CHI760D电化学工作站操作基础手册.docx

CHI760D电化学工作站操作基础手册.docx

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CHI760D电化学工作站操作基础手册

CHI760D电化学工作站操作手册

一、仪器介绍

CHI760D系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统．CHI600B系列仪器集成了几乎全部常见电化学测量技术，包含恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃，电流阶跃，脉冲，方波，交流伏安法，流体力学调伏安法，库仑法，电位法，和交流阻抗等．能够进行多种电化学常数测量。

二、仪器组成

1.整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成

（1）电化学工作站

（2）三电极系统

（3）电源线

红夹线：

接辅助电极；绿夹线：

接工作电极；白夹线：

接参比电极；黑夹线：

为地线

三、操作程序

1.使用前先将电源线和电极连接：

红夹线接辅助电极；绿夹线接工作电极；白夹线接参比电极。

2.电源线和电极连接好后，将三电极系统插入电解池

3.打开工作站开关

4.双击桌面CHI快捷方法图标

，打开CHI工作站控制界面

4.1快捷菜单常见符号及意义

：

新建；

：

打开文件；

：

选择试验技术；

：

参数设置；

：

运行；

：

暂停；

：

停止；

：

反向扫描；

：

放大；

：

手动设置结果；

：

定义峰；

：

图形设置；

：

颜色设置；

：

字体设置；

：

细化曲线；

4.2菜单栏及意义

4.2.1File文件

Open打开文件

用此命令打开数据文件。

数据会显示在屏幕上。

多文件界面许可打开多个文件。

读文件时，将鼠标器指向文件名，然后双击该文件名就行。

也可单击文件名，然后按OK键。

SaveAs存放文件

用此命令储存数据。

数据是以二进制格式储存。

二进制格式最节省磁盘空间，而且试验参数和控制参数全部一起存入文件中。

假如要运行和以前完全相同条件试验，可读入以前文件，然后运行试验。

存数据时，只要输入文件名，然后按OK键。

文件类型"。

BIN"会被自动加上。

假如该文件名已经存在，会有警告给出。

假如要替换以前文件，用鼠标器选择已经有文件名，然后按OK键。

Delete删除文件

用此命令删除文件。

若要同时删除多个文件，可按住键盘上CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键，你会得到一个文件删除警告。

ListDataFile将文件数据列表

用此命令可将盘汉字件以列表方法将数据读出来。

ConverttoText转换成文本文件

用此命令可将盘中二进制数据文件转换成文本文件（又称ASCII文件）。

这可使得其它商品软件也可读入测量数据，从而进行多种数据处理和显示。

若要同时转换多个文件，可按住键盘上CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。

TextFileFormat文本文件格式

用此命令可定义文本文件（又称ASCII文件）格式，比如是否要试验参数和结果，X和Y分隔符，有效数字位数等。

Print打印

用此命令可将目前数据图形打印出来。

打印图形就如同屏幕上显示格式。

显示格式可用GraphOption（图形设置）命令来改动。

注意打印机方向设置必需是Landscape（横向）。

这一设置最好是在Windows打印机设置处设定，使其成为整个系统预置状态。

这不影响文字处理器等软件打印。

PrintMultipleFiles多文件打印

用此命令可将磁盘中多个数据文件图形打印出来。

这可帮助充足利用时间。

选择多文件可按住键盘上CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。

PrintSetup打印设置

用此命令可设置打印机状态。

但在此程序中设置状态出了此程序就不在保留。

程度重新开启后，打印机状态由全局设置状态决定。

所以打印机设置最好在Windows打印机设置处设定。

Exit关闭程序

用此命令可终止程序并出口。

出口时程序很多状态可被保留。

4.2.2Setup设置

Technique试验技术

CHI电化学分析仪是多功效仪器．用此命令可选择某一电化学试验技术．将鼠标器指向所选择技术，然后双击该技术名就行．也可单击技术名，然后按OK键．假如某伏安法技术有相对应极谱法（Polarography），亦可选择极谱法．差异在于极谱法每次采样周期结束后全部会送出一个敲击汞滴TTL信号．假如你汞电极可用TTL信号控制话，你可做极谱试验．假如某伏安法技术有相对应溶出法（Stripping），你可在Control（控制）菜单下用StrippingMode（溶出方法）命令设置溶出法控制参数并进行溶出伏安法试验．

Parameters试验参数

选定试验技术后，就可设置所需试验参数．试验参数动态范围可用Help（帮助）看到．假如你输入参数超出了许可范围，程序会给出警告，给出许可范围，并让你修改．在数据采样不溢出情况下，你应该选择尽可能高Sensitivity（灵敏度）．这么模／数转换器可充足利用其动态范围．这可确保数据有较高精度和较高信噪比．

System系统设置

用此命令可设置串行通讯口，电流极性．电流电位轴正负走向．LineFrequency（工频）在中国应设在50Hz．工频设置会影响信号采样周期预设置．在一些试验技术中，将采样时间设为交流电周期整倍数，可显著提升信噪比．假如你选择PresentDataOverrideWarning（目前数据被冲掉警告），每次做新试验前或读入数据文件前，假如你前一试验数据还未存放，系统会发出警告．

HardwareTest硬件测试

假如你认为仪器硬件可能有问题，你可用该命令做硬件测试．关键测试参数是只读存放器，随机存放器，电位和电流失调，灵敏度及增益误差等．假如发觉测试错误，可反复测几次，假如结果相同，可能硬件有故障．你亦应该用一1%精密电阻作模拟电解池用循环伏安法做测试．可将参比（白色夹头）和对极（红色插头）同接在电阻一端，而工作电极夹头（绿色）解电阻另一端．电阻值可取100K欧姆，电位范围可在0.5V到-0.5V，灵敏度可设在1.0e-006A/V.得到循环伏安图应是一条斜直线．任一点电流全部应等于该点所对应电位值除以电阻值．假如数据错误，请和上海辰华仪器企业或CHInstruments联络．

Control控制

4.2.3Run运行试验

选定试验技术和参数后，便可进行试验．此命令开启试验测量．

Pause/Resume暂停／继续试验

在伏安法试验过程中，用此命令可暂停电位扫描，这时电解池仍接通．再次实施此命令可继续试验测量．此命令不适适用于快速试验．StopRun终止试验实施此命令可终止试验．对于快速试验，因为试验可在短时间内完成．大部分时间是用于数据传送，所以此命令不适用．

ReverseScan反转扫描极性

此命令只适适用于CyclicVoltammetry（循环伏安法），且当扫描速度低于0.5V/s时有效．试验过程中实施此命令可改变电位扫描方向．这对首次考察一个体系尤其有用．随时改变扫描极性可预防过大电流流过电极以预防电极损坏．

RepetitiveRuns反复运行试验

假如需要反复地进行一样条件测量，可用此命令．最大试验反复次数为999次．假如用户输入基础文件名，每次试验结束后，数据将被存到磁盘上，所用文件名为基础文件名加上该试验次数．假如不给出文件名，数据将不被储存．假如用户设置信号平均，在全部试验结束后，各次试验数据会被相加然后除以试验次数．信号平均后数据以基础文件名加零而被存入盘中．用户还可输入两次相邻试验间隔，或等候用户许可再进行下一次测量．

RunStatus试验状态

此命令可许可用户对试验一些条件进行控制，比如是否要校正电位和电流零点，是否要检验电极线接线情况，是否要iR降赔偿，试验数据是否要平滑，和通氮，搅拌和旋转电极控制，等等．

MacroCommand宏命令

宏命令可许可用户编辑一套可次序实施命令．命令很直观，物理意义明确．具体命令和控制变量动态范围可在宏命令对话框中Help（帮助）中找到．假如你需要做一连串试验，或你要按一定条件对电极进行较复杂预处理，宏命令可能会有帮助．写好宏命令能够存放，以后可调出来再用．

OpenCircuitPotential开路电位测量

用此命令可测量电解池开路电压．

iRCompensationIR降赔偿

CHI6xxA和CHI7xxA含有正反馈iR降赔偿功效．要进行iR降赔偿，首先是进行溶液内阻测量．选一个没有电化学反应电位做测试．系统会汇报电阻和电解池时间常数测量结果并进行稳定性测试．用户可决定是否要降低稳定性来提升赔偿程度．每次改变灵敏度，自动赔偿就失效，需要重做电阻和稳定性测试．用户也可选择手动赔偿．这时只要输入期望赔偿阻值就行．但必需很小心不要过赔偿引发恒电位仪振荡并造成电极损坏．

FilterSetting滤波器设定

CHI6xxA和CHI7xxA设有电位和电流信号低通滤波器．通常情况下软件自动设定能很好地工作，但亦许可用户手工设定．手工设定后一定不要忘记重新设成自动，不然试验条件改变会造成信号失真．

Cell电解池控制

此命令可用于控制通气除氧，搅拌，汞电极敲击，和电解池临时通断．仪器有通气，搅拌和敲击TTL信号输出．假如用户有对应被控制设备且和TTL匹配，就能实现这些动作自动控制．对于CHI6xxA系列仪器，此命令还可设定三电极或四电极系统．

StepFunction电位阶跃函数

此命令可产生电位阶跃信号．可用于电极预处理或其它用途．电极电位在两个值之间往返阶跃，电位值和阶跃时间可调．开启后会显示状态，但没有数据采集和显示．

Preconditioning电极预处理

在每次试验前，可许可电极在三个电位下进行预处理．三个电位及每个电位下保持时间长短可调．

RotatingDiskElectrode旋转电极控制

对于CHI7xxA和CHI630A以上仪器，有一个0-10V电压输出，对应于0-10000RPM旋转速度控制．

StrippingMode溶出伏安法方法

除了循环伏安法外，其它伏安法技术全部有相对应溶出法．当溶出法设定后，电沉积步骤会被加在一般伏安法步骤之前．电沉积电位能够不一样于溶出时电位扫描初始电位．

4.2.4Graphics图形显示

PresentDataPlot目前数据作图

此命令用于显示目前数据．图形显示方法可经过GraphOption（图形设置），ColorandLegend（颜色和符号）和Font（字体）等命令设置．有些试验技术有多个数据显示方法（Help中给出了不一样技术不一样显示方法），可经过GraphOption（图形设置）命令来设置．比如CV可许可你选择任意段数据显示，CC可许可Q-t或Q-t1/2显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位角设定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等．X和Y轴能够拉大缩小。

将鼠标移至X或Y轴上，鼠标显示会变成上下箭头（Y轴）或左右箭头（X轴），这时按下鼠标左键，然后移动鼠标，当左键松开时，轴范围就改变了。

假如双击X或Y轴，会出现一个轴设定对话框，可用于改变轴相关部分设定。

比如轴标识表示除了用科学（Scientific）表示（比如一微安表示为1e-6A）外也可用工程（Engineering）表示（比如一微安表示为1uA）.轴上标识线数（Ticks）也可人工设定了。

数据图中可许可插入文字。

用鼠标在数据区域中双击，会出现插入文字对话框。

鼠标双击位置也就是文字显示第一个字母左上角位置。

文字位置，字体，颜色，大小和旋转角度全部可调整。

假如要修改或删除现有文字，可将鼠标移至第一个字母左上角，然后双击，这时会选中现有文字。

这时可作修改或删除。

假如将数据存盘话，输入文字会和数据一起被储存。

OverlayPlot数据重合显示

此命令可将多组数据重合在同一张图上以作比较．图X-Y轴范围取决于目前数据．也可用GraphOption（图形设置）命令来锁定（Freeze）XY轴范围．选择多文件可按住键盘上CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键．

AddtoOverlay增加重合显示文件

假如已经有多组数据在屏幕上重合显示，但还要再叠加一组或数组数据，可用此命令．此命令还能选择不在同一个子目录中数据．

ParallelPlot数据平行显示

此命令可将多组数据平行并排地显示在屏幕上．这对不一样试验技术所得到数据显示及判定十分有用．

AddtoParallel增加平行显示文件

假如已经有多组数据在屏幕上平行显示，但还要再加上一组或数组数据，可用此命令．此命令还能控制图形排列次序或选择不在同一个子目录中数据．

ZoomIn局部放大显示

用此命令可将局部数据放大显示．按下工具栏ZoomIn键后，将鼠标器移至要放大矩形区域一个角．按下鼠标器左边键然后移至矩形对角．放开鼠标器键．该矩形区域数据便占满整个图形显示区域．用户可数次放大局部数据显示．再按工具栏ZoomIn键，局部放大显示功效取消，全部数据重新显示在屏幕上．

ManualResults手工汇报结果

通常程序会自动搜寻峰或波，并汇报峰或波电位，高度和面积．假如因为某种原因，自动汇报结果不正确，用户可做手工峰或波测量．按下工具栏ManualResults键后，可用鼠标器画峰基线．先将鼠标器移至基线一端，按下鼠标器左键，然后移动鼠标器到基线另一端，放开左键．从峰值到基线高度，电位，和峰和基线之间面积全部会汇报出来．对于类似于极谱波，则需要用上述方法定义两条基线，即波前和波后两条基线．

PeakDefinition峰形定义

常见电化学信号响应可能是类似于高斯分布对称峰（GausianPeak），或是因为扩散层变厚引发电流下降拖尾峰（DiffusivePeak），或是类似于极谱波稳态响应（SygmoidalWave）．因为响应不一样，搜寻和定义峰或波方法也不一样．用此命令可定义峰或波类型．用户并可选择是否要汇报峰或波电位，半峰电位，峰电流和峰面积．

X-YPlotX-Y数组作图

这是一个用于二维数组作图工具．对于点数不多工作曲线或其它数据，可手工输入X-Y数组，座标说明，单位和其它注解后作图．这些数据也可存入盘中方便以后调用．图形显示方法可经过GraphOption（图形设置），ColorandLegend（颜色和符号）和Font（字体）等命令设置．

PeakParameterPlot峰参数作图

此命令可许可将峰电流对扫描速度或扫描速度根号作图，将峰电位对扫描速度对数作图．这在电化学研究中是十分有用．先选择作图类型，峰电位范围，然后选择哪些数据文件要求作图．最少要三套数据（文件）才能作图．用户还可决定是否要用最小二乘法汇报斜率，截距，相关系数．按OK键便将作图．

SemilogPlot半对数图

对于类似于极谱图稳态响应，半对数图（电位相对于log（id-I）/I作图）可帮助确定半波电位，可逆性，和电子转移数等．手工作图极为费时．利用此命令，用户只要输入作半对数图电位范围（通常是半波电位两边各59mV/n范围）就行．用户还可决定是否要用最小二乘法汇报斜率，截距，相关系数．按OK键便将作图．

GraphOption图形设置

此命令用于调整数据图形显示参数和细节．用户可选择是否要注解，试验条件和结果，图形是否要有网格，峰测量基线是否要显示，座标轴是否要改变方向，X和Y范围是否要锁定，座标轴文字和单位是否要改变，电流是否要表示成电流密度，电位轴是否要注明参比电极类型，和图大小，等等．对于很多电化学技术，数据往往需要用不一样方法显示，也可在此设置．比如CV可许可你选择任意段数据显示，CC可许可Q-t或Q-t1/2显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位角设定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等．

ColorandLegend颜色和符号

此命令可许可用户调整曲线，座标和背景颜色．数据显示能够是线条，点，或多种其它符号或形状．线条粗细，符号大小也可调整．数据点间隔也可设置．

Font字体

此命令可设置数据图形显示时多种文字说明字体，大小和颜色．另外因为不一样打印机相关字体旋转定义不一样，Y轴文字旋转角度或是90°，或是270°．假如你发觉打印出来数据图Y轴文字方向反了，请用此命令选择另一旋转角度．

CopytoClipboard复制到剪贴板

此命令可将屏幕上数据图形复制到剪贴板上．你可然后粘贴（Paste）到文字处理器或其它软件中．

4.2.5DataProc数据处理

Smooth平滑

此命令用于平滑试验数据．可有两种方法进行平滑：

最小二乘法或付里叶变换．最小二乘法可许可5至49点平滑．点数取得越多，平滑效果越好，但也越轻易造成数据失真．很多时候付里叶变换可给出很好平滑效果且较小失真．付里叶变换平滑截止值（Cutoff）取得越小，平滑效果越好，但也越易失真．用户还可决定是否试验结束后自动对数据进行平滑．

Derivative导数

此命令用于对试验数据求导数．导数阶数可从一至五．最小二乘法点数为5至49点．导数过程是高频噪声放大过程，最小二乘法点数取得越多，导数数据越光滑，但也轻易造成数据失真．

Integration积分

此命令用于对试验数据积分．

Semiintegandsemideriv半微分半积分

此命令用于对试验数据进行半微分或半积分．半微分可将拖尾扩散峰变换成对称峰，有利于分辨及定量测量．半积分可将拖尾扩散峰变换成类似极谱波稳态响应，从而可用极谱理论分析数据．

Interpolation插值

此命令用于在数据点之间插值．插值后数据点数是原始数据2n倍．

BaselineCorrection基线校正

此命令可用于校正试验数据基线，方便愈加好更正确地测量．用户可用鼠标器确定基线．先将鼠标器移至基线一端，按下鼠标器左键，然后移动鼠标器到基线另一端，放开左键．原始数据将减去输入基线，从而使得倾斜基线变得平坦．此命令还可用于直流电平扣除．假如用户用鼠标器在想要扣除直流电平处定义一条水平基线，原始数据将减去这一电平．

DataPointRemoving数据点删除

此命令用于删除部分不需要数据点，但数据点删除仅限于头尾数据点．

DataPointModifying数据点修改

此命令用于修改数据点．有时候因为某种已知偶然原因会造成数据点显著偏差，比如静汞滴电极某一点接触问题造成零电流．此命令可用于修正数据而无须重新测量整套数据．需要强调是，任何数据处理全部会有统计并随文件存放起来．打印数据图形时或文字显示数据时，所进行过数据处理全部会显示出来．

BackgroundSubtraction背景扣除

此命令用于背景扣除．要进行背景扣除，先要做空白或背景试验并将数据存入盘中．进行样品测量后可用此命令以背景试验数据文件做扣除．

SignalAveraging信号平均

用此命令可得到目前数据和多个已储存相同试验条件数据平均值．信号平均可提升信噪比，提升倍数等于测量次数根号．

MathematicalOperation数学运算

用此命令可对X或Y数组进行加减乘除，指数，对数，平方，根号，倒数等多种数学运算．比如电位减去平衡电位便可得到过电位，电流除以其最大值便得到了归一化电流．

FourierSpectrum付里叶变换谱

此命令可将数据作付里叶变换从而得到频谱．这对了解数据性质，频率范围等很有帮助．

4.2.6Analysis分析

CalibrationCurve校正曲线

用户可输入标准物质浓度和峰高和未知样品峰高，用以计算校正曲线斜率，截距，相关系数，和未知样品浓度，并作校正曲线图．输入数据能够储存，以后可调出再用．

StandardAddition标准加入法

用户可输入未知样品峰高，加入标准样品后浓度和峰高，用以计算标准加入曲线斜率，相关系数，和未知样品浓度，并作标准加入曲线．输入数据能够储存，以后可调出再用．

DataFileReport数据文件分析汇报

此命令可对多个数据文件产生浓度分析汇报．用户可输入所感爱好物质种类，所产生峰电位范围，该物质校正曲线斜率截距，峰形状，数据类型（原始数据或半微分或导数）．用户然后可选择要汇报数据文件，便能产生相关这些数据文件浓度分析汇报．汇报用文体文件格式被存于硬盘中．同一汇报最多可汇报物质种类为四种．输入数据能够储存，以后可调出再用．

TimeDependence时间依靠关系

此命令可对一组数据文件产生浓度对时间依靠关系汇报或作图．用户可输入所感爱好物质种类所产生峰电位范围，该物质校正曲线斜率截距，峰形状，数据类型（原始数据或半微分或导数）．用户然后可选择要汇报数据文件，便能产生相关这些数据文件浓度对时间依靠关系汇报．汇报用文体文件格式被存于硬盘中．用户也可作浓度对时间依靠关系图．输入数据能够储存，以后可调出再用．

4.2.7Sim循环伏安法数字模拟器

Mechanism反应机理

CHI仪器控制软件同时还集成了循环伏安法数字模拟器．模拟器采取快速隐式有限差分法，含有很高效率．算法无条件稳定性使其适合于包含快速化学反应复杂体系．对于较低级次仪器，用户只能模拟预给定反应机理．对于较高级次仪器，用户可输入包含电子转移，一级和二级化学反应任意组合．要进行数字模拟，首先要输入反应机理，试验条件，浓度和动力学参数．用户可选择扩散体系和表面反应．假如用户选择模拟过程中同时显示浓度剖面，可得到多种相关物质随电位和时间改变动态浓度剖面图．这对于了解电机过程极有帮助．这也是一个很好教学工具，可帮助学生直观地了解浓差极化和扩散传质过程．用户还可选择无量纲电流和初始浓度是否处于平衡态．输入机理能够储存，以后可调出再用．

Simulate模拟

完成反应机理，试验条件，浓度和动力学参数等数入后，可用此命令开启模拟过程．注意一些型号仪器只许可模拟预定义反应机理，而不许可用户任意输入反应机理．

4.2.8View看

DataInformation数据信息

此命令用于显示目前数据基础性质，比如文件名，数据产生时间和仪器型号，数据注解，和所进行过数据处理．

DataList数据列表

此命令用于将目前数据以列表形式给出．用户可得到自变量和因变量（比如电位和电流）一一对应关系．列表格式和文本文件相同．可用TextFileFormat（文本文件格式）命令来改变．

Equations相关电化学方程式

此命令可用于显示多种相关电化学方法方程式和方程式中多种字母和符号物理意义和量纲．方程式适用条件也全部给出．这可便利数据解析，避免频繁地查阅书籍资料．

Clock时钟

此命令显示目前时间．

Toolbar工具栏

此命令可显示或关闭工具栏．工具栏可提升软件使用效率，便利．很多常见命令全部在工具栏上有对应键．使用工具栏键只需按一下鼠表器就可实施一个命令，而使用菜单则要按两次鼠标器才能实施一个命令．用户应尽可能熟悉工具栏上键所代表命令，以提升软件使用效率．

StatusBar显示状态栏

此命令可显示或关闭状态栏．当用户将鼠标器指向工具栏中键或菜单中命令时，该命令意义会显示在状态栏左面．右边是试验技术显示．

4.2.9Help帮助

HelpTopic帮助题目

用户可用此命令查询能提供帮助内容和题目．

AboutCHI相关CHI

此命令会给出软件版本，版权，和CHInstruments地址，电话，传真，E-mail地址，方便用户直接联络．

5.常见电化学试验操作及参数设置

5.1循环伏安法使用方法

5.1.1在控制界面中点击

图标，选择CyclicVoltammetry，点击OK。

5.1.2在控制界面中点击

图标，在弹出