压裂支撑剂性能指标及评价测试方法.docx
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压裂支撑剂性能指标及评价测试方法
压裂支撑剂性能指标及评价测试方法
1范围
本标准规定了压裂用支撑剂的技术术语、性能指标和评价测试方法。
本标准适用于中国石油天然气股份有限公司所属各油（气）田压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准。
然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
SY/T5108压裂支撑剂性能测试推荐方法
SY/T6302压裂支撑剂充填层短期导流能力评价推荐方法
3术语与定义
下列属于和定义适用于本标准。
3.1压裂支撑剂 fractureproppant
在油气藏增产增注改造中，用于支撑水力裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物物质称为压裂支撑剂。
天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。
3.2球度sphericity
支撑剂球度值支撑剂颗粒接近球形的程度。
3.3圆度roundness
支撑剂的圆度指其棱角的相对锐度或曲率的量度。
3.4酸溶解度 acidsolubility
在规定的酸溶液以及反应条件下，一定质量的支撑剂被酸溶液溶解的质量与总支撑剂质量的百分比，这一量值称为酸溶解度。
3.5浊度turbidity
在规定体积的蒸馏水中加入一定体积的支撑剂，经摇动并放置一定时间，液体的浑浊程度叫作支撑剂浊度。
3.6视密度apparentdensity
单位颗粒体积支撑剂的质量称为支撑剂视密度。
3.7体积密度 bulkdensity
单位堆积体积的支撑剂质量称为支撑剂体积密度。
3.8粒径均值meandiameter
筛析试验中，上下筛孔的平均值与上下筛间支撑剂质量分数乘积的和除以上下筛间支撑剂质量分数之和，称为粒径均值。
3.9抗破碎能力crushresistance
对一定体积的支撑剂在额定压力下进行承压测试，确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎的能力，破碎率高，抗破碎能力低；破碎率低，抗破碎能力高。
3.10裂缝导流能力fractureconductivity
裂缝导流能力为支撑裂缝中渗透率与缝宽的乘积。
本标准给出的支撑剂短期导流能力（shorttermconductivity）测试方法中，将API导流室内支撑剂铺置厚度定位充填厚度。
4性能指标
本章给出天然石英砂和人造陶粒支撑剂的性能指标。
其他天然类替代品按天然石英品性能指标执行，人造类替代品按人造陶粒性能指标执行。
4.1粒径
支撑剂的粒径范围分为11个规格，筛析试验所用的标准筛组合见表1。
落在粒径范围的样品质量应不低于样品总质量的90%，小于支撑剂粒径下限的样品质量应不超过样品总质量的2%。
大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。
落在支撑剂粒径下限的样品质量，应不超过样品总质量的10%。
表1支撑剂粒径及试验标准筛组合
粒径
μm
3350/
1700
2360/
1180
1700/
1000
1700/
850
1180/
850
1180/
600
850/
425
600/
300
425/
250
425/
212
212/
106
参考筛目
目
6/12
8/16
12/18
12/20
16/20
16/30
20/40
30/50
40/60
40/70
70/140
表中黑斜体数字为相应粒径规格的上下限
4750
3350
2360
2360
1700
1700
1180
650
600
600
300
3350
2360
1700
1700
1180
1180
850
600
425
425
212
2360
2000
1400
1400
1000
1000
710
500
355
355
180
2000
1700
1180
1180
850
850
600
425
300
300
150
1700
1400
1000
1000
710
710
500
355
250
250
125
1400
1180
850
850
600
600
425
300
212
212
106
1180
850
600
600
425
425
300
212
150
150
75
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
底盘
4.2圆度与球度
天然石英砂的球度、圆度应大于0.60。
人造陶粒的球度、圆度应大于0.80
4.3酸溶解度
各种粒径规格支撑剂允许的酸溶解度值见表2，石英砂和陶粒支撑剂的酸溶解度指标采用同一规定。
表2支撑剂酸溶解度
支撑剂粒径规范
μm
酸溶解度的最大允许值
%
3350~1700，2360~1180，1700~1000
1180~850，1700~850，1180~600
850~425,600~300
≤5
425~250，4250~212,212~106
≤7
4.4浊度
支撑剂浊度值不高于100FTU.
4.5抗破碎能力
4.5.1天然石英砂支撑剂的抗破碎能力
天然石英砂支撑剂的抗破碎能力测试应使用规定尺寸范围的破碎室（见附录B），相应的粒径范围、规定闭合与破碎率指标见表3。
表3石英砂支撑剂抗破碎测试压力及指标
粒径范围
μm
闭合压力
MPa
破碎室受力
kN
破碎率
%
1180~850（16/20目）
21
42.56
≤14
850~425（20/40目）
28
56.75
≤14
600~300（30/50目）
35
70.94
≤10
425~250（40/60目）
425~212（40/70目）
212~106（70/140目）
35
70.94
≤7
表中破碎室受力值适用于50.8mm直径的破碎室，其他直径的破碎室受力须根据实际情况经行计算。
4.5.2人造陶粒支撑剂的抗破碎能力
人造陶粒支撑剂的抗破碎能力试验使用的破碎室与4.5.1相同，至少应进行52MPa，69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。
在2个以上的支撑剂样品性能对比实验中，因性能比较的需要，闭合压力可增至86MPa，100MPa。
不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表4。
表4陶粒支撑剂破碎率
粒径范围
μm
体积密度/视密度
g/cm3
闭合压力
MPa
破碎室受力
KN
破碎率
%
3350~1700（6/12目）
2360~1180（8/16目）
1700~1000（12/18目）
1700~850（16/20目）
1180~850（16/20目）
1180~600（16/30目）
——
52
52
52
52
69
69
105
105
105
105
140
140
≤25
≤25
≤25
≤25
≤18
≤18
表4（续）
粒径范围
μm
体积密度/视密度
g/cm3
闭合压力
MPa
破碎室受力
KN
破碎率
%
850~425（20/40目）
≤1.65/≤3.00
≤1.80/≤3.35
≤1.80/≤3.35
52
52
69
105
105
140
≤8
≤4
≤5
600~300（30/50目）
≤1.65/≤3.00
≤1.80/≤3.35
≤1.80/≤3.35
52
69
69
105
140
140
≤6
≤5
≤4
425~250（40/60目）
425~212（40/70目）
212/106（70/140目）
——
86
86
86
174
174
174
≤8
≤8
≤8
表中破碎室受力值适用于50.8mm直径的破碎室，其他直径的破碎室受力须根据实际情况经行计算。
5仪器设备
a）取样器：
参见附录C。
b）分样器：
参见附录D。
c）磅秤：
称量100kg。
精度1%。
d）天平:
感量0.1g:
0.001g。
e）恒温水浴：
功率1500W，温控范围20℃~100℃，灵敏度+1℃。
f）电热鼓风式烘箱：
温控范围50℃~250℃，灵敏度+1℃。
g）聚四氟塑料袋量筒：
100mL,1000mL；玻璃烧杯：
100mL，300mL；聚四氟塑料烧杯：
250mL。
h）真空过滤设备：
抽滤瓶，酸式漏斗，定性滤纸，真空泵。
i）标准试验筛：
按GB/T6003.1的规定，选取：
4750μm,3350μm,2360μm,2000μm,1700μm,1400μm,1180μm,1000μm,850μm,600μm,500μm,425μm,355μm,
300μm,250μm,212μm,180μm,150μm,106μm。
j）拍击式标准筛振筛机：
筛摇动次数290次/min，锤击次数156次/min，往复行程25min。
k）铜丝筛.
l）散光式光电浊度仪：
测量范围：
0FTU~100FTU，最小分辨率0.001FTU，准确度±5%。
m）医用注射器：
10mL~50Ml.
n）支撑剂体积密度测试仪，参见附录E。
o）实体显微镜,大于40倍。
p）密度瓶：
100mL。
q）压力机：
最大载荷800KN，视值误差±1%
r）支撑剂破碎室：
见附录B。
6样品采集方法
6.1取样的一般要求
为保证所采集的支撑剂样品具有充分的代表性，在支撑剂生产线，成品库、使用现场等处取样时，应保证在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。
6.2取样次数规定
压裂支撑剂质检抽样可根据现场实际条件进行，铁路运输的支撑剂，每个车厢至少取9个样品，卡车运输的支撑剂，每车至少取3个样品，施工现场的支撑剂，每次压裂施工至少取5个样品。
将按规定次数取得的样品，混合成一个样品用于支撑剂检测。
6.3取样方法及数量
a）散状支撑剂按6.2的要求，在装卸，混砂等支撑剂自由下落过程中，使用取样器以均匀的速率，开门向上往复通过砂流，直至取样器被充满，用于支撑剂检测的样品质量为3kg
b）袋装支撑剂（25kg/袋）立方体堆积，取样点应不少于15个，从各取样袋的上、中、下取相同数量的样品，总样品质量应不少于25kg，使用分样器逐次分离，最终得到3kg的样品。
c）吨袋包装支撑剂抽样，每10袋应开袋数不少于2袋，从取样袋上、中、下3个截面的中心点取相同数量的样品，总样品质量应不小于25kg，使用分样器逐次分离，最终得到3kg的样品。
7样品处理与保存
7.1样品的分离
支撑剂测试实验应使用分样器，将按6.3a）、b）或c）获取的3kg样品进行分样，以获得各项性能测试所需要的样品。
7.2测试报告有效期与样品的保存期
每一批支撑剂测试的书面报告有效期为半年，应保存1年；样品至少保留1kg，时间为1年；用于国际压裂施工的支撑剂书面报告有效期为半年，应保存2年；样品至少保留1kg，时间为2年。
8筛析
筛析试验用于确定支撑剂粒径分布是否达到规范的要求。
8.1筛析准备
用分样器取得大于100g的支撑剂，再用天平称出100g±0.1g样品。
按表1给出的支撑剂粒径范围及相应的7个试验筛加一底盘从上到下排放好。
8.2筛析
将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置振筛机上，振筛10min后，依次称出每个筛子及底盘的支撑剂质量，并计算出各粒径范围的质量分数。
如果累计量与试样相差0.5%，应更换样品并重新测试。
8.3支撑剂均值的计算。
支撑剂样品筛析结果的粒径均值计算见式
（1），粒径均值的计算实例参见附录F。
nd
n··························································
（1）
式中：
——粒径均值，μm；
n——筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数；
d——筛析实验中相邻上下筛筛网孔径的平均值。
9球度与圆度测试
9.1球度的测试
应使用球度、圆度图版进行支撑剂球度的测定，见附录A（支撑剂球度，圆度图版）。
在被测试的支撑剂样品中任意取出20~30粒支撑剂，放在实体显微镜下观察，或拍下显微照片，根据图版确定每粒支撑剂样品的平均球度。
9.2圆度的测试
按9.1的步骤测定支撑剂样品的圆度。
9.3确定支撑剂球度、圆度的方法倍数
为清晰地观测支撑剂的形状以获得准确的球度、圆度，所使用的实体显微镜的放大倍数见表5。
表5支撑剂的球度、圆度放大倍数
粒径规范
μm
实体显微镜的放大倍数
倍
3350~1700,2360~1180,1700~1000
1700~800,1180~850.1180~600
850~425,600~300
≥30
425~250,425~212,212~106
≥40
10酸溶解度的测试
10.1酸液的配制
10.1.1试剂及药品：
a）浓度为36%~38%分析纯的盐酸（20℃温度下密度为1.19g/cm3）
b）浓度为40%分析纯的氢氟酸（20℃温度下密度为1.128g/cm3）
10.1.2在容量为1000mL的聚四氟塑料量筒内加入500mL蒸馏水，再加入浓度为36%~38%分析纯的盐酸291mL（346g）；然后再加入浓度为40%分析纯的氢氟酸70.9mL（80g）。
10.1.3用蒸馏水将上述溶液稀释至1000mL并搅拌均匀（该溶液在20℃温度下密度为1.066g/cm3）.配成12:
3（质量比）的盐酸氢氟酸溶液。
10.2试验方法
10.2.1准备支撑剂样品，将适量的支撑剂样品在105℃下烘干1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量。
10.2.2称取上述经过处理的支撑剂样品5g±0.1g。
10.2.3在250mL聚四氟塑料烧杯内加入100mL（106.6g）配制好的盐酸氢氟酸溶液，再将已称好的5g样品倒入烧杯内。
10.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65℃的水浴中恒温0.5h。
注意不要搅动，不要使其受污染。
10.2.5准备过滤设备：
将定性滤纸放入酸式漏斗中，在105℃条件下烘干1h。
称量并记录其质量，而后放在真空过滤设备上待用。
10.2.6将支撑剂样品及酸液倒入酸式漏斗，要确保将量杯内所有支撑剂颗粒都倒入酸式漏斗，然后进行真空抽滤。
10.2.7抽滤过程中用蒸馏水将支撑剂样品分别冲洗5次~6次，每次用20mL的蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止。
10.2.8将酸式漏斗及其内的支撑剂样品一起放入烘箱内在105℃条件下烘干1h。
然后放入干燥器内冷却0.5h。
10.2.9立即将冷却的酸式漏斗及支撑剂样品一起称量并记录其质量。
10.2.10用式
（2）计算支撑剂样品的酸溶解度：
S
···················································
（2）
式中：
S——支撑剂的酸溶解度；
W——支撑剂样品质量，g；
W——酸式漏斗及滤纸质量，g；
W——酸式漏斗、滤纸及酸后样品总质量，g。
11浊度测试
11.1样品制备
11.1.1在250mL广口瓶内放入20mL支撑剂（石英砂30g，陶粒40g）
11.1.2在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水，静止30min。
11.1.3用手摇动5min，45次（不能搅动），放置5min。
11.2浊度测试
11.2.1使用散光式光电浊度仪测定支撑剂的浊度（方法一）。
11.2..1.1调试浊度计：
接好电源，预热30min，用标准浊度板调试仪器至规定值，再用二次蒸馏水校正零位。
11.2.1.2将制备好的样品用注射器按仪器量要求注入比色皿放入仪器进行测量，直接从仪器显示屏上读取浊度值。
11.2.2使用散光式光电浊度仪测定支撑剂的浊度（方法二）。
11.2.2.1检查仪器部件、附件是否齐全。
11.2.2.2接好电源，将主机量程开关旋转至×200挡。
11.2.2.3将装有二次蒸馏水的测试瓶取出，用擦镜头纸或绸布轻轻擦拭其外表面，注意：
擦拭时勿用手直接触及瓶子的中部。
然后将此瓶轻轻插入测试孔内，并将测试瓶下端的缺口对准测试孔左侧的定位红线，使测试瓶定位正确，最后盖好遮光罩。
11.2.2.4旋转量程开关至×10挡，调节调零旋钮，使仪器指针指向0.02处，此时调零结束。
11.2.2.5将被测液体装入测试瓶，摇晃均匀，擦净瓶子表面，放入测试孔，并使其正确定位，盖上遮光罩。
选择合适的量程，被测液体的浊度值即等于读数乘量程倍数。
12密度测试
压裂支撑剂体积密度应使用标定的密度瓶进行测量，视密度宜使用颗粒固体密度测试仪。
12.1视密度测试
12.1.1称密度瓶质量为g1.
12..1.2瓶内加满水称量为g2.
12.1.3倒出瓶内的水烘干密度瓶。
12.1.4瓶内加适量支撑剂样品称量为g3.
12.1.5将带有支撑剂样品的瓶内装满水，排除气泡，继续装满水，称量为g4.
12.1.6计算支撑剂的视密度：
a）瓶内水的质量：
GW=g2-g1。
b）瓶内支撑剂的质量：
GS=g3-g1。
c）瓶内水的体积：
VW=GW/ρW（ρ——水的密度，需温度校正）。
d）瓶内有支撑剂时水的体积：
VM1=
e）瓶内支撑剂的体积：
V=VW-VW1
支撑剂的视密度计算见式（3）：
ρ=GW/V····································································（3）
12.2体积密度测试
12.2.1使用密度瓶测试
12.2.1.1用天平称出100mL密度瓶的质量，精确到0.001g。
12.2.1.2将样品装入密度瓶内至100mL刻度处，不要摇动密度瓶或震实，称出装有支撑剂的密度瓶的质量，精确到0.001g。
这一过程重复3次，取平均值。
12.2.1.3按式（4）计算支撑剂体积密度：
·····························································（4）
式中：
ρh——支撑剂体积密度，g/cm3。
Wgp——密度瓶与支撑剂的质量，g。
Wg——密度瓶的质量，g。
12.2.2使用体积密度仪测试：
对于粒径规范为425μm~825μm的支撑剂，应使用体积密度测试仪（参见附录E）进行体积密度测量，以减少测量值的误差。
12.2.2.1标定体积密度测试仪桶状容器的体积V。
12.2.2.2称取大于体积密度测试仪桶状容器体积的支撑剂样品，将漏斗装满。
12.2.2.3拉开胶皮球，待支撑剂样品落满桶状容器后，用尺子沿容器顶部一次刮平。
12.2.2.4用天平称得容器内的支撑剂样品的质量W，精确到0.001g。
12.2.2.5计算支撑剂体积密度：
ρh=W/V····································································（5）
13抗破碎能力测试
取两次破碎试验结果的平均值，作为支撑剂的抗破碎能力试验值。
13.1天然石英砂支撑剂抗破碎测试
13.1.1称取所需要的支撑剂样品200g。
13.1.2分两次倒入每种支撑剂粒径所对应的两个标准筛的顶筛中（见表），黑斜体所对应的筛子），每次振筛10min，筛选所需的支撑剂样品。
13.1.3按下式计算石英砂支撑剂抗破碎实验中的一个样品的质量Wpl:
Wpl=C1d2····································································（6）
式中：
Wpl——支撑剂样品质量，g；
C1——支撑剂破碎室直径，cm；
d2——计算系数，C3=1.54g/cm3。
13.1.4使用感量为0.001g的天平称取所需样品。
13.1.5将样品倒入破碎室，然后放入破碎室的活塞，旋转180°。
将带有样品的破碎室放在压机台面。
用1min的恒定加载时间将额定载荷匀速加到受压破碎室上，稳载2min后卸掉载荷。
13.1.6将压后的支撑剂样品倒入粒径规范下限的筛子中（表1黑体字提示的下限）振筛10min，称取底盘中的破碎颗粒，计算破碎率（%），计算公式如下：
100%······························································（7）
式中：
η——支撑剂破碎率；
wp——支撑剂总质量，g；
wc——破碎样品的质量，g。
13.1.7如破碎室直径与本标准给出的破碎室直径不符，按下式调整相应的破碎室受力下：
F=0.0785pd2································································（8）
式中：
F——破碎室受力，kN；
d——活塞直径，cm；
p——额定闭合压力，Mpa。
13.2人造陶粒破碎测试
13.2.1筛选所需支撑剂样品按13.1.1、13.1.2执行。
13.2.2按下式计算高强度支撑剂抗破碎实验中的一个样品的质量Wp2
Wp2=C2ρhd2································································（9）
式中：
Wp2——支撑剂样品质量，g；
ρh——支撑剂体积密度，g/cm3；
C2——计算系数，C2=0.958cm。
13.2.3使用感量为0.01g的天平称取所需的样品。
13.2.4步骤同13.1.4。
13.2.5步骤同13.1.5。
13.2.6一套完整的人造陶粒支撑剂抗破碎能力测试总共需要4个样品。
其中每2个样品承受的闭合压力分别为52MPa和69MPa。
如需要，可增加样品数和压力级别到86MPa、100MPa。
相应粒径范围，允许最大的破碎率与规定闭合压力见表4。
14短期导流能力测试
14.1支撑剂短期导流能力测试的一般陈述
为在实验条件下评价压裂支撑剂填充短期导流能力，必须采用统一的实验设备、实验条件、试验程序。
本标准提出的试验设备、实验条件、试验程序可用来评价、比较实验室条件下支撑剂充填层的导流能力，但并不能获得井下油藏条件下的支撑裂缝导流能力的绝对值，同期、同批支撑剂短期导流能力可作为支撑剂性能比较的依据。
关于微粒运移、地层温度、岩石硬度、井下液体、时间以及其他因素超出了本标准涉及的范围。
14.2实验条件、仪器设备及方法
执行SY/T6302。
14.3计算公式的修正
根据达西定律，可计算支撑剂充填层与液体在层流（达西流）条件下的渗透率：
·························································（10）
式中：
k——支撑剂充填层渗透率，μm2；
μ——测试液体粘度，mPa·s；
Q——流量，cm3/s。
L——测压孔之间的长度，cm；
A——流通面积，cm3;
Δp——压差，kPa
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