化工专业试验全解.docx
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化工专业试验全解
实验一二元气液平衡数据测定实验
实验目的
1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。
2•通过实验了解平衡釜的构造，掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。
3•掌握二元系统平衡相图的绘制。
2.设备的主要技术数据
（一）平衡釜（如图一所示）
（二）物系（乙醇一正丙醇）
1.纯度：
分析纯•乙醇沸点：
78.3C;正丙醇沸点：
97.2C.
2.折光指数与溶液浓度的关系见表1。
表1温度一折光指数一液相组成之间的关系
0
0.05052
0.09985
0.1974
0.2950
0.3977
0.4970
0.5990
25C
1.3827
1.3815
1.3797
1.3770
1.3750
1.3730
1.3705
1.3680
30C
1.3809
1.3796
1.3784
1.3759
1.3755
1.3712
1.3690
1.3668
35C
1.3790
1.3775
1.3762
1.3740
1.3719
1.3692
1.3670
1.3650
（续表1）
0.6445
0.7101
0.7983
0.8442
0.9064
0.9509
1.000
25C
1.3607
1.3658
1.3640
1.3628
1.3618
1.3606
1.3589
30C
1.3657
1.3640
1.3620
1.3607
1.3593
1.3584
1.3574
35C
1.3634
1.3620
1.3600
1.3590
1.3573
1.3653
1.3551
对30°C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算
W=58.844116—42.61325Xm
其中W为乙醇的质量分率；nd为折光仪读数（折光指数）.由质量分率求摩尔分率（Xa）:
乙醇分子量Ma=46;正丙醇分子量Mb=60
（WAMa）
（Wa「[1—（Wa）]
（Ma）MB
3.实验设备的基本情况
实验设备流程示意图：
见图一所示.
4.实验方法及步骤
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴（用户自备）调整运行到所需的温度，并记下这个温度（例如30C）.
2.测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。
3.配制一定浓度（体积浓度10%左右）的乙醇一正丙醇混合液（总容量50毫升）,然后倒入平衡釜中。
4.打开冷凝器冷却水，接通电源缓慢加热，冷凝回流液控制在每秒2-3滴。
稳定回流20分钟，以建立平衡状态。
5.达到平衡时停止加热，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。
6.从釜中取出6毫升液体后，在补充6毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。
7.所加溶液视上一次的平衡温度定，以免实验数据点分布不均。
8.检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零。
停止加热后10分钟,关闭冷却水，一切复原。
五•使用本实验设备应注意事项
1.本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
2.本实验设备加热功率由电位器来调解，固在加热时应注意加热千万别过快以免发生爆沸（过冷沸腾）,使液体从平衡釜冲出，若遇此现象应立即断电。
3.开车时先开冷却水，再向平衡釜供热；停车时则反之。
4.测浓度用折光仪.读取折光指数，一定要同时记其测量温度,?
并按给定的折光指数一质量百分浓度一测量温度关系（见表1）测定有关数据，（折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书）。
六.实验数据计算过程及结果
（1）以第二组为例：
气相折光指数九=1.3759，液相折光指数n°=1.3779平衡温度92.4C
气相乙醇的质量分率W=58.844116—42.61325X九
=58.844116—42.61325X1.3759=0.212
气相乙醇的摩尔分率
液相乙醇的质量分率W=58.844116—42.61325X%
=58.844116—42.61325X1.3779=0.127
液相乙醇的摩尔分率
根据以上数据可以绘出（t-x-y）平衡曲线（见图三）实验数据表见表2
表2、实验数据表
序号
1
2
3
4
5
6
平衡温度C
97.3
93
90.3
88.08
86.41
85.11
液相折光指数
1.3809
1.3779
1.3752
1.3729
1.3718
1.3692
气相折光指数
1.3809
1.3759
1.3729
1.3702
1.3687
1.3659
液相质量分数
0.000
0.127
0.242
0.340
0.387
0.498
气相质量分数
0.000
0.213
0.340
0.455
0.519
0.639
液相摩尔分数
0.000
0.160
0.294
0.402
0.452
0.564
气相摩尔分数
0.000
0.260
0.402
0.522
0.585
0.697
序号
7
8
9
10
11
12
13
平衡温度c
84.1
82.7
82.5
81.9
81.2
80.7
78.3
液相折光指数
1.3671
1.366
1.3641
1.3638
1.3619
1.3611
1.3574
气相折光指数
1.3649
1.3629
1.3621
1.3614
1.36
1.36
1.3574
液相质量分数
0.588
0.634
0.715
0.728
0.809
0.843
1.001
气相质里分数
0.681
0.767
0.801
0.830
0.890
0.890
1.001
液相摩尔分数
0.650
0.694
0.766
0.777
0.846
0.875
1.001
气相摩尔分数
0.736
0.811
0.840
0.865
0.913
0.914
1.001
图二、t-x-y图
loo
1.000
图三、
x-y曲线图
n
0.900
1
0.800
Z
0.700
/
0.600
Z
/
y0.500
0.400
0300
/
/
/
/
/
/
0200
/
0.100
£
0.0
000.1000.2000.3000.4000.5000.6000.7000.8000.9001.000
实验二多釜串联返混性能测定实验
在连续流动反应器中进行化学反应时，反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外，还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。
停留时间越长，则反应越完全。
停留时间通常是指从流体进入反应器时开始，到其离开反应器为止的这一段时间。
显然对流动反应器而言，停留时间不象间歇反应器那样是同一个值，而是存在着一个停留时间分布。
造成这一现象的主要原因是流体在反应器内流速分布的不均匀，流体的扩散，以及反应器内的死区等。
停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且
应用于涉及流动过程的其它领域。
它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。
（1）实验目的
1•通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
2•掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3•学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。
（2）实验原理
停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。
它的基本思路是：
在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。
本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入注流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。
与此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c（t）随时间的变化。
整个过程可以用图1形象地描述。
图1脉冲法测停留时阖分布
由概率论知识可知，概率分布密度函数E（t）就是系统的停留时间分布密度
函数。
因此，E（t）dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之
间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c（t）与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E（t）与时间t的关系，并绘出E（t）〜t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即
Qc（t）dt=mE（t）dt
（1）
式中Q表示主流体的流量，m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算
在Q值不变的情况下，由
（1）式和
（2）式求出：
E
（1）=J（3）
0-c（t）dt
关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F（t）,即
F（t）=°：
E（t）dt（4）
用停留时间分布密度函数E（t）和停留时间分布函数F（t）来描述系
统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t,即
-n'tE（t）dt:
:
0tE（t）dt（5）
'E（t）dt0
方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
它的定义是：
2：
】22
G2二0t2E（t）dt-t2（6）
对活塞流反应器ct2=0;而对全混流反应器门2二己；对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。
多釜串联模型中的模
型参数N可以由实验数据处理得到的ct2来计算。
当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。
当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
、技术指标及流程示意图
1-水箱；2-水泵；3-转子流量计；4，5-KCL的进样口罐；
6,7-进水阀；8-搅拌电机；9-釜式反应器；10-溢流口；,.11-电导电极；
多釜式反应器直径110mm高120mm有机玻璃制成，3个。
单釜式反应器直径160mm高120mm有机玻璃制成，1个。
搅拌马达25W转数90-1400转/分，无级变速调节
液体（水）流量10---100升/时。
四、操作步骤
1、准备工作
（1）配好饱和KCL液体待用。
（2）连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。
（3）检查电极导线连接是否正确。
2、操作
（1）打开总电源开关，开启入水阀门，向水槽内注水，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意!
初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值，直至各釜充满水，并能正常地从最后一级流出。
（2）分别开启釜1、釜2、釜3、釜4搅拌马达开关，后再调节马达转速的
旋钮，使四釜搅拌程度在200转-250转。
开启电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕，备用。
（电导仪的
使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，按计算机提示要求操作。
（4）按下开始实验键后，看显示图上有显示点后将KCL液体用注射器注入反应器中。
实验所需时间可以根据图形变换而定，及图象由最高点恢复到与出始点向近20秒后即可结束实验。
（5）待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮保存数据文件。
3、停车
（1）实验完毕，将三个反应器的进水发全开，连续进清水冲洗管路。
反复三、四次
（2）关闭各水阀门。
电源开关，打开釜底排水阀，将水排空。
（3）退出实验程序，关闭计算机。
实验三釜/管式反应器返混测定实验
一、实验目的
1•学会用理想反应器的模型来描述实验系统的流动特性。
2•掌握釜/管式反应器的返混特点和测定方法。
1、设备的主要技术数据
单釜式反应器直径160mm高120mm有机玻璃制成，1个。
管式反应器直径50mm高400mm有机玻璃制成，内装直径1mn玻璃球2
个
搅拌马达25W转数90-1400转/分，无级变速调节
液体（水）流量16---160升/时。
离心泵WB50/37
三、实验原理
在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
停留时间分布的测定方法有脉冲法、阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量的示踪物料，同时开始在出口流体中
检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知
由此可知E（t）与示踪剂浓度c（t）成正比。
因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCI作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内，KCI浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化。
停留时间分布密度函数E（t）在概率论中有两个特征值，平均停留时间（数学
期望）t
和方差二t2。
t的表达式为:
Ct2的表达式为:
t=
cO
tc（t）dt
0
〕0c（t）dt
（1）
（2）
二1
（3）
在测定了一个系统的停留时间分布后，如何评价其返混程度，则需要反应器模型来描述。
这里我们采用的是轴向混合模型。
轴向混合模型是一种适合于返混程度较小的非理想流动的流动模型，它是在
平推流的基础上再迭加一个轴向混合的校正。
即：
相对大小，反映了返混程度
当Pe>0时，对流传递速率较之扩散传递速率要慢得多，此属于全混流情
况。
反之，当Pe—•时，即Da=0，这就变为活塞流情况。
由此可见，Pe越
大，返混程度越小。
Pe也就是轴向扩散模型的模型参数
2
Pe与方差二之间的关系:
因次只要测得系统的停留时间分布E（t），则可求出该分布的方差，利用式（6）即可求出模型参数Peo
四、实验装置
1-水箱；2-水泵；3-转子流量计；4-的进样口罐；5,6,7-进水阀；8-搅拌电机；
9-溢流口；10-釜式反应器；11-电导电极；12,13-溢流口；14-放水口；15-固定床；16-流化床；
五、实验方法
1、准备工作
（1）配好饱和KCL液体待用。
（2）连接好入水管线，打开自来水阀门，使管路充满水。
注；管式反应器因管中装有填充物，加水时须小水量，并切赶尽填充物间的气
泡，不然会影响实验。
（3）检查电极导线连接是否正确。
2、操作
（1）打开总电源开关，启动水泵，慢慢打开进水转子流量计的阀门（注意!
初次通水必须排净管路中的所有气泡，特别是死角处）。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值，直至釜式反映器与管式反应器中充满水，并能正常地从溢流口处流出。
（2）开启釜式反应器搅拌马达开关，后再调节马达转速的旋钮，使四釜搅拌程度在200转-250转。
开启电导仪总开关，按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕，备用。
（电导仪的使用方法见该仪器使用说明书）
（3）开启计算机电源，按计算机提示要求操作。
（4）按下开始实验键后，看显示图上有显示点后将KCL液体用注射器注入反应器中。
实验所需时间可以根据图形变换而定，及图象由最高点恢复到与出始点向近20秒后即可结束实验。
（5）待测试结束，按下“结束”按钮后，按下“保存数据”按钮保存数据文件。
3、停车
（1）实验完毕，将三个反应器的进水发全开，连续进清水冲洗管路。
反复三、四次。
（2）关闭各水阀门。
电源开关，打开釜底排水阀，将水排空。
（3）退出实验程序，关闭计算机。
实验四乙醇气相脱水制乙烯反应动力学
反应动力学描述了化学反应速度与各种因素（如浓度、温度、压力、催化剂等）之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有：
浓硫酸液相反应，反应温度约170C。
三氧化二铝气-固相反应，反应温度约360C。
分子筛催化剂气-固相反应，反应温度约为300C。
（一）实验目的
1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3.学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
4.熟悉内循环式无梯度反应器的特点及其它有关设备的使用方法，提高实验
技能。
（二）实验原理
乙醇脱水属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分于间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。
因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。
借鉴前人在这方面所做的工作，将乙醇在催化剂作用下的脱水过程描述成:
图1无梯度反应器示意图
2C2H50H>C2H5OC2H5C2H5OH>C2H4h2o
气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器、微分反应器以及无梯度反应器。
其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。
图示为实验室反应器，是一种催化剂定而不动
的内循环反应器，采用涡轮搅拌器，造成反应气体在反应器内的循环流动。
如反应器进口引入流量为Vo的原料气，浓度为Cao，出口流量为V，浓度为Cat的反应气。
当反应为等摩尔反应时V°=V;当反应为变摩尔反应时，V可由具体反应式的物料衡算式推导，也可通过实验测定。
设反应器进口处原料气与循环气刚混合时，浓度为CAi，循环气流量为Vc,则有：
V0CA0VcCAf=V0VcCAi
令循环比Rc=Vc/Vo，得到
当Rc很大时，CAi、CAf，此时反应器内浓度处处相等，达到了浓度无梯度。
经实验验证，当Rc>25后，反应器性能便相当于一个理想混合反应器，它的反
应速率可以简单求得：
V0cA0-cAfrA二
Vr
以单位质量催化剂计算的反应速率
因而，只要测得原料气流量与反应气体进出口浓度，便可得到某一条件下的宏观反应速率值。
进一步按一定的设计方法规划实验条件，改变温度和浓度进行实验，再通过计算机进行参数估计和曲线拟合，便可获得宏观动力学方程。
（三）装置、流程及试剂
1.装置
本实验装置由三部分构成。
第一部分是计量进料泵、氮气钢瓶组成的进料系统。
第二部分是反应系统。
它是由一台内循环式无梯度反应器、温度控制器和显示仪表组成。
第三部分是取样和分析系统。
包括取样口和产品收提器。
整套实验装置安装在一起，操作方便。
2.流程
3.
进料泵
气液分离器
|
储料罐
图2实验流程图
（四）实验步骤
开始实验前，需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法，然后才可按实验步骤进行实验。
1.打开He气钢瓶调整色谱仪的柱前压力至0.05MPa。
确认色谱检测器有载气通过后启动色谱仪。
调整柱温到90C，检测室到140C，待温度稳定后，打开热导池-微电流放大器的开关，并调整桥电流至150mA。
2.打开稀释气体（氮气）减压阀，调节压力至适当值（0.2-0.5MPa），调节稀释气体质量流量计到某一值，向反应器内通入气体；在打开搅拌电机的开关，调节转速到某一值（50-100r/min，电机调速过程一定要平稳进行，切不可骤然增加，否则实验设备会剧烈震动，严重时会损坏设备）。
3.打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温。
同时向反应器的冷却水夹套中通入冷却水，待预热炉及反应炉温度达到设定值后可以进行反应。
4.打开计量进料泵，以小流量（11/h）向反应器内通入原料乙醇。
计量泵流量计算：
读数/15
5.待所有条件稳定后，用取样针在取样口处取样分析，并记录色谱处理器打印出的峰面积值。
6.在300~400C之间选择三到四个温度，测出不同条件下的数据。
7•关闭反应炉、预热炉温度，计量泵，继续同入0.5h氮气后关电机
实验选用Q柱，气相色谱的工艺参数为：
柱温
气化
检测器
热丝
载气压力
90r
140C
140C
150C
0.1MPa
（5）数据处理
实验过程中，应将有用的数据及时、准确地记录下来
表1实验记录及结果
序
号
反应温度
（C）
乙醇进料量
（mL/h）
产物组成（mol%）
乙醇
浓度
乙醇
转化
率
乙烯
收率
反应
速率
反应
速率
常数
乙
烯
水
乙
醇
乙
醚
1•产物组成的计算
产物中各组分的摩尔分率可以按下式求出：
!
（n_\
Xj=AUfj/迟A_fi
/lim丿
式中，Xi——尾气中组分i的摩尔分率
Ai――组分i的色谱峰峰面积值
fi――组分i在热导池检测器上的矫正因子，具体参数见下表
n――尾气中所含的组分数
根据实验结果求出乙烯的生成速率。
然后按一级反应求出生成乙烯这一反应步骤的速率常数和活化能
计算说明:
乙烯的生成速率
2.08X乙烯的峰面积X氮气的流量g
2.38氮气的峰面积—催化剂用量（g）（m01/〃）
反应器内乙醇的浓度：
CAPA（mol/L）
RT
式中pA为乙醇的分压；反应的总压力由数字压力表读出。
可以将反应器内的混合气视为理想气体。
生成乙烯反应步骤地速率常数k可通过下式求出:
表2热导池检测器上的fi（载气H2）
出峰顺序i
组分i
fi
1
乙烯
2.08
2
水
3.03
3
乙醇
1.606
4
乙醚
0.91
实验五气固催化反应常压固定床
（
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