一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法.docx

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一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法

一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法

技术领域

本发明涉及利用焦炉煤气脱硫废液技术领域，具体为一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法。

背景技术

目前国部分焦化厂采用PDS湿式法脱硫脱氰工艺。

该工艺具有脱硫脱氰效率高、设备投资小、操作简便等优点。

但是该方法并没有匹配相应的废液处理技术。

PDS湿式钠法脱硫脱氰工艺所产生的废液中主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠及硫酸钠。

其中，硫氰酸钠占10.5%～14.5%，而硫代硫酸钠占15.0%～18.5%，硫酸钠占4.5%～6.5%，含量相对比较少。

目前废液处理主要采用真空浓缩，然后分步结晶的方法处理焦化厂脱硫脱氰废水，得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠与硫酸钠的混盐。

在提取硫氰酸钠之后，得到硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，影响进一步利用，其用途和价格也受到了限制。

因此，分离混合物中的硫代硫酸钠和硫酸钠，具有十分重要的意义。

发明容

本发明所解决的技术问题在于提供一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，以解决上述背景技术中的缺点。

一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，包括如下顺序步骤：

（1）预处理；将经过自然沉降的脱硫脱氰废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；

（2）脱色除杂：

向步骤

（1）中的过滤后的脱硫脱氰废液中加入相当于溶液重量1-50‰的活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度50～80℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；

（3）浓缩结晶：

将步骤

（2）得到的脱色后的清液打入蒸发器里，在浓缩温度为65～100℃，0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩至溶液固含量为80-95%，离心分离，得到硫氰酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠的混合物；

（4）萃取分离：

纯度95%的工业酒精25-50℃非饱和溶解（3）中的混合物，离心分离，得到硫氰酸钠溶液及硫代硫酸钠与硫酸钠固混物。

（5）结晶分离：

将步骤（4）得到的硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，于60～100℃溶解，过滤分离得到硫酸钠晶体粗产品；于20～45℃恒温结晶，得到结晶浆液，过滤分离，得到硫代硫酸钠晶体粗产品；

（6）重结晶：

将得到的硫代硫酸钠粗产品于20-45℃重结晶，硫酸钠粗产品溶解后，浓缩结晶，并分别洗涤离心。

得到98%纯度的硫代硫酸钠与97%的硫酸钠产品。

有益效果：

本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的硫代硫酸钠和硫酸钠分离，进而提取出高纯度的硫代硫酸钠和硫酸钠分离产品；提出的硫代硫酸钠和硫酸钠纯度高，可以广泛应用于化工医药行业；以本发明从脱硫脱氰废液中提取硫酸钠及硫代硫酸钠，不仅减少了焦化厂废水的排放，降低对环境的污染，同时回收了高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。

附图说明：

图1为本发明的装置的结构示意图；

图2为本发明的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实例一、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法

脱硫脱氰废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中的单质硫及固体杂质，板框目数为300目；之后进入脱色釜，进行吸附脱色除杂，脱色温度60℃。

脱色除杂后的清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为85%，之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氰酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠的固体混合物1。

将混合物置于溶解釜1，加入适量溶剂，固液比为1：

4，充分溶解后，经板柜压滤机2分离后，得到硫氰酸钠清液及硫代硫酸钠及硫酸钠混合物2。

硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2，加入适量水溶解，固液比为1：

3；溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。

滤液进入结晶釜2保温结晶，结晶温度20-45℃，过滤得硫代硫酸钠粗品。

硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度≥97.1%硫酸钠产品。

硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度35℃，得到纯度≥98.3%的硫代硫酸钠产品。

实例二、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法

脱硫脱氰废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中的单质硫及固体杂质，板框目数为300目；之后进入脱色釜，进行吸附脱色除杂，脱色温度70℃。

脱色除杂后的清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为85%，之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氰酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠的固体混合物1。

将混合物置于溶解釜1，加入适量溶剂，固液比为1：

4.5，充分溶解后，经板柜压滤机2分离后，得到硫氰酸钠清液及硫代硫酸钠及硫酸钠混合物2。

硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2，加入适量水溶解，固液比为1：

3.5；溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。

滤液进入结晶釜2保温结晶，结晶温度35℃，过滤得硫代硫酸钠粗品。

硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度≥97.5%硫酸钠产品。

硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度35℃，得到纯度≥98.4%的硫代硫酸钠产品。

实例三、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法

脱硫脱氰废液首先经过板柜压滤机1进行预处理，过滤除去废液中的单质硫及固体杂质，板框目数为300目；之后进入脱色釜，进行吸附脱色除杂，脱色温度80℃。

脱色除杂后的清液进入浓缩釜1进行减压浓缩，使滤液固含量为88%，之后转入结晶釜1结晶后，离心分离得到得到硫氰酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠的固体混合物1。

将混合物置于溶解釜1，加入适量溶剂，固液比为1：

4，充分溶解后，经板柜压滤机2分离后，得到硫氰酸钠清液及硫代硫酸钠及硫酸钠混合物2。

硫代硫酸钠及硫酸钠混合物置于溶解釜2，加入适量水溶解，固液比为1：

4；溶液经板柜压滤机3过滤，得到硫酸钠粗品。

滤液进入结晶釜2保温结晶，结晶温度40℃，过滤得硫代硫酸钠粗品。

硫酸钠粗品经浓缩釜2及结晶釜3进行浓缩结晶，得到纯度≥97.8%硫酸钠产品。

硫代硫酸钠粗品经结晶釜3进行重结晶，结晶温度35℃，得到纯度≥98.8%的硫代硫酸钠产品。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明围。

本发明要求保护围由所附的权利要求书及其等效物界定。

1、一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，其特征是：

包括如下顺序步骤：

（1）预处理；将经过自然沉降的脱硫脱氰废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；

（2）脱色除杂：

向步骤

（1）中的过滤后的脱硫脱氰废液中加入相当于溶液重量1-50‰的活性炭，进行吸附除杂脱色，脱色温度45～65℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；

（3）浓缩结晶：

将步骤

（2）得到的脱色后的清液打入蒸发器里，在浓缩温度为65～100℃，0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩至溶液固含量为80-95%，离心分离，得到硫氰酸钠，硫代硫酸钠及硫酸钠的混合物；

（4）萃取分离：

纯度95%的工业酒精25-50℃非饱和溶解（3）中的混合物，离心分离，得到硫氰酸钠溶液及硫代硫酸钠与硫酸钠固混物。

（5）结晶分离：

将步骤（4）得到的硫酸钠与硫代硫酸钠混合物，于60～100℃溶解，过滤分离得到硫酸钠晶体粗产品；于20～45℃恒温结晶，得到结晶浆液，过滤分离，得到硫代硫酸钠晶体粗产品；

（6）重结晶：

将得到的硫代硫酸钠粗产品于20-45℃重结晶，硫酸钠粗产品溶解后，浓缩结晶，并分别洗涤离心。

得到98%纯度的硫代硫酸钠与97%的硫酸钠产品。

一种分离硫代硫酸钠和硫酸钠的方法，包括如下顺序步骤：

（1）预处理；

（2）脱色除杂；（3）浓缩结晶；（4）萃取分离（5）结晶分离；（6）重结晶；离心后得到高纯度的硫代硫酸钠及硫酸钠产品。

本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的硫代硫酸钠和硫酸钠分离，进而提取出高纯度的硫代硫酸钠和硫酸钠分离产品；提出的硫代硫酸钠和硫酸钠纯度高，可以广泛应用于化工医药行业；不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。

图1