃
沸点：
-23.7℃
燃点：
632℃
闪点<-50℃
相对密度（20）0.916
溶解性：
易溶于水，溶于醇，醚，等有机溶剂。
化学性质：
氯甲烷C-CL键的键能较小（c-cl338.9kj/mol），因此氯甲烷的化学性质比较活泼，反应都发生在c-cl键上。
能与亲核试剂发生取代反应如：
NH3H2OAgNO3
能与金属反应，形成有机金属化合物如：
NaMg
2.2原料的物化性质
2.2.1氯化氢
物理性质：
熔点：
-114.2℃
沸点：
-85℃
相对密度：
1.19
溶解性：
易溶于水
腐蚀性：
强烈腐蚀
化学性质：
能与碱发生中和反应：
如NaOHCa（OH）2
能与金属及金属氧化物反应：
如ZnFeAlCaOMgO
能与有机物发生取代反应：
如CH3OH
能与某些盐发生反应：
如Na2CO3
2.2.2甲醇
分子式:
CH3OH
分子量:
32
物理性质：
熔点：
-97.8℃
沸点：
64.8℃
闪点：
11℃
相对密度（20）：
0.792
溶解性：
与水互溶
化学性质：
甲醇的化学性质主要由官能团（-OH）。
在化学反应中根据键的断裂方式，主要有氢氧键断裂和碳氧键断裂两种。
能与活泼金属反应：
如NaKAl
能与卤化氢反应：
如CH3OHC2H5OH
能与无机酸发生反应：
如H2SO4HNO3H3PO4
氧化和脱氢反应
2.2.3氯化锌
分子式：
ZnCL2
分子量：
136
物理性质：
熔点：
365℃
沸点：
732℃
相对密度：
2.91
溶解性：
易溶于水，乙醇，乙醚、甘油，不溶于液氨。
化学性质：
与强氧化剂发生反应。
2.2.4氢氧化钠
分子式：
NaOH
分子量：
40
物理性质：
熔点：
318.4℃
沸点：
1390℃
相对密度：
2.12
溶解性：
易溶于水、乙醇、甘油、不溶于丙酮
化学性质：
与强酸，二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应。
2.2.5硫酸（98%）
分子式：
H2SO4
分子量：
98
物理性质：
熔点10.5℃
沸点：
330℃
相对密度1.83
溶解性：
与水混溶
化学性质：
与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。
2.2.6盐酸（20%）
物理性质：
熔点-114.8℃
沸点：
108.6℃
相对密度：
1.20
溶解性：
与水混溶溶于碱液
化学性质：
与碱类、胺类、碱金属发生反应。
3产品及原料的质量指标
3.1产品的质量指标
氯甲烷优等品一等品
纯度≥99.8%wt≥99.50%wt
水份≤0.01%wt≤0.05%wt
蒸发残份≤0.0030%wt≤0.0060%wt
酸份（以盐酸计）≤0.0015%wt≤0.0030%wt
3.2原料的质量指标
3.2.1甲醇
外观无色透明液体并无可见杂质
密度（20℃）g/ml0.791-0.792
甲醇含量WT%≥99.5
水份含量WT%≤0.1
乙醇含量WT%0.01
3.2.2盐酸
HCL≥30.0%wt
Fe≤0.006%wt
硫酸盐（以SO4-2计）≤0.005%wt
砷≤0.0001%wt
灼烧残渣≤0.08%wt
3.3辅助材料的质量指标
3.3.1氢氧化钠水溶液
组成指标
NaOH30%WT
NaCO3≤0.4%WT
Fe≤0.005%WT
NaCL≤4.7%WT
3.3.2硫酸
H2SO4>98%wt
SO2<50ppmwt
CO2<1ppmwt
CS2<1ppmwt
H2S<1ppmwt
4生产工艺流程叙述
4.1.工艺描述
浓盐酸（30.%HCL）由贮槽（V-101ab），经泵（P-101a/b/c）进入酸预热器（E-102）与解吸塔排出的约120℃的稀酸换热后进入解吸塔（T-101）顶部，塔顶装有一分布器，能使浓酸均匀的分布于塔中，沿填料而下，塔底再沸器（E-101）用蒸汽加热维持塔顶温度85+℃，顶压0.060mpa-0.085Mpa，浓酸中的氯化氢气体被解析出来，夹带着部分水蒸气从塔顶逸出，依次经过循环水冷却器（E-105）和冷冻盐水冷却器（E-106），冷却后混合气温度为10℃左右，水蒸气被冷凝下来，同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸，高浓度的氯化氢（99％以上）被送往氯化氢缓冲罐（V-104）供合成氯甲烷使用。
冷凝酸进入冷凝酸罐（V-103），经液位调节进入浓盐酸贮槽（V-101ab）。
脱吸塔底的20%稀酸经酸预热器及循环水冷却器，冷却至40℃进入稀盐酸贮槽（V-102ab），再经泵（P-102a/b）送入槽车。
从甲醇库区送来的甲醇进入甲醇计量槽（V-116a/b），经甲醇泵（P-103a/b）进入甲醇汽化器（E-103），液位一般由液位控制器控制在40-120cm，通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右，经过汽化的甲醇再进入甲醇过热器（E-104），通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120℃。
过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐（V-104）过来的氯化氢气体经调节阀控制体积比值为1：
1.1后，经过喷射混合器（S-101），由底部分布器进入氯甲烷反应釜（R-101），与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110℃下进行催化反应，反应生成的氯甲烷等混合气体，经回流冷凝器（E-108）冷至93-99℃，冷凝液经气液分离器（V-105）后再回流到氯甲烷反应釜（R-101），反应釜（R-101）的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持，通过调节回流冷却水的量来保证气液分离器（V-105）的液面，，经过冷却的合成气经气液分离器（V-105），进入氯甲烷冷凝冷却器（E-109），冷却至40℃，将气体中夹带的水和甲醇大部分冷凝下来，同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中，冷凝液与未凝气体进入酸水洗塔（T-102）与从塔底出来经洗涤酸冷却器（E-110）冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤，进一步除去未凝气体中的氯化氢和甲醇，塔底稀酸由酸循环泵（P-106a/b）打循环，调节阀调节塔釜液位控制稀盐酸进入稀盐酸贮槽（V-102ab）.
经过酸水洗塔（T-102）洗涤的合成气，进入中和脱水塔（T-103），塔顶加入预冷至约-5℃的5～15%NaOH水溶液喷淋，以去除合成气体中残余的氯化氢，同时因气体被冷却（出塔～0℃）进一步除水，浓碱由汽车槽车送至碱贮槽（V-107），由碱输送泵（P-114）送至碱循环槽（V-108ab）配成15%NaOH溶液，通过碱循环泵（P-107a/b）循环使用，当碱液浓度低于5%时更换新鲜碱液，废碱液根据废水池情况分批排放。
出中和脱水塔（T-103）的气体进入碱液除雾器（V-112）除雾后，进入第一干燥塔（T-104），与从塔顶喷淋的75%-93%的H2SO4逆流接触，除去气体中微量水和二甲醚，75%-93%H2SO4来自第二干燥塔（T-105）塔底，并经稀H2SO4冷却器（E-112）预冷至约15℃进塔，第一干燥塔（T-104）塔顶气体进入第二干燥塔（T-105）塔底，与从塔顶喷淋的88%-93%的硫酸逆流接触，继续除去气体中微量水和二甲醚，硫酸来自第三干燥塔（T-106）塔底，并经硫酸冷却器（E-113）冷却至约15℃进塔，第二干燥塔（T-105）塔顶气体进入第三干燥塔（T-106）下部，与从塔顶喷淋的98%浓硫酸逆流接触，进一步除去气体中微量水和二甲醚，保证出塔气体中水和二甲醚含量≤50ppm。
干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器（V-113）除雾后进入氯甲烷缓冲罐（V-114），经氯甲烷压缩机（C-101ab）压缩至～0.7Mpa（表压）再经氯甲烷第一冷凝器（E-116），氯甲烷第二冷凝器（E-117），冷凝为液体成品氯甲烷进入氯甲烷贮槽。
5工艺及产品控制
5.1工艺控制指标
5.1.1盐酸脱吸岗位
解吸塔顶温度：
70±10℃
解吸塔顶压：
≤0.085Mpa
解吸塔釜温度：
120±5℃
第一冷凝器出口温度：
≤40℃
第二冷凝冷却器温度：
≤40℃
塔釜稀酸浓度：
≤22%
进塔盐酸流量：
≤5m3
再沸器蒸汽压力：
≤0.4Mpa（A）
5.1.2合成岗位
反应釜温度：
150±5℃
甲醇过热器温度：
120±5℃
气液分离器温度：
93-99℃
氯化氢缓冲罐：
≤0.085Mpa
甲醇汽化器压力：
0.20±0.02Mpa
反应釜液位：
50-95%
气液分离器液位：
20-90%
氯化氢与甲醇流量：
1.05-1.1：
1
甲醇汽化器液位：
≤80%
5.1.3精制岗位
酸水洗塔
塔顶温度：
≤20℃
进塔自来水流量：
≤0.188m3/h
洗涤酸浓度：
5-30%
循环洗涤酸流量：
≤3-4m3/h
中和脱水塔
塔顶温度：
-5～5℃
循环碱液流量：
≤3-4m3/h
循环碱液浓度：
5～15%
第一干燥塔
塔顶温度：
≤20℃
循环硫酸流量：
≤3-4m3/h
循环硫酸浓度：
≥75%
第二干燥塔
塔顶温度：
≤20℃
循环硫酸流量：
≤3-4m3/h
循环硫酸浓度：
≥88%
第三干燥塔
塔顶温度：
≤20℃
循环硫酸流量：
≤3-4m3/h
循环硫酸浓度：
≥93%
5.1.4压缩岗位
氯甲烷压缩机
出口温度：
≤160℃
出口压力：
≤0.65Mpa（g）
氯甲烷第一冷凝器出口温度：
≤50℃
氯甲烷第二冷凝器出口温度：
≤40℃
缓冲罐压力：
0.5-5Kpa
氯甲烷压缩机回流冷却器出口温度：
≤50℃
5.2盐酸的脱析量、氯化氢的利用率及产品得率的计算
5.2.1盐酸的脱析量
m=（c1-c2）
（100-c2）
氯化氢体积=吨氯化氢脱析量*1000*Q*P*22.4
32
其中：
C1：
浓盐酸含量％
C2：
稀盐酸含量％
Q：
浓盐酸进塔量m3/h
P:
浓盐酸密度kg/m3
m：
吨盐酸的脱析量（T）
5.2.2氯化氢的利用率
m
D1＝氯甲烷中折成的氯化氢量＝50.5*36.5
生产中耗氯化氢总量m*Q*p*t
其中：
D1：
氯化氢的利用率
m:
某段时间内的氯甲烷产量（T）
t：
时间（h）
5.2.3产品得率
M
D2＝氯甲烷折成的甲醇量＝50.2*32＝M*32
生产中所耗甲醇量mm*50.5
其中：
M：
氯甲烷总产量（T）
m：
甲醇的总用量（T）
6开停车操作
6.1开车前的准备
6.1.1.公用工程的启动
6.1.1.1冷冻人员启动循环冷却水系统。
6.1.1.2合成岗位通知甲醛车间送蒸汽。
6.1.1.3领班检查车间水、电、气是否到位。
6.1.2．盐酸脱吸岗位
6.1.2.1检查水、电、蒸汽、仪表空气及仪表是否正常。
6.1.2.2开盐酸贮槽（V-102a、b）总放空阀（下酸阀）。
6.1.2.3浓盐酸贮槽（V-101a、b）具备有一槽酸，脱吸系统可准备开车。
6.1.2.4通知氯甲烷合成系统准备接受氯化氢气体，打开第二冷凝器（E-116）冷冻盐水出口阀及进口调节阀的前后根部阀（三楼）。
6.1.2.5打开第一冷凝器（E-105）冷却水进出口阀，开塔釜酸冷却器冷却水的进出口阀。
6.1.2.6打开脱吸塔塔釜下酸阀的前后根部阀，关排净阀。
6.1.2.7开浓盐酸贮槽（V-101a、b）下酸阀，酸预热器，塔釜酸冷却器进出口阀，进酸流量计及进酸调节阀的前后根部阀（球阀）及进酸阀，开盐酸泵（P-101）进出口阀，准备开车。
6.1.3.合成岗位
6.1.3.1送水、电、汽（气）及仪表用气至各操作点。
6.1.3.2触媒预热
1）测触媒比重（50℃应在1.96-2.06之间）
2）开氯甲烷冷凝器（E-109）冷却水上、下阀向冷凝器供水。
3）开启触媒加热器（E-107ab）气相平衡阀。
缓慢开启触媒加热器加热蒸汽阀，控制升温速率小于20℃/h夹套蒸汽压力小于0.3Mpa（g）。
4）触媒加热器（E-107a）温度达到80℃后，关其夹套蒸汽阀停止加热，开其底部排料阀，将预热的触媒部分或全部放入反应釜（R-101）后，关排料阀。
5）触媒加热器（E-107b）继续升温，温度超过80℃后，可提高其升温速率至30℃/h，夹套蒸汽压力控制在0.5Mpa（g）以下。
待温度升至130℃后，停止蒸汽加热并将触媒再放入反应釜。
6）触媒加热器（E-107a）温度低于40℃后，关气相平衡阀与系统隔绝。
6.1.3.3检查甲醇计量槽（V-116ab）和浓盐酸贮槽液面，并记录。
6.1.3.4开启甲醇计量槽（V-116ab）出口阀、放空阀。
6.1.3.5开甲醇泵（P-103a/b）进口阀，甲醇液位调节阀前后根部阀。
6.1.3.6在合成系统均处于关闭状态下，应打开以下阀门。
1）回流冷凝器（E-108）冷却水阀门调节阀前后根部阀。
2）氯化氢流量计及调节阀前后根部阀。
3）甲醇汽化器（E-103）加热蒸汽调节阀前后根部阀。
4）气液分离器底调节阀前后根部阀，回流液冷凝器（E-108）冷却水调节阀前后根部阀。
6.1.3.7开车前确保所有调节阀处于手动操作状态。
6.1.3.8所有转动设备进行手动盘车。
6.1.4精制压缩岗位
6.1.4.1水、电、蒸汽及仪表用气是否正常。
6.1.4.2检查系统是否完整，各阀门是否开关到位，无泄漏点。
6.1.4.3请仪表工确认仪表准确好用，电工确认各电机、电器正常好用。
6.1.4.4在送冷冻盐水前，确定硫酸三个塔的冷冻盐水手动阀是关的。
6.1.4.5检查酸水洗系统，打开洗涤酸冷却器（E-110）冷冻盐水调节阀前后的根部阀，打开酸水洗塔进水调节阀前后根部阀，打开塔釜液位调节阀前后的根部阀。
6.1.4.6检查碱循环系统,打开碱液冷却器（E-110）冷冻盐水调节阀前后的根部阀,关碱液放空阀,形式碱液循环槽的进出料阀和平衡阀。
6.1.5压缩岗位
6.1.5.1检查水、电、仪表及气是否正常。
6.1.5.2打开氯甲烷第一冷凝器（E-116）循环水进出口阀。
6.1.5.3打开氯甲烷第二冷凝器（E-117）冷冻盐水进出口阀，一冷、二冷出料阀。
6.1.5.4打开氯甲烷崇槽（V-115ab）受料阀、平衡阀，打开二楼氯甲烷进料总阀。
6.2正常开车
6.2.1盐酸脱吸岗位
初开车时，气动阀都用手动控制，待正常后切换为自动，开车过程中气动阀调节要平稳，切忌大起大落。
6.2.1.1开车前再次检查各阀门的开启是否正常。
6.2.1.2接控制室通知，启动盐酸泵，开启出口阀，通过调节回流阀开度控制泵出口压力为0.3Mpa。
6.2.1.3打开二楼蒸汽总阀，开再沸器（E-101）加热蒸汽调节阀的前后根部阀，当脱析塔有液位显示时，控制蒸汽调节阀，使再沸器少量进汽，缓缓加热。
6.2.1.4稍开再沸器蒸汽夹套排污阀，检查蒸汽闪凝水是否呈酸性，如果PH<3，可将再沸器的弹簧罗丝均匀地紧一次，如果PH还是较低，则将弹簧再紧一圈，直到PH上升为止。
6.2.1.5打开氯化氢缓冲罐（V-104）进出口阀及出口调节阀的前后根部阀和出口放空调节阀的前后根部阀，控制压力≤0.085Mpa，并通知氯甲烷合成系统接受，打开冷凝酸槽（V-103）液位前后根部阀，控制液位50%。
6.2.2．合成岗位
6.2.2.1当脱析塔有压力显示时,手动操作氯化氢流量调节系统，保持缓冲罐压力小于0.085Mpa,当氯化氢流量达到指定值之后调节器由手动切换到自控状态。
6.2.2.2随着氯化氢的不断通入,反应釜温度进一步升高,当反应釜（R-101）温度达到110℃，并确认精制压缩岗位已处于正常状况时，控制室通知开启甲醇系统，同时通知压缩岗位作好收料准备。
6.2.2.3启动甲醇泵，开甲醇出口阀，调节出口回流阀，控制泵出口压力0.3Mpa。
6.2.2.4手动操作甲醇汽化器（E-103）液位调节系统，当液位达到规定的量程时，由手动切换到自控状态。
6.2.2.5手动操作甲醇汽化器加热蒸汽调节系统，给汽化器和过热器送蒸汽。
6.2.2.6甲醇汽化器压力达到0.2Mpa（g）时，将甲醇蒸汽压力调节切换到自控状态。
6.2.2.7当甲醇过热器温度达到120℃时，将温度调节系统由手动切换到自控状态。
6.2.2.8开启喷射混合器上甲醇气体总阀，手动操作甲醇流量调节阀，当甲醇流量达到指定值时，流量调节由手动切换到自控状态。
6.2.2.9小幅调整甲醇或氯化氢流量，使甲醇和氯化氢按配比摩尔数进行混合，进入反应釜进行气液相催化反应。
6.2.2.10给定反应釜液面值，将反应釜液面调节拨至自动，当反应釜温度开始上升时，可判断反应已开始。
6.2.2.11反应初始阶段应根据液相甲醇和盐酸的量来判断甲醇与氯化氢的气体流量计是否准确。
6.2.3精制岗位
6.2.3.1反应釜投触媒前，接控制室通知，精制岗位启动洗涤酸循环泵，流量控制在3-4m3/h左右，塔顶加水量不大于200kg/h（可视稀酸含量而调整）。
手动控制冷冻盐水阀的开度，当塔顶温度在20℃左右时将控制阀改为自动，设定值为20℃同时将塔釜液面自控设为50%左右。
一般情况塔顶加水量不大于200kg/h（可视稀酸含量而调整）。
6.2.3.2反应釜投触媒前，接控制室通知，启动碱液循环泵，调节现场转子流量计，流量控制在3-4m3/h左右。
手动控制冷冻盐水阀的开度，当精制岗位顶温达-5℃～5℃时将控制阀改为自动，设定值为-5℃～5℃。
待循环槽（V-108）碱液浓度低于5%时，即开待用槽进入生产循环，关闭在用槽出料阀、进料阀、气相平衡阀，打开排净阀、放空阀，视废水池水质情况，将废碱液分批排放。
排完后应用水及时清洗，按照先碱后加水原则进行配碱，配制浓度一般在15%左右。
6.2.3.3反应釜投甲醇前，接控制室通知，依次启动硫酸一、二、三塔循环泵，打开硫酸冷却器（E-112、E-113、E-114）冷冻盐水调节阀及现场前后根部阀，手动控制冷冻盐水阀的开度，当塔顶温度在15-20℃左右时将控制阀改为自动并设定为15-20℃同时将一塔液位设为50%。
若为检修后开车，则打开第一干燥塔塔釜液位调节阀前后根部阀，自控液位在50%左右，打开浓硫酸调节阀及前后根部阀，启动浓硫酸液下泵，调节进塔浓硫酸量，通过第三干燥塔（T-106）塔釜溢流到第二干燥塔（T-105）塔釜，再溢流到第一干燥塔（T-104）塔釜后，待第一干燥塔塔釜有液面显示时，依次启动浓硫酸循环泵、硫酸循环泵、稀硫酸循环泵，通过三楼视镜调节泵出口流量在恰当范围。
6.2.3.4各塔循环正常后，检查碱液除雾器（V-112）、硫酸除雾器（V-113）的压差情况。
6.2.4．压缩岗位
6.2.4.1接合成岗位通知后，打开氯甲烷缓冲罐（V-114）进口阀，打开氯甲烷排空阀，排放管道中的空气和低纯度的氯甲烷气体。
6.2.4.2将变频器压力设为1.5-2.0kpa,氯甲烷排气3-5分钟后,打开压缩机现场电源开关,启动压缩机，待压力起来后，徐徐打开出口阀，缓冲罐压力一般控制0.5-5kpa，，油压≥0.1Mpa，压缩后的氯甲烷气体经冷凝器和再冷器冷凝成液态氯甲烷进入成品贮槽（V-115ab），不凝气通过放空遥控调节，放空遥控阀压力设定0.65为mpa。
每班确保手动排气1-2次。
6.2.4.3氯甲烷缓冲罐压力控制在0.5-5Kpa，如因氯甲烷产量低压缩机转速慢，油压达不到0.1Mpa时，可手动少量打开压缩机回路阀进行调节。
6.3开车后的正常操作
6.3.3.1经常观察反应器内反应情况按工艺要求检查各项指标执行情况。
6.3.3.2每1小时巡回检查一次，并准确填写操作
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