重点考点浙江选考最新版高考化学 考前提升训练30 化学实验综合第31题.docx

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重点考点浙江选考最新版高考化学考前提升训练30化学实验综合第31题

提升训练30 化学实验综合(第31题)

1.(2018·浙江名校新高考联考)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}(其相对分子质量为354),是一种工业用化工原料。

微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,干燥时较为稳定,加热时易分解。

现以胆矾和草酸为原料制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体流程如下:

(已知:

H2C2O4

CO↑+CO2↑+H2O)

请回答:

(1)第①步操作要微热溶解,其原因是加快溶解速率和            。

 

(2)为了将滤纸上的黑色固体充分转移到热的KHC2O4溶液中,以下操作方案中最合理的是   。

 

A.用水溶解滤纸上的黑色固体,然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中

B.用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,然后转入热的KHC2O4溶液中

C.黑色固体连同滤纸一起加入到热的KHC2O4溶液中,待充分反应后趁热过滤

D.先将黑色固体转入溶液中,再在空气中灼烧滤纸,将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中

(3)50℃水浴加热至反应充分,写出该反应的化学方程式:

                            。

 

(4)步骤③所用的洗涤剂最合适的是    。

 

(5)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K2C2O4溶液反应得到。

从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

①加入适量乙醇的优点有:

a.缩短加热的时间,降低能耗;b.                             。

 

②在蒸发浓缩的初始阶段可通过    (填操作名称)回收乙醇。

 

(6)准确称取制取的晶体试样1.000g溶于NH3·H2O中,并加水定容至250mL,取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,再加入10mL3.000mol·L-1的H2SO4溶液,用0.01000mol·L-1的KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4标准液20.00mL,则该产品的纯度是     。

 

2.(2018·绍兴模拟)锌灰是炼锌厂的烟道灰,含ZnO 35%以上,还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质,工业上常用酸浸法回收ZnSO4·7H2O。

已知ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,难溶于酒精,某兴趣小组实验室模拟回收ZnSO4·7H2O晶体,流程如下:

请回答:

(1)分析步骤Ⅱ中的操作和原理,回答下列问题:

①结合表1、2,分析选择的pH及温度分别是    ,其中,可以采用加入    来调节pH; 

表1 pH对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响

pH

ZnSO4·7H2O的回收量(g)

产品中Fe含量(%)

产品中其他重金属含量(%)

1

114.32

0.750

0.059

2

114.4

0.086

0.056

3

113.68

0.034

0.054

4

113.60

0.010

0.050

5

112.43

0.010

0.050

表2 温度对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响

温度

(℃)

ZnSO4·7H2O的回收量(g)

产品中Fe含量(%)

产品中其他重金属含量(%)

20

111.45

0.011

0.052

40

112.89

0.010

0.051

60

113.30

0.010

0.050

80

113.80

0.010

0.050

90

114.40

0.091

0.048

②过滤时采用减压过滤,操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由:

                                                                     ; 

③酸性KMnO4溶液将溶液中的Fe2+氧化,生成两种沉淀;同时,过量的高锰酸钾在微酸性的条件能自动分解生成MnO2沉淀。

试写出在该环境下,KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式:

                           。

若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外,还可能的缺点是                    ; 

(2)在整个实验过程中,下列说法正确的是    ; 

A.滤渣B的主要成分为Cu

B.为了检验滤液B中是否含有铁元素,可选择KSCN溶液进行测定

C.步骤Ⅴ进行洗涤时,可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤1~2次

D.步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁

(3)为测定ZnSO4·7H2O晶体的纯度,可用K4Fe(CN)6标准液进行滴定。

主要原理如下:

2K4Fe(CN)6+3ZnSO4

K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4

准确称取5.000gZnSO4·7H2O晶体,用蒸馏水溶解并定容至250mL,准确移取该溶液25.00mL至锥形瓶中,用0.0500mol·L-1K4Fe(CN)6溶液进行滴定,所得数据如下表:

实验次数

滴定前读数/mL

滴定后读数/mL

1

0.10

19.92

2

1.34

21.12

3

0.00

20.10

则ZnSO4·7H2O晶体的纯度是    (以质量分数表示)。

 

3.1-溴丁烷是一种重要的化工原料,通常情况下可由正丁醇和溴化钠在浓硫酸存在下制得。

实验流程及反应装置如下:

水、浓硫酸、正

丁醇、溴化钠

粗产品

1-溴丁烷

(约6g)

图1

相关物质的部分物理性质如下表:

药品名称

沸点

(℃)

水溶解度

(g/100mL)

相对分子

质量

用量

正丁醇

117.7

7.9

74

7.5mL

(0.0800mol)

1-溴丁烷

101.6

不溶于水

137

溴化钠

77.1

易溶于水

103

10.0g

(0.100mol)

浓硫酸

12.0mL

(0.220mol)

 

续 表

药品名称

沸点

(℃)

水溶解度

(g/100mL)

相对分子

质量

用量

正丁醇、1-溴

丁烷共沸物

98.6

已知:

当两种或多种不同成分的均相溶液,以一个特定的比例混合时,在固定的压力下,仅具有一个沸点,此时这个混合物即称作共沸物。

回答下列问题:

(1)仪器A的名称为    。

 

(2)制备1-溴丁烷的主要反应为 

 。

 

(3)图1中缺少尾气吸收装置,下列装置中合适的是    (填字母)。

 

(4)进行蒸馏1操作获取粗产品时发现,当温度低于100℃时就已经有产品蒸出,其可能的原因为                      。

 

(5)在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是                     。

 

(6)下列有关实验操作及问题的说法正确的是   (填字母)。

 

图2

A.获取粗产品时,蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明1-溴丁烷已蒸完

B.粗产品往往混有Br2杂质,可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去

C.洗涤在分液漏斗中进行,操作时应遵循把水相从下口放出,有机相从上口倒出的原则

D.蒸馏2操作可以在图2的简易蒸馏装置中进行

(7)该反应的产率为          。

 

4.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如下:

已知:

①反应原理:

②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。

请回答:

(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是    (填“甲”或“乙”),仪器a的名称      。

 

(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比,得出如下实验数据。

根据实验1~3,最合适的w(乳酸)为    。

根据实验4~6,n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是                   。

 

时间

/h

n(乳酸)∶

n(铝)

w(乳

酸)

产率

(%)

时间

/h

n(乳酸)∶

n(铝)

w(乳

酸)

产率

(%)

1

8

3.025

0.10

64.0

4

10

2.935

0.20

78.4

2

8

3.025

0.20

72.0

5

10

3.025

0.20

90.2

3

8

3.025

0.30

68.5

6

10

3.505

0.20

91.3

(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤。

抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。

所用洗涤剂最合适的分别是    。

 

A.抽滤Ⅰ洗涤剂用热水,抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水

B.抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液

C.抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇

D.抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液

(4)乳酸铝纯度测定方法如下:

取ag乳酸铝(相对分子质量294)样品溶解,加入缓冲溶液调节pH,加入bmLcmol·L-1的EDTA溶液。

然后加入指示剂,用dmol·L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液。

Al3+和Zn2+与EDTA均1∶1反应。

实验消耗标准锌溶液emL,则乳酸铝纯度为    。

 

5.Fe2O3俗称氧化铁红,常用作油漆等着色剂。

某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。

实验过程中的主要操作步骤如下:

已知:

①在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。

②3DDTC—NH4+Fe3+

(DDTC)3—Fe↓+3N

请回答下列问题:

(1)用萃取剂X萃取的步骤中,以下关于萃取分液操作的叙述中,正确的是    。

 

A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中

B.为提高萃取率和产品产量,实验时分多次萃取并合并萃取液

C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图所示用力振摇

D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

E.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

F.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体

(2)下列试剂中,可作反萃取的萃取剂Y的最佳选择是    。

 

A.高纯水       B.盐酸

C.稀硫酸D.酒精

(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。

吸油量大,说明氧化铁红表面积较大,则用在油漆中会造成油漆假稠,影响质量。

不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示,则上述实验过程中最好选用的碱溶液为    (填“NaOH溶液”或“氨水”),反应的化学方程式为  

 。

 

不同浓度的两种碱对产品吸油量影响

(4)操作A为过滤、洗涤、煅烧,产品处理时,煅烧温度对产品的纯度有很大影响。

已知温度对产物纯度的影响如图所示,则煅烧时温度最好控制在    ℃。

 

(5)现准确称取4.000g样品,经酸溶、还原为Fe2+,在容量瓶中配成100mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol·L-1的K2Cr2O7溶液进行滴定(还原产物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。

①用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后,把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为 

 

 。

 

②样品中铁的含量为    (假设杂质不与K2Cr2O7反应)。

 

6.一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O,合成路线为:

已知:

[Cu(NH3)4]2+(aq)

Cu2+(aq)+4NH3(aq);(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中难溶;

[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下:

(1)流程图中气体X的主要成分为    (填化学式),步骤1需要加什么酸?

    (填名称)。

 

(2)有同学提出:

从溶液D到产品的步骤2,可以采用的操作方法依次是加热蒸发、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥。

请评价其合理性,并说明理由                          ;请另外再提出一种合理的实验方案:

                     (不要求具体的实验步骤)。

 

(3)抽滤装置如下图所示,该装置中的错误之处是                      ;抽滤完毕或中途需停止抽滤时,应先                   ,然后             。

 

7.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:

已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO4·7H2O晶体易溶于水,易风化。

回答下列问题:

(1)调节pH=2的目的是                    ,调节pH=2,可加入       (填化学式)。

 

(2)写出生成沉淀3的化学方程式:

                  。

 

(3)加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热的主要原因是 。

 

(4)某同学用如图所示的装置抽滤。

①有关抽滤的说法正确的是    。

 

A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀

B.滤纸的直径应略小于漏斗内径,又能盖住全部小孔

C.图中有一处错误

D.抽滤结束,从吸滤瓶的支管口倒出滤液

②抽滤,洗涤沉淀的具体操作是                             。

 

(5)为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品,选择的干燥方法是    。

 

A.加热烘干

B.用浓硫酸干燥

C.用酒精洗干

D.在空气中自然干燥

 

参考答案

提升训练30 化学实验综合(第31题)

1.答案:

(1)可避免H2C2O4分解 

(2)C (3)CuO+2KHC2O4

K2[Cu(C2O4)2]+H2O (4)热水

(5)①降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体析出

②蒸馏 (6)88.50%

解析:

(1)草酸受热易分解,第①步操作要微热溶解的原因是加快溶解速率和防止H2C2O4分解。

(2)黑色固体为CuO,CuO不溶于水,故A错误;用硫酸溶液溶解滤纸上的氧化铜,这会引入S

杂质,故B错误;灼烧滤纸,然后转入热的KHC2O4溶液,容易引入新的杂质,故D错误。

(3)CuO和KHC2O4反应生成二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,因此反应的化学方程式为CuO+2KHC2O4

K2[Cu(C2O4)2]+H2O。

(4)根据题中所给信息,二草酸合铜(Ⅱ)酸钾微溶于冷水,可溶于热水,微溶于酒精,根据流程,③得到的是滤液,因此所用的洗涤剂为热水。

(5)①b.硫酸铜不溶于乙醇,因此使用乙醇可以降低硫酸铜的溶解度,有利于硫酸铜晶体的析出;②乙醇易挥发,因此可通过蒸馏的方法回收乙醇。

(6)根据得失电子数目守恒,因此有n(Mn

)×5=n(C2

)×2×(4-3),解得n(C2

)=

×20.00×10-3L×0.01000mol·L-1×5=5×10-4mol,即二草酸合铜(Ⅱ)酸钾物质的量为

×5×10-4mol=2.5×10-4mol,产品的纯度为

×100%=88.50%。

2.答案:

(1)①4,60℃ ZnO

②不可以,因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

③Mn

+3Fe2++7H2O

MnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+ 产生氮氧化合物,会污染环境

(2)BCD (3)85.6

解析:

结合表1、2,分析可知pH=4时,ZnSO4·7H2O的回收量较大,Fe3+的含量较低,温度为60℃时,ZnSO4·7H2O的回收量较高,Fe3+的含量较低,温度为80℃时,ZnSO4·7H2O的回收量与60℃时相差不多,故选60℃时更好。

用ZnO来调节溶液的pH不会增加新杂质,同时降低了酸性。

②过滤时采用减压过滤,操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,不能用滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

③微酸性的条件下KMnO4能将Fe2+氧化,同时自身能自动分解生成MnO2沉淀。

KMnO4溶液氧化Fe2+的离子方程式为Mn

+3Fe2++7H2O

MnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+。

若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有Zn(NO3)2外,还会产生氮氧化合物,会污染环境。

(2)滤渣B的主要成分为Fe(OH)3,故A错;检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,现象是溶液变成血红色,故B正确;步骤Ⅴ洗涤的是ZnSO4·7H2O晶体,因为它易溶于水,所以可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤1~2次,故C正确;步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,细小的颗粒即具有较大曲率,容易诱导结晶。

这与加入少量析出晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似,故D正确。

由于三次消耗的K4[Fe(CN)6]溶液的体积相差不大,取三次的平均值。

所以V=19.90mL,根据滴定原理:

2K4[Fe(CN)6]+3ZnSO4

K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4

23

0.0500mol·L-1×19.90×10-3L25×10-3L·c

解得:

c=0.0597mol·L-1,m(ZnSO4·7H2O)=250×10-3L×0.0597mol·L-1×287g·mol-1≈4.28g

ZnSO4·7H2O晶体的纯度=

×100%≈85.6%。

3.答案:

(1)圆底烧瓶

(2)NaBr+H2SO4

HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBr

C4H9Br+H2O(或C4H9OH+NaBr+H2SO4

C4H9Br+H2O+NaHSO4)

(3)AC

(4)粗产品中含有未反应的正丁醇,和1-溴丁烷形成低于沸点的共沸物一同蒸出

(5)将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气

(6)AD

(7)54.7%

4.答案:

(1)甲 冷凝管

(2)0.20 超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多

(3)C

(4)

%

解析:

(1)装置甲烧瓶上长导管可作冷凝回流,通过反复回流,可以提高原料利用率,适合聚乳酸与NaOH加热回流装置,仪器a的名称为冷凝管。

(2)根据实验1~3,ɷ(乳酸)为0.20,产率最高;根据实验4~6,最可能的理由是n(乳酸)∶n(铝)超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多。

(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤,洗涤剂可先用滤液洗涤,减小溶质的损失,且方便、经济,再用无水乙醇,减小产品的损失;抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤,可直接选择无水乙醇,这样可避免水洗,减小产品的损失,故答案为C。

(4)总EDTA的物质的量为b×10-3L×cmol·L-1=bc×10-3mol,消耗标准锌的物质的量为e×10-3L×dmol·L-1=de×10-3mol,乳酸铝的物质的量为bc×10-3mol-de×10-3mol=(bc-de)×10-3mol,则乳酸铝纯度为

×100%=

%。

5.答案:

(1)ABF

(2)A

(3)NaOH溶液 (DDTC)3—Fe+3NaOH

3DDTC—Na+Fe(OH)3↓

(4)800

(5)①将移液管垂直伸入稍倾斜的锥形瓶中,使其尖端与锥形瓶内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管

②69.89%

解析:

(1)C项,振荡分液漏斗中液体时,一般将分液漏斗倒置振荡。

D项,放气时左手握住活塞部分,右手压住分液漏斗玻璃塞,倒置旋转活塞进行放气。

E项,将分液漏斗置于带铁圈的铁架台上静置分层;

(2)当盐酸浓度降低时化合物解离,所以降低盐酸的浓度可以起到反萃取的作用。

选用高纯水降低盐酸的浓度;(3)在相同浓度的前提下,NaOH溶液比氨水更能减少Fe2O3的吸油量,从而提高油漆的质量。

反应的化学方程式:

(DDTC)3—Fe+3NaOH

3DDTC—Na+Fe(OH)3↓;(4)由图像知,800℃时纯度基本达到最大的水平,再提高温度纯度变化不明显,同时消耗热能,综合考虑,选择800℃为最佳煅烧温度;(5)用移液管取液时:

锥形瓶倾斜放置,移液管垂直伸入并使其尖端与锥形瓶的内壁接触。

滴定过程中发生的反应:

6Fe2++Cr2

+14H+

6Fe3++2Cr3++7H2O,注意:

配制溶液100mL,移液管取出25mL进行测定实验,故要注意对应。

6.答案:

(1)SO2 硫酸

(2)不合理,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)

Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,得到的产物晶体会含有杂质 向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥

(3)布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头

解析:

根据流程图可知,在充足的氧气中煅烧含Fe3O4的辉铜矿生成SO2气体和固体B,固体B为CuO、Cu2O、Fe3O4的混合物,用含有H2O2的稀硫酸酸溶,得到硫酸铜和硫酸铁的混合溶液C和滤渣铜,向溶液中加入氨水生成氢氧化铁和溶液D,溶液D为[Cu(NH3)4]SO4溶液,然后通过操作2得到产品[Cu(NH3)4]SO4·H2O。

(1)含有硫的矿物燃烧,肯定生成二氧化硫气体,则流程图中气体X的主要成分为SO2;根据上述分析,步骤1中需要加入硫酸才能得到产品,否则会引入杂质。

(2)根据提示中提供的信息,加热蒸发,温度升高,NH3放出,会促进[Cu(NH3)4]2+(aq)

Cu2+(aq)+4NH3(aq)平衡正移,Cu2+水解,使得到的产物晶体含有杂质Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4,根据[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇、水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图可知,随着乙醇体积分数的增大,[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度降低,所以合理的方案为向溶液D中加入适量乙醇,再过滤、洗涤、干燥。

(3)为了加快过滤速度得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤,也称抽滤或吸滤,题图所示装置为抽滤装置,装置中存在的错误是布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,这样不利于吸滤;抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,然后关闭抽气装置中的水龙头。

7.答案:

(1)防止Zn2+水解,Zn2++2H2O

Zn(OH)2+2H+ H2SO4

(2)NaHCO3+NaAlO2+H2O

Al(OH)3↓+Na2CO3

(3)防止失去结晶水

(4)①B ②先关小水龙头,加入洗涤剂浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物

(5)C

解析:

(1)调节pH=5.2时,沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3,滤液中含有ZnSO4,调节滤液pH=2可以抑制ZnSO4

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