材料分析方法复习总结.docx

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材料分析方法复习总结

1. 已知某原子的光谱项，能够用能级示意图表示出其光谱支项与塞曼能级。

原子能级由符号nMLJ 表示，其中n表示主量子数，即原子层数。

M是J可能存在的个数，一般为2S+1或2L+1；L一般用大写字母S、P、D、F、G等表示，分别表示L的值是0，1，2，3，4…；

例如：

某原子的一个光谱项为23PJ，即有n=2，L=1，设S=1，（故M=2S+1=3），则J=2，1，0。

当J＝2时，MJ=0，±1，±2；J=1时，MJ=0，±1；J=0时，MJ＝0。

23PJ光谱项及其分裂所示。

2. 掌握满带、禁带、价带、导带以及费米能的概念。

满带：

能带中的所有能级（能态）都被电子填满；

禁带：

原子不同能级分裂的能带之间存在间隙；

价带：

与原子基态价电子能级相应的能带称为价带；

导带：

与原子激发态能级相应的能带成为导带。

费米能：

绝对零度时固体中电子占据的最高能级称为费米能级，其能量称为费米能EF

3．能够在给定晶体结构（如简单立方晶胞、面心立方晶胞），在其中画出（001）, （002）, （003）等晶面，根据干涉指数的定义，回答由干涉指数表示的晶面上是否一定有原子的分布，为什么？

画晶面（注意：

晶面指数是截距的倒数。

）

干涉指数定义为可带有公约数n的晶面指数[n（hkl）],即为广义的晶面指数。

干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，也就是说干涉指数表示的晶面并不一定有原子分布。

因为若将干涉指数按比例约分后，最后干涉指数还是还原为晶面指数，所以只用晶面空间方位来标识晶面。

4. 掌握由倒易矢量性质，倒易点阵与正点阵关系推导出立方晶系晶面间距公式的推导过程。

根据（r*HKL）=1/d2HKL，按照矢量点积的公式，可确定

1/d2HKL=（Ha*+Kb*+Lc*）（Ha*+Kb*+Lc*）

=H2（a*）2+K2（b*）2+L2（c*）2+2HK（a*

b*）+2HL（a*

c*）+2KL（b*

c*）

又有，（a*）2=（b*）2=（c*）2=1/a2,

*=

*=

*=0

1/d2HKL=

dHKL=

5. 掌握晶带定理及晶带轴计算方法。

晶体中，与某一晶向[

]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，成为

晶带；其中

为晶带轴指数。

晶带定理：

Hu+K

根据晶带定理，已知某一晶带中任意两个晶面（H1K1L1）、（H2K2L2）

得出：

（K1L2–K2L1）:

（L2H2-L2H1）:

（H1K2-H2K1）

6、掌握辐射的吸收和吸收光谱、辐射的发射和发射光谱概念，以及特征谱的范围。

辐射的吸收：

辐射通过物质时，某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性的吸收从而使辐射强度变弱的现象。

吸收光谱：

辐射被吸收程度对

的分布。

辐射的发射：

物质吸收能量后，产生电磁辐射的现象。

辐射的发射，前提是使物质吸收能量。

发射光谱：

发射辐射的强度对

特征谱包括：

吸收光谱、发射光谱、拉曼散射光谱和光电子能谱等。

7、 退激发的概念及两种相互竞争的方式（发射特征X射线和发射俄歇电子）基本过程，掌握俄歇电子的标识。

退激发：

X射线激发固体中原子内层电子使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，此时原子处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程称为退激发过程。

发射X射线过程：

原子的退激发以发射X射线的方式进行。

原子内层出现空位，较外层电子向内层辐射跃迁，发射的辐射就是X射线，其光子频率决定于电子跃迁前和跃迁后的能级差。

发射俄歇电子过程：

原子的退激发不是以发射X射线的方式进行，而是以发射俄歇电子的方式进行。

8、了解X射线的产生过程，连续X射线谱及特征X射线谱的影响因素。

 X射线产生过程：

由阴极发射并在管电压（V）作用下向靶材高速运动的电子流为激发源，向靶材发射辐射。

根据射线谱特征分为连续X射线和特征X射线。

连续X射线：

高速运动的电子与靶材相撞得到很大的负加速速度，缠身剧烈变化的电磁场。

极大数量的电子与靶材随机相撞，碰撞过程、条件和能量千变万化，产生波长不同而且连续的辐射，即连续X射线。

改变管电压V，管电流i均可影响连续谱。

V增加，λ0减小且I（λ）曲线上移；i增加，I（λ）上移，但λ0不变；靶材原子序数（Z）增加，也使I（λ）上移，且λ0不变。

特征X射线：

管电压达到激发电压，使碰撞靶材的电子具有足够的能量，可是靶材原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射，即发射特征X射线。

特征谱线波长只有靶材序数有关，与V（V>激发电压）无关。

（其中，c、σ是常数）

9. 对比辐射的吸收与X射线衰减导致的吸收之间的区别。

入射X射线通过物质，沿着透射方向强度明显下降的现象称为X射线的衰减。

该现象是由X射线和物质发生相互作用，其能量转换或损失的结果。

辐射的吸收是辐射使物质粒子发生从低能级到高能级的能级跃迁，被选择性吸收的辐射光子能量应为跃迁后与跃迁前两个能级间的能量差。

10、 掌握电子束与材料相互作用后产生的各种特征信号，及对应的材料分析测试方法。

信号

方法或仪器

电子

二次电子

SEM

扫描电子显微镜

弹性散射电子

LEED

低能电子衍射

RHEED

反射式高能电子衍射

TEM

透射电子衍射

非弹性散射电子

EELS

电子能量损失谱

俄歇电子

AES

俄歇电子能谱

光子

特征X射线

WDS

波谱

EDS

能谱

X射线的吸收

XRF

X射线荧光

CL

阴极荧光

元素

离子、原子

ESD

电子受激解吸

11、 掌握离子溅射的概念，了解如何实现材料纵深成分、形貌剖析过程。

溅射：

能量为E0的入射离子轰击固体时，直接或间接地迫使固体表面许多原子运动，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就会引起表面粒子的发射。

离子溅射可用于去除样品表面微观尺度的材料，通过严格控制溅射过程可以一层层的剥蚀样品。

不同形态的溅射粒子间的比率与入射离子的性质和溅射条件有关，也与固体样品本身的性质和表面状态有关。

用离子溅射配合其他表面分析的方法可以实现材料的纵深成分和形貌的剖析。

12、电子束照射固体材料时，能够产生的相互作用。

（1）入射电子的散射；

（2）入射电子对固体的激发；

（3）受激发粒子在固体中的传播。

13、 了解材料现代分析方法的分析检测基本步骤及对应的装置。

分析检测过程：

信号发生

信号检测

信号处理

信号读出；

对应的分析仪器有信号发生器、检测器、处理器和读出装置等几个部分组成。

14、 掌握材料分析的目的，如何利用那些信号来实现这些目的。

目的：

研究材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等，研究材料科学理论基础。

利用电磁辐射及运动的粒子束与物质相互作用，材料特殊的物理性质或电化学性质这些都可以达到材料分析的目的。

15、 什么是电子显微分析？

简述TEM、SEM和AES分析方法各自的特点及用途。

电子显微分析就是基于电子束与材料的相互作用而建立的材料现代分析方法。

方法或仪器缩写

分析原理

检测信息

样品

基本应用

TEM

（透射电镜）

透射和衍射

透射电子和衍射电子

薄膜和复型膜

1、形貌分析；

2、晶体结构分析；

3、成分分析（配附件）

SEM

（扫描电镜）

电子激发二次电子；电子吸收和背散射电子

二次电子、背散射电子和吸收电子

固体

1、形貌分析；

2、成分分析；

3、断裂过程动态研究

4、结构分析

AES

（俄歇电子能谱）

电子激发俄歇效应

俄歇电子

固体

成分分析（几个原子层内）；点分析、线分析、面分析，可作深度剖析

16、 对比名词、术语：

元素定性分析和物相定性分析；元素定量分析和物相定量分析；晶体结构分析与物相定性分析；微区结构分析与微区形貌观察。

元素定性分析：

确定样品中含有何种元素或有哪些元素组成；

元素定量分析：

确定样品中各元素的含量；

物相定性分析：

确定材料是由哪些相组成；

物相定量分析：

确定各个组成相的含量，比如体积分数或质量分数；

晶体结构分析：

确定晶态物质内部在原子尺度下的微观结构

微区结构分析：

微小区域内的微观结构

微区形貌观察：

微小区域内的形貌表征

17、对于给定的分析任务，能够给出合理的一种或者几种分析方法。

钢液中Mn、S、P等元素的测定

AES、XFS、AAS、AFS

区别FeO、Fe2O3和Fe3O4

XRD、AES、XFS、AAS、AFS

测定Ag的点阵常数

XRD

测定高纯Y2O3中稀土杂质元素质量分数

AES、

砂金中的含金量

AES、XFS、AAS、AFS

黄金制品中含金量的无损测定

XFS

几种高聚物组成之混合物的定性分析和定量分析

IR、UV、VIS

推断分子式是C8H10O的化合物之结构

UV、VIS、IR、NMR、拉曼光谱

某薄膜中极小弥散颗粒的物相测定

AES、XPS、TEM

验证奥氏体转变为奥氏体的取向关系

XRD

淬火钢中残余奥氏体质量分数的测定

XRD

镍-鉻合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布研究

SEM、

淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察

SEAM、XRD

固体表面元素定性分析和定量分析

SEM、TEM、EPMA

某聚合物的价带结构分析

UPS、XPS

某半导体的表面能带结构测定

UPS、XPS

18、 X射线衍射如何产生及其本质，衍射波的两个基本特征，能够写出晶面指数表示的布拉格方程表达式，干涉指数表述的布拉格方程。

X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。

由于晶体内各原子呈周期性有序排列，因此各原子散射波之间也存在固定的位相关系而出现干涉作用，在某些方向发生衍射。

X射线衍射的本质就是晶体内各原子相干散射波叠加的结果。

衍射波的两个基本特征：

衍射方向和强度。

布拉格方程：

晶面指数：

干涉指数：

2

19、 衍射产生的必要条件及其表述方式？

（1）、布拉格方程：

（2）、衍射矢量方程：

S-S0=R*HKL，（|R*HKL|=

）;

（3）、厄瓦尔德图解：

以矢量S0起点（O）为圆心，|S0|为半径做球，则三角形的另一个腰即矢量S也在球面上，故可能发生反射的晶面的倒易点也一定落在球上。

（4）、劳埃方程：

一维

20、掌握简单、体心、面心晶胞的结构因子的计算方法。

结构因子FHKL=

其中x,y,z分别是原子的坐标。

又有

例：

面心立方晶胞的F与|F|2值

面心立方晶胞中有四个原子，坐标分别是（0，0，0），（1/2，1/2，0），（1/2，0，1/2）,（0，1/2，1/2）。

F=f（

因此，当H、K、L全为奇数或者偶数使，F=4f;当H、K、L为奇偶混合时，F=0

21、了解系统消光概念及衍射的充分必要条件。

因|F|2=0使得衍射线消失的现象称为系统消光。

由此可知：

衍射产生的充要条件是衍射必要条件+|F|2

22、了解各类材料多晶体样品X射线衍射样品（粉末、脆性固体、韧性固体）的制备方法。

粉末：

粉末样品经过粉碎、研磨、过筛（250~325目）等过程，最后粘接成细圆柱状（直径0.2~0.8㎜左右），长度10~15㎜.

韧性材料应在真空或者保护气氛下进行退火，以清除加工应力。

23、了解德拜相机底片的三种安装方法及各自的用途。

正装法：

物相分析

反装法：

测定点阵常数

偏装法：

校正底片收缩及半径不准确等因素产生的误差，适用于点阵常数的精确测定。

24、掌握立方晶系衍射花样标定基本过程及判断原则。

由立方晶系晶面间距公式与布拉格方程，可得

对于同一底片同一物相个衍射线条的

的比（从小到大）就是各个线条相应晶面干涉指数平方和（m）的比。

立方系不同结构类型因消光规律不同，产生衍射各晶面的m顺序比也不同。

所以根据衍射线条的测量值计算出各线条的

的顺序比。

然后比较可确定该物相晶体结构类型及相应晶面的干涉指数。

25、辨析物相定性分析与物相定量分析概念。

物相定性分析：

确定材料是由哪些相组成；

物相定量分析：

确定各个组成相的含量，比如体积分数或质量分数；

26、握物性定性分析基本原理。

基本原理：

组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构，因而具有各自的X射线衍射花样特征（衍射线位置和衍射强度）。

对于多相物质，其衍射花样是由其各组成相的衍射花样简单叠加而成。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析样品的衍射花样与之进行对比，从而确定物质的组成相。

27、掌握物性定性分析基本步骤，能够根据给出的衍射数据，对衍射样品进行物相定性分析。

（1）根据强度大小，确定衍射线条的八强峰；

（2）由八强峰逐条进行比较，当八强线基本符合使，确定物相组成。

28、掌握参比强度法进行物性定量分析的方法，根据给出的衍射数据及基本参数，能够对衍射样品进行物相定量分析。

任意内标法：

若已知样品中待测相（a）对某一物相（s）的Kas值。

原样品中加入q【则

】,根据公式

在原样品中加入

的复合样品中，假设再加入s相。

可得

其中，由于参比强度值是物相与刚玉的最强线比值。

因而在应用参比强度值时，（a）、（q）相之间的强度均选自最强线。

29、 透射电镜成像的两张基本操作（如何获得衍射谱和显微像），能够绘出示意图，表述出如何实现的。

将衍射花样或图像投影到荧光屏上。

30、透射电镜二级复型试样的制备过程。

（1）在样品便面滴一滴丙酮，将A.C.纸覆盖在其上，适当按压形成不夹气泡的一级复型;

（2）待复型干燥后，小心剥离，将复制面向上平整地固定在玻璃片上;

（3）将固定好的复型玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室，先以倾斜方向“投影”重金属，再以垂直方向喷碳;

（4）将复合复型上要分析的区域，剪为略小于样品铜网（

）的小方块上后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，待石蜡冷却，复型固定;

（5）将玻璃片放在丙酮溶液中，溶解干净后，碳膜将漂浮在丙酮上，用铜网舀起在干净丙酮中清洗，再转移至蒸馏水的器皿中。

待碳膜平整漂浮在水面上，将其捞起，观察。

31、 直接试样透射电镜样品的制备过程。

（1）初减薄——制备厚度约100~200

的薄片;

（2）从薄片上切下

;

（3）预减薄——从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数

；

（4）终减薄;

32、透射电镜中相衬度的种类，掌握非晶体样品和晶体样品中相衬度的主要来源。

非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成，电子的非相干性衍射；

晶体样品成像过程中，晶体对电子的衍射起决定性作用。

样品各处由于晶体取向和结构振幅的差异，产生衍射束强度的差异形成衍射衬度。

33、了解SEM主要构成部分，SEM主要参数？

以及利用SEM能够进行的材料分析内容及各自利用的信号源？

SEM由电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示记录系统、电源系统和真空系统等部分构成。

参数主要有：

放大倍数；分辨率；景深。

SEM的信号源有二次电子和背散射电子。

其中二次电子可用测试样品表面形貌、成分、也可测原子序数，只是敏感度不高。

背散射电子可用来测原子序数、形貌衬度，其中对形貌的敏感性比不上二次电子。

34紫外可见光区域内的电子跃迁有几种类型？

写出跃迁方式

答：

1）σ→σ*跃迁。

2）n→σ*跃迁。

3）π→π*跃迁（200-700nm。

4）n→π*跃迁，一般在近紫外区;有时在可见区;弱吸收带。

5）d→d跃迁。

6）电荷转移跃迁。

35价电子包括几种电子？

分别是什么？

写出能级高低次序

答：

成键电子（π和δ电子），非成键电子（n电子），反键电子（π*和δ*电子）

δ<π

36什么是光谱分析中的红移和蓝移？

分析溶剂极性效应造成紫外光谱中红移和蓝移产生的原因。

答：

蓝移：

随着溶剂极性的增加，由n-π*产生的光谱峰位置一般移向短波区。

红移：

随着溶剂极性的增加。

由π-π*产生的光谱峰位置一般移向长波区。

蓝移原因：

未成键电子对的溶剂化效应降低n轨道能量。

红移原因：

溶剂溶剂和分子间极性作用降低了未激发态和激发态之间的能级差

37红外光谱测定的波数范围、特征频率区与指纹区的划分范围

答：

特征频率区：

波数4000—1300cm-1

指纹区：

波数1300—400cm-1

38简述红外光谱压片法制样技术的过程

答：

压片法是分析固体样品时应用最广的方法，通常是用300mg的KBr与1—3mg样品共同研磨，而在模具中用油压机压成片状。