06 气相色谱法测定白酒中的甲醇.docx

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06气相色谱法测定白酒中的甲醇

实验报告

（20-20第学期）

实验课程：

________________

实验班级：

________________

学生学号：

________________

学生姓名：

________________

实验序号

6

项目名称

气相色谱法测定白酒中的甲醇

学生学号

学生姓名

专业班级

实验教师

实验时间

2019.4.11

实验地点

气相色谱实验室

分组序号

同组人数

实验类型

验证□综合设计□创新□

1、实验目的及要求

1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。

2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

2、实验原理

气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。

当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。

根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。

3、实验设备（环境）及要求

1.仪器：

SP-6890型气相色谱仪：

带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：

毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。

2.试剂：

甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。

4、实验内容与步骤

1.甲醇标准溶液的制备：

吸取6000μg/mL甲醇标准溶液0.4mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL于100mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、240μg/mL、480μg/mL、600μg/mL的标准溶液。

2.白酒样品中甲醇的测定：

打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。

待基线走直后用微量注射器分别吸取1.0μL从低到高甲醇标准溶液注入色谱仪，同时按下色谱仪启动键与色谱工作站数据采集键。

得到色谱图，记录甲醇的保留时间。

在相同条件下进白酒样品1.0μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。

3.开启气源，接通载气、燃气、助燃气。

打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。

按实验程序升温操作条件进行参数设置。

气相色谱工作条件：

柱温初始温度50℃，恒温5min后，以10℃/min的速率升温至200℃；气化室温度200℃；检测器温度250℃；进样量1μL；载气（N2）流速20mL/min；氢气流速40mL/min；空气流速400mL/min，分流比1:

20。

温度升至一定数值后，进行点火。

待基线稳定后，用微量注射器取样品注入色谱仪，同时按下色谱仪启动键与色谱工作站数据采集键。

5、实验结果与数据处理

1.甲醇标准溶液浓度与对应的峰面积：

甲醇标准溶液浓度μg/mL

24

60

120

240

480

600

甲醇标准溶液的峰面积

5.80E+06

6.40E+06

6.97E+06

7.39E+06

8.46E+06

8.67E+06

2.甲醇标准溶液浓度与对应的峰面积的线性散点图：

3.将白酒样品中测定的峰面积A=10716495代入线性方程：

y=4290.6x+6E+06，得到白酒样品中甲醇的质量浓度C为1.09g/L。

以粮谷为原料的国家标准白酒中甲醇含量不超过0.6g/L，以其他原料生产的白酒中甲醇含量应不超过2.0g/L，所以该白酒中的甲醇含量合格。

甲醇标准溶液24μg/mL色谱图：

甲醇标准溶液60μg/mL色谱图：

甲醇标准溶液120μg/mL色谱图

甲醇标准溶液240μg/mL色谱图：

甲醇标准溶液480μg/mL色谱图：

甲醇标准溶液600μg/mL色谱图：

白酒样品色谱图：

六、分析与讨论

思考题：

（1）常见的气相色谱仪检测器有哪些，各有什么特点？

答：

热导池检测器，是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。

氢火焰离子化检测器，对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。

电子捕获检测器，是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关。

火焰光度检测器，对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。

（2）简述毛细管色谱法和程序升温法的优缺点？

答：

优点：

采用较低的初始温度，低沸点组分早流出的峰能够得到良好分离，而高沸点组分则被逐渐升高的柱温推出色谱柱，其色谱峰与早流出的一样尖锐，并且总的分析时间缩短了，色谱峰灵度也随温度升高而提高。

缺点：

基线漂移是不可避免的。

（3）测定白酒中甲醇的含量除了外标法还有哪些方法？

试比较其优缺点？

答：

测定白酒中甲醇的含量除了外标法还有面积归一化法和内标法。

外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。

在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。

此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。

内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。

内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。

内标法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能与样品发生反应，一般不用于快速分析。

面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，适用于分析多组分试样中各组分的含量。

但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。

七、注意事项

1.工作站各设备开、关次序要按照操作规程进行。

2.注射器的正确使用方法为：

小心插针、快速注人、匀速拔出、及时归位。

3.进样时注意不要触碰氢焰检测器的防尘帽，以免烫伤。

用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。

4.在启动仪器加热升温过程中后，应先升检测器温度后升色谱柱箱温度，待升温过程基本完成，温度稳定，最后再开H2点火。

教师评语：

签名：

日期：

成绩：

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甲醇标准溶液240μg/mL色谱图：