硫代硫酸钠.docx
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硫代硫酸钠
硫代硫酸钠
一、预习要点
直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。
二、目的要求
熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法
学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。
三、实验原理
硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：
Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3•5H2O
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：
Na2SO3+S=Na2S2O3
常温下析晶为Na2S2O3·5H2O
四、实验用品
台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗 漏斗架， 定性滤纸（ф7cm、11cm），蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管（50mL，综色），酸碱式滴定管（50mL，综色）
硫粉，乙醇（95%），亚硫酸钠，I2，KI,
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3），Na2CO3（固），K2Cr2O7（工作基准试剂），KI（固），H2SO4（20%），淀粉指示液（10g/L），
五、实验步骤
硫代硫酸钠的制备
称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6gNa2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL），趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却，即有大量晶体析出（若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态）。
减压抽滤，并用少量乙醇（5～10mL）洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。
称量，计算产率。
三、产品检验
可取产品少许于试管中，加水适量水溶解，逐滴加入I2水，I2水颜色消失。
（或反过来操作，先取I2水于试管中，逐渐加入产品晶体）。
2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6
该反应是分硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
清液。
另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。
将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
注意事项
1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。
2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。
3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。
参考资料：
是个ppt
1
析化学碘量法的基础。
实验五硫代硫酸钠的制备
一,实验目的
1.学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;
2.学习蒸发,浓缩,结晶,抽滤操作.
二,实验原理
硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"海波",又名"大苏打",是无色透明单斜晶体.易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂.有关反应如下:
2AgBr+2Na2S2O3══[Ag（S2O3）2]3-+2NaBr
2Ag++S2O32-══Ag2S2O3
Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）
2S2O32-+I2══S4O62-+2I-
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法:
Na2S2O3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品.
Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度.
三,实验用品
烧杯,抽滤瓶,蒸发皿,石棉网,点滴板,试管,亚硫酸钠,硫粉0.1mol·L-1AgNO3,0.1mol·L-1KBr,乙醇
四,实验内容
1.硫代硫酸钠的制备
称取无水（或七水合）亚硫酸钠12.6g（或25.2g）于250mL烧杯中,加50mL去离子水再加入3.2g充分研细的硫粉（用3mL乙醇充分搅拌均匀）,小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分）,停止加热,待溶液稍冷却后加1g活性炭,加热煮沸2min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网（或泥三角）上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体表面上的水分后,称重,计算产率.产品放入干燥器中保存.
2.硫代硫酸钠定性检验
（1）取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴0.1mol·L-1AgNO3,观察现象,写出反应方程式.
（2）取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式.
（3）取10滴0.1mol·L-1AgNO3于试管中,加10滴0.1mol·L-1KBr,静置沉淀,弃去上清液.另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解.将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式.
五,思考题
1.硫磺粉稍有过量,为什么为什么加入乙醇目的何在为什么要加入活性炭
2.蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时,为什么不能蒸发得太浓干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃
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