高考化学大二轮复习第1部分知识整合专题4化学实验第14讲化学实验方案的设计与评价.docx
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高考化学大二轮复习第1部分知识整合专题4化学实验第14讲化学实验方案的设计与评价
第14讲 化学实验方案的设计与评价
[限时50分钟，满分70分]
一、选择题（包括7个小题，每小题5分，共35分）
1．（2016·海南高考）下列实验设计正确的是
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
解析 A．SO2使溴水褪色是证明SO2具有还原性，错误；B.铁屑放入稀HNO3中不产生H2，而是产生NO，错误；C.澄清石灰水滴入HCO
溶液中也会产生白色沉淀，错误；D.乙烯使酸性KMnO4溶液褪色，是发生了氧化反应，体现了乙烯的还原性，正确。
答案 D
2．（2016·昌平模拟）某同学为探究SO2与Ba2＋只有在碱性条件下才能形成BaSO3沉淀，设计了如下方案，你认为可行的是
A．将SO2通入Ba（OH）2溶液中观察有白色沉淀生成
B．将SO2通入Ba（NO3）2溶液中观察有白色沉淀生成
C．将SO2分别通入BaCl2溶液、BaCl2与HCl的混合溶液、Ba（OH）2溶液中，观察到只有Ba（OH）2中有白色沉淀生成
D．将SO2通入BaCl2与NH3的混合溶液中有白色沉淀生成
解析 A、D项方案不能说明SO2与Ba2＋在非碱性条件下不能反应生成BaSO3沉淀；B项中SO2溶解后会形成酸性溶液，NO
在酸性条件下可将SO
氧化成SO
，得到的沉淀是BaSO4。
答案 C
3．下述实验设计能够达到目的的是
编号
实验目的
实验设计
A
证明盐酸酸性比醋酸强
同一电路测等体积盐酸、醋酸溶液的导电性
B
证明H2CO3酸性比H2SiO3强
将CO2通入Na2SiO3溶液中
C
证明钠的金属活动性比铜强
向CuCl2溶液中投入金属钠
D
证明溶液中含有I－
向溶液中加入淀粉
解析 通过导电性比较盐酸和醋酸的酸性强弱，必须使用相同浓度的盐酸和醋酸溶液，A错误。
金属钠投入CuCl2溶液中，钠与水反应生成NaOH，NaOH与Cu2＋反应生成Cu（OH）2金属钠不能从CuCl2溶液中置换出铜，不能比较金属活动性的强弱，C错误。
淀粉只能检验出碘单质，D错误。
答案 B
4．下列图中的实验方案，能达到实验目的的是
A
B
C
D
实验方案
将NO2球浸泡在冰水和热水中
实验目的
探究温度对平衡2NO2N2O4的影响
比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
除去CO2气体中混有的SO2
验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用
解析 A．2NO2（g）N2O4（g） ΔH＜0。
将两个NO2平衡球分别放在热水、冰水中。
平衡球放在热水中颜色加深，放在冰水中颜色变浅。
说明升高温度，化学平衡向逆反应方向移动，降低温度，化学平衡向正反应方向移动。
可见是温度不同化学反应移动的方向不同，正确。
B.在复分解反应中，一般是强酸制取弱酸。
发生反应：
2HCl＋Na2CO3===2NaCl＋H2O＋CO2↑，证明：
酸性HCl＞H2CO3；H2O＋CO2＋Na2SiO3===Na2CO3＋H2SiO3↓，证明：
酸性H2CO3＞H2SiO3。
但由于HCl有挥发性，挥发出的HCl也会与Na2SiO3发生反应：
2HCl＋Na2SiO3===2NaCl＋H2SiO3↓，故不能证明酸性：
HCl＞H2CO3＞H2SiO3，错误。
C.CO2、SO2都会与溶液中的Na2CO3反应，因此不能达到除去杂质的目的，错误。
D.要验证FeCl3溶液对H2O2的分解有催化作用，应该是其他外界条件相同，只有一个加催化剂，另一个对比的不加催化剂才可以，不能同时有两个变量，错误。
答案 A
5．下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是
选项
实验操作和现象
预期实验目的或结论
A
用洁净的铂丝蘸取某食盐试样，在酒精灯火焰上灼烧，火焰显黄色
说明该食盐不是加碘盐
B
银氨溶液中滴入少量组成为C2H4O2的液态有机物，水浴微热，有银镜出现
可确定该有机物一定是甲酸甲酯
C
向两支盛有KI3的溶液的试管中，分别滴加淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀
KI3溶液中存在平衡：
I
I2＋I－
D
室温下向CuCl2和少量FeCl3的混合溶液中，加入铜屑，充分搅拌，过滤，得蓝绿色溶液
除去杂质FeCl3得纯净CuCl2溶液
解析 A项，钾的焰色反应应透过蓝色钴玻璃片，错误；B项，也可以是CH2OHCHO，错误；C项，I2使淀粉变蓝，I－和Ag＋反应生成黄色沉淀；D项，加入铜屑发生2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，不能除去生成的FeCl2。
答案 C
6．（2016·孝感模拟）为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（含少量NaCl），准确称量W0g样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据最合理（除W0外）的是
实验方法
实验方案
测量数据
A
滴定法
将样品配成100mL溶液，取10mL，加入甲基橙，用标准盐酸滴定
消耗盐酸的体积
B
量气法
将样品与盐酸反应，生成的气体全部被碱石灰吸收
碱石灰增重
C
重量法
样品放入烧瓶中，置于天平上，加入足量盐酸
减轻的质量
D
量气法
将样品与盐酸反应，气体通过排水量气装置量气
排水体积
解析 A、盐酸滴定Na2CO3，用甲基橙作指示剂，正确；B、碱石灰既可以吸收CO2，也可以吸收水分，无法测定Na2CO3的质量分数，错误；C、CO2挥发能带出水分，根据减轻的质量测定Na2CO3的质量分数，会产生较大误差，错误；D、CO2能溶于水，则排水体积不等于CO2的体积，错误。
答案 A
7．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：
已知：
控制溶液pH=4时，Fe（OH）3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。
该同学得出的结论正确的是
A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋
B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋
D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
解析 本题考查了物质的推断，意在考查考生的分析推理能力。
A项，由于试液中外加了NaOH和Na2CO3溶液，故不能确定原试液中是否含Na＋；B项，试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生；C项，滤液加氨水无沉淀，说明无Mg2＋，加Na2CO3有白色沉淀，说明有Ca2＋；D项，试液中有可能含有Fe2＋，也有可能只含有Fe3＋而不含Fe2＋。
答案 C
二、非选择题（包括4个小题，共35分）
8．（8分）（2015·全国Ⅰ卷）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有______________________。
装置B的主要作用是_____________________________________________________________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________。
装置H反应管中盛有的物质是____________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_____________________________________________________________________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强___________________________________________。
②草酸为二元酸___________________________________________________。
解析
（1）结合草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。
因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入C装置，会干扰CO2的检验，故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。
（2）①要验证草酸晶体分解产物中还有CO，只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。
因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2，会对CO的检验造成干扰，所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽，可选用F装置来除去CO2，D装置用来检验CO2是否除尽。
将除去CO2的气体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥，然后通过盛有CuO的装置H，CuO将CO氧化为CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置，用来检验CO2的存在。
因CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。
②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物CO2已除尽；H中黑色CuO变红，同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有CO。
（3）①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。
②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。
答案
（1）有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2
冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
（2）①F、D、G、H、D、I CuO
②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
（3）①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
9．（8分）（2016·成都模拟）氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，某同学用该原理在实验室探究硝酸的制备和性质，设计了如图1所示的装置。
（1）若分液漏斗中氨水的浓度为9.0mol·L－1，配制该浓度的氨水100mL，用到的玻璃仪器有100mL容量瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、____________。
（2）甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，烧瓶内固体X为________________。
（3）乙装置的作用是____________________；写出受热时丙装置发生反应的化学方程式为___________________________________________________________。
（4）当戊中观察到________________现象，则说明已制得硝酸。
某同学按图2组装仪器并检验气密性后进行实验，没有观察到此现象，请分析实验失败的可能原因____________________。
如何改进装置________________________________。
（5）改进后待反应结束，将丁装置倒立在盛水的水槽中，会观察到的现象是_____________________________________________________________________；为测定试管丁内硝酸溶液的浓度，从中取10mL溶液于锥形瓶中，用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定。
滴定前发现滴定管尖嘴处有少量气泡，请选择排出气泡的正确操作是________________。
解析
（1）量取浓氨水要用量筒，稀释浓氨水要用烧杯、玻璃棒，配制溶液要用100mL容量瓶，胶头滴管。
（2）甲装置不需要加热即能同时产生氨气和氧气，说明固体X溶于氨水即放热又产生氧气，则该固体为过氧化钠。
（3）乙装置为干燥管，作用是干燥氧气和氨气的混合气体；丙装置发生反应的化学方程式为4NH3＋5O2
4NO＋6H2O。
（4）因为硝酸具有酸性，能使紫色石蕊试液变红，所以当戊中观察到紫色石蕊试液变红，说明已制得硝酸；没有观察到现象说明溶液不呈酸性，则生成的硝酸与过量的氨气发生了反应；在丙和丁之间连接盛有无水氯化钙的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶除去多余的氨气确保戊溶液呈酸性。
（5）用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定选择碱式滴定管，图2中a、c都为酸式滴定管，排出气泡的正确操作是将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，气泡可被流水挤出，即选b。
答案
（1）胶头滴管、量筒
（2）过氧化钠
（3）干燥氧气和氨气的混合气体
4NH3＋5O2
4NO＋6H2O
（4）紫色石蕊试液变红 过量的氨气致使戊中溶液不一定呈酸性 在丙和丁之间连接盛有无水氯化钙的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶
（5）烧瓶内水面慢慢上升，上升到一定高度不再变化，试管内气体颜色由红棕色逐渐变至无色 b
10．（10分）（2016·北京高考）以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2mol·L－1Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2mol·L－1
CuSO4溶液
Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1mol·L－1
Al2（SO4）3溶液
Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
（1）经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。
用离子方程式解释现象Ⅰ：
____________________________________________________________________。
（2）经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO
，含有Cu＋、Cu2＋和SO
。
已知：
Cu＋
Cu＋Cu2＋，Cu2＋
CuI↓（白色）＋I2。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是____________________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO
。
a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________________。
b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO
的理由是_____________________________________________________________________。
（3）已知：
Al2（SO3）3在水溶液中不存在。
经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO
，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和________________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
ⅰ.被Al（OH）3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。
对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。
a．将对比实验方案补充完整。
步骤一：
步骤二：
__________________________（按上图形式呈现）。
b．假设ⅱ成立的实验证据是_________________________________________。
（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有____________。
盐溶液间反应的多样性与________________有关。
解析
（1）现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3，故反应的离子方程式为2Ag＋＋SO
===Ag2SO3↓。
（2）①根据反应Cu＋
Cu＋Cu2＋，若沉淀中含有Cu＋，加入稀硫酸会发生歧化反应生成单质铜，实验现象是析出红色固体。
②分析实验流程知实验原理为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、I2＋SO
＋H2O===SO
＋2I－＋2H＋，SO
＋Ba2＋===BaSO4↓。
a．白色沉淀A是BaSO4，为排除其他离子的干扰，所以试剂1是盐酸酸化的BaCl2溶液。
b．棕黄色沉淀与KI溶液反应生成白色沉淀（CuI），在I－的作用下Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO
转化为SO
。
（3）①根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO
，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有亚硫酸根和Al3＋、OH－。
②步骤二的目的是作对比实验，如果SO
存在于铝的碱式盐中，消耗的NaOH的量大。
故设计实验步骤二如下：
若V1明显大于V2，则证明假设ⅱ成立。
（4）根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。
盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关。
答案
（1）2Ag＋＋SO
===Ag2SO3↓
（2）①析出红色固体 ②a.HCl和BaCl2溶液
b．在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO
转化为SO
（3）①Al3＋、OH－ ②a：
见下图
b．V1明显大于V2
（4）亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
11．（9分）（2016·仙游模拟）氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料。
某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
（已知：
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是________________________________。
（2）完成以下实验步骤：
组装好实验装置，首先____________________，再加入实验药品，接下来的实验操作是____________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。
打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。
通入氮气的目的是________________________________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______________。
【方案2】用下图装置测定mg样品中AlN的纯度（部分夹持装置已略去）。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________（填选项序号）。
a．CCl4 b．C6H6
c．NH4Cl溶液d．H2O
（5）若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则AlN的质量分数是________（用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为_________________________________。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
解析
（1）根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。
（2）组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。
接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。
为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。
（3）装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。
（4）由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂（苯或CCl4），所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab。
（5）若mg样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），设AlN的质量为x
AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
4122.4L
xV×10－3L
x=41V×10－3/22.4
则AlN的质量分数=
×100%。
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO
＋CO2＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO
。
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。
答案
（1）防倒吸
（2）检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置
（3）C装置出口处连接一个干燥装置 （4）ab （5）
×100%
（6）AlO
＋CO2＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO
（7）偏高
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