第六七八九十药分.docx
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第六七八九十药分
7.第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析
阿司匹林的结构和性质：
阿司匹林的鉴别、检查和含量测定：
阿司匹林中特殊杂质的检查 ：
溶液的澄清度：
检查碳酸钠试液中的不溶物，如未反应的酚类或
脱羧副反应生成的苯酚，方法：
取阿司匹林样品0.5g,加温热至约
45度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；
水杨酸：
水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构无游离酚羟基，不发生该反应。
方法：
取本品0.1g，加
乙醇10ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液比较，不得更深，其限量为1%
易炭化物：
检查易含量测定（各种方法的优缺点）：
酸碱滴定法：
直接滴定法：
简单，但专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰，故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。
水解后剩余滴定法：
碱液在受热时易吸收二氧化碳，生成碳酸盐，当用酸回滴定时，酸滴定液的消耗体积减少，致使测定结果偏高，故需在相同条件下进行空白试验校正。
两步滴定法：
先中和供试品中共存的各种酸，在照“水解后剩余滴定法”测定。
双相滴定法（目的）：
利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶液中，降低苯甲酸在水相中的量，使滴定反应完全，终点易于判断被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质
8.第七章苯乙胺类拟肾上腺素
特殊杂质检查：
酮体检查：
酮体检查：
酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。
紫外分光光度法检查酮体的条件及要求
药物
检查的杂质
溶剂
样品浓度（mg/ml）
测定波长（nm）
A
肾上腺素
肾上腺酮
HCl（9→2000）
2.0
310
不得过0.05
盐酸去氧肾上腺素
酮体
水
2.0
310
不得大于0.20
重酒石酸去甲肾上腺素
去甲肾上腺酮
水
2.0
310
不得大于0.05
盐酸异丙肾上腺素
酮体
水
2.0
310
不得大于0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
1.5
347
不得大于0.06
含量测定：
非水滴定法的原理和注意事项：
非水溶液滴定法（弱碱性）：
冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞消除氢卤酸的干扰，以结晶紫为指示剂（盐酸甲氧明的指示剂为萘酚苯甲醇也可电位法指示终点），若碱性较弱则加醋酐使突跃明显
注：
加入醋酐注意防止氨基被乙酰化，所以在冰醋酸溶解样品后应放冷后再加醋酐。
9.第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
鉴别：
重氮化偶合反应的适用范围：
重氮化-偶合反应：
分子结构中具有芳伯胺基的药物，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合成有色的偶氮材料。
含量测定：
亚硝酸钠滴定法的原理和注意事项：
亚硝酸钠滴定法：
原理：
芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐。
注意条件：
1、加入适量溴化钾加快反应 2、加入过量盐酸1:
2.5~6（加快重氮化反应，重氮盐在酸性条件下稳定，防止生成偶氮氨基化合物而影响重氮化反应速度）3、室温10℃～30℃4、滴定管尖端插入液面下约2/3处滴定（避免亚硝酸挥发和分解）
终点指示方法：
1、永停滴定法；2、外指示剂法（碘化钾－淀粉）
亚硝酸钠滴定法的原理：
芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。
主要条件：
①加入适量溴化钾加快反应速度；②加过量盐酸加速反应；③反应温度应低温；④滴定速度不宜太快。
第五章巴比妥类药物的鉴别
一、选择题
1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）
A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚
D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类
2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）
A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫
D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对
3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）
A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法
D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐
4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）
A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E
5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）
A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度
C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响
E、防止沉淀生成
6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）
A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法
D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对
7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）
A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇
D、水－丙酮E、水－甲醇
8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）
A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基
C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基
E、由于结构中含有芳伯氨基
9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）
A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小
C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对
10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）
A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基
D、酰肿基E、酚羟基
11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）
A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥
D、戊巴比妥E、硫喷妥钠
12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（）
A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基
D、酰亚氨基E、以上都不对
13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）
A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对
14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）
A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰
D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿
15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）
A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法
D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法
二、多选题
1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：
（）
A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：
（）
A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物
C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物
E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：
（）
A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和
D、易水解E、具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：
（）
A、与溴试液反应，溴试液退色
B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C、与铜盐反应，生成绿色沉淀
D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：
（）
A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可
三、填空题
1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。
酸度检查主要是控制的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：
、、、
四种方法。
6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。
与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。
7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：
一部分为_____结构。
另一部分为_________部分。
四、是非题
1．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。
（）
2．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。
（）
3．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。
（）
4．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。
（）
五、配伍题
A．在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色配合物
B．与碘化铋钾生成沉淀
C．与氨制AgNO3生成银镜反应
D．与AgNO3生成二银盐的白色沉淀
E．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
1．水杨酸的鉴别
2．巴比妥类的鉴别
A．经有机破坏后显硫的特殊反应
B．与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色
C．与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物
D．与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色
E．与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物
3．司可巴比妥的特殊反应
4．硫喷妥钠的特殊反应
A．在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀
B．在碱性条件下将高锰酸钾还原
C．在HCl酸性条件下生成重氮盐
D．在适宜的pH条件下与FeCl3直接呈色，生成铁的配合物
E．在碱性条件下水解后用标准酸滴定
5．司可巴比妥的反应
6．水杨酸的反应
7．鉴别反应
1．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应A，紫色堇洛合物
2．硫喷妥在碱性条件下与铜盐反应B．绿色洛合物
3．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应C．白色沉淀，难溶性于氨液中
4．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应D．白色沉淀，可溶性于氨液中
8．显微结晶反应
1．巴比妥A．长方形结晶
2．苯巴比妥B．球状转为花瓣状
3．巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液C．十字形紫色晶体
4．苯巴比妥加硫酸铜－吡啶溶液D．浅紫色的小不规则或菱形结晶
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？
9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？
参考答案
一、选择题
1．E2．E3．D4．D5．A
6．E7．C8．B9．E10．C
11．B12．D13．C14．C15．E
二、多选题
1．C2．CD3．BCDE4．A5．ABC
三、填空题
1．1－3－二酰亚胺基团，酰脲，白色，与碱液，微，易，不
2．1－3－二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性
3．白色沉淀，黑色PbS；
4．中间体（Ⅱ）
5．酸碱溴量法银量法紫外光度法
6．酰亚胺，氨气，蓝
7．巴比妥环状结构、取代基部分
四、是非题
1．T2．F3．T4．F
五、配伍题
1．A2，D3．B4．A5．B6．D
7．ABCD8．ABCD
六、问答题
1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀
2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物
3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb
4．性质：
巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：
（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。
由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。
6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。
其吸收光谱随电离的级数不同而变化。
如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。
在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。
区别：
巴比妥为长方形结晶
苯巴比妥为花瓣状结晶
8．由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。
9．一部分：
巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。
另一部分：
取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
10．原理：
巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3
巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐
+NaNO3
方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
七、计算题
1．10×1.095×C×
=99.6%
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：
（）
A、添加Br－B、生成NO＋·Br—
C生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：
（）
A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：
（）
A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg
4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）
A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠
D、丙磺舒E、贝诺酯
5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：
（）
A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒
C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度
6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）
A、中国药典采用的方法B、USP（23）采用的方法
C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不对
7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）
A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法
D、双相滴定法E、非水滴定法
8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）
A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法
C、IR法D、TLC法E、以上均不对
9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用（）
A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异
C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异
E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）
A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基
11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）
A、尼可刹米B、安定C、利眠宁
D、乙酰水杨酸E、以上都不对
12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）
A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7
C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2
E、防止被氧化
13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）
A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基
D、稀醇基E、以上都不对
14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）
A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色
C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对
15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）
A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀
C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀
16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）
A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色
C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓
17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）
A、氢醌B、苯醌C、二乙胺
D、硫酸根离子E、二氧化碳
18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）
A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳
D、硫酸根离子E、以上都不对
19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（）
A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热
C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对
20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）
A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚
C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠
21．不能用非水滴定法测定的药物有（）
A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸
22．下列哪些药物具有重氮化反应（）
A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠
C、苯甲酸D、利尿酸
23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）
A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法
C两步滴定法D、标准碱液直接滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与有关。
芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。
2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。
反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的色。
中国药典采用法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
6．ASA易水解产生。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步。
三、是非题
1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于。
所以以水作为滴定介质。
（）
2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。
（）
3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。
（）
4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
（）
5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。
（）
6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。
（）
四、配伍题
A．对乙酰氨基酚
B．乙酰水杨酸
C．生物碱类
D．巴比妥类
E．异烟肼
1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
2．在酸性条件下用溴酸钾滴定
A．异烟肼
B．乙酰水杨酸
C．生物碱类
D．巴比妥类
E．水杨酸
3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应
4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？
检查此杂质的原理是什么？
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？
简述检查此杂质的原理？
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？
中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？
（根据其结构特点简述）
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？
并举例说明几个典型的药物
六、计算题
1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？
分子量175
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16
参考答案
一、选择题
1．B2．E3．A4．C5．A
6．B7．D8．A9．A10．B
11．E12．A13．E14．E15．B
16．C17．A18．E19．A20．D
21．E22．B23．D
二、填空题
1．苯环羧基取代基卤素硝基羟基，这些取代基，增大
2．水杨，FeCl3试液，4－6
3．溶液的澄清度，水杨酸
4．间氨基酚，二苯酚型化合物，红棕，双相滴定
5．酸碱滴定UVHPLC
6．SA
7．中和，水解与滴定
三、是非题
1．F2．T3．F4．T5．T6．T
四、配伍题
1．A2．E3．B4．E
五、简答题
1、
（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：
取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：
在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2、
（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
3、
（1）特殊杂质为间氨基酚。
（2）原理：
双向滴定法
中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。
4、
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