40万吨年硝酸磷肥工艺初步方案设计书.docx
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40万吨年硝酸磷肥工艺初步方案设计书
作者：
PanHongliang
封面
仅供个人学习
毕业设计
目名称：
40万吨年硝酸磷肥
工艺初步设计
班级：
甘化专131
专业：
应用化工技术
姓名：
苏疽指导教师:
司稳琴
摘要
本设讣为年产40万吨硝酸磷肥工艺初步设计，本设讣从硝酸磷肥的发展前途和基本性质开始先论述，了解了主产硝酸磷肥的必要性，然后对其生产方法进行了简述和论证，最后选择了冷冻生产法。
根据此法的工艺流程，对整个装置进行了物料衡算和能量衡算，并在物料和能力衡算的基础上对主要设备进行了设讣及选型，给出了带控制点的工艺流程图和主体设备装备图，同时对本流程的“三废”治理作了相关讨论。
完成了任务书规定的生产任务。
关键词：
硝酸磷肥：
冷冻结晶；磷酸一鞍
第一章前言1
第二章工艺条件的确定2
第三章工艺计算4
3.1物料衡算4
3.1.1反应器物料衡算4
3.1.2结晶器物料衡算6
3.1.3中和段物料衡算6
3.1.4浓缩段物料衡算8
3.1.5干燥段物料衡算9
3.2能量衡算9
3.2.1反应器能量衡算9
3.2.2中和段能量衡算12
3.2.3浓缩段能量衡算13
3.2.4干燥段能量衡算14
第四章主要设备的计算及选型16
4.1中和反应器16
4.1.1已知条件16
4.1.2中和槽基本尺寸计算16
4.1.3中和槽搅拌桨计算17
4.1.4中和器温度与压力17
4.1.5厚度计算18
4.2料浆浓缩蒸发器18
4.2.1已知条件18
4.2.2传热面积计算18
4.2.3管数计算18
4.2.4加热器外壳内径D并19
4.2.5闪蒸室计算19
4.3干燥器19
4.3.1已知数据19
4.3.2筒体直径计算20
4.3.3筒体长度L20
4.3.4筒体转速n21
4.3.5功率N21
第五章辅助设备设计23
5.1储讓的选择23
5.2泵的选择23
第六章安全生产及三废处理29
6.1安全生产29
6.2“三废”治理29
第七章设计总结与讨论30
参考文献31
第一章前言
经过三年的学习和在工厂的生产实践，我深刻理解了化工设计的真谛，本着理论与实际相结合的原则，在毕业之即专门选择了硝酸磷肥生产为题材的毕业设计。
通过此次毕业设计的训练，进一步巩固加深了所学的基础理论，基本技能和专业知识，使之系统化，综合化，对我以后的工作和生活起到了不可估量的作用。
本设计是根据老师下达的毕业设计任务书进行编写的，内容是年产40万吨硝酸磷肥初步丄艺设计。
为了全面介绍硝酸磷肥匸艺过程的基本内容，基本原理。
文章首先概述了硝酸磷肥的现在和发展趋势等；接着较详细地论述了硝酸磷肥的生产方法和本设计的丄艺流程的确定；然后主要对工艺流程中各阶段作了物料衡算和能量衡算；再物料和能量衡算的基础上对主要设备尺寸作了计算和选型；并对辅助设备作了简单的计算和选型；文章最后重点阐述了该工艺的安全注意事项和“三废”的处理，并介绍了对硝酸磷肥生产过程中对尾气的处理方法。
文章在设计计算的基础上画出了该工艺的带控制点的工艺流程图和主体设备图，并对本次设计进行了全面的总结和讨论，然后给出了主要参考文献。
本设计是以我三年来的学习和实践为依托，在指导老师和参考资料的帮助下完成的，尽量做到集中优点、克服和改善缺点。
但由于本人水平有限，设计中有错误和不妥之处总是难免，恳切希望老师多予批评指正。
第二章工艺条件的确定
为了完全分解磷矿，分解过程中的硝酸用量通常以磷矿中所含氧化钙（80）的含量作为讣算基准.但磷矿中含碳酸镁较高时，则需同时按氧化钙与氧化镁的总量来计算硝酸用量。
这样计算出来的量，通常称为理论量，即按理论计算所需的硝酸总量，但因磷矿中经常含有倍半氧化物及有机质等，故实际的硝酸用量约为理论量的102—103%之间。
在冷冻法硝酸磷肥的工业生产中，每分子匕05的磷矿以过量0.1分子硝酸的酸用量来分解，分解前后物料的组成可以如下表示叫
在工业生产条件下，一般均按连续式分解磷矿，通常用两个或两个以上的圆筒形搅拌槽进行操作，经过计量的磷矿和硝酸加入第一个槽中或先在漏斗形预混器中先将酸和矿粉预混均匀后进入笫一分解槽。
搅拌一定时间后溢流入笫二槽，总的磷矿停留时间约需1〜1.5小时。
为了加快磷矿的分解速度，和尽可能减少以后加工中的蒸发水量。
故所用硝酸浓度，一般以用52%或更浓一些的硝酸为好，如对冷冻法来讲，为了使硝酸钙浓度较大，便于结晶析出。
也为了减少后来浓缩过程中所需蒸发的水量，按理论所用硝酸浓度是越高越好；但从沉降物得分离和挥发损失来看却是越低越好。
至于其他加工流程，硝酸浓度可略低一些，但至少希望要用50%左右浓度较好。
但根据本工艺的要求和实际条件，故选用浓度为56%硝酸。
对于磷矿颗粒的大小，也会严重影响到反应速率，酸解时所用矿粉细度，从理论上讲，矿粉越细和硝酸的接触面积越大，分解速度越烘，但由于硝酸分解能力强，而分解后的生成物均为可溶性的，不会产生包裹现象，因此矿粉细度可以稍粗。
结合本工艺要求磷矿颗粒直径控制在1〜4mm。
温度对于反应的速率也起着相当大的决定作用，如果温度过低分解速度减慢,随着温度的升高，溶液的粘度减少，可以加强洛液中的扩散作用，使分解速度加快；但是如果温度超过65°C将对设备材料要求更高，所以也不好。
分解所需温度主要是内反应所产生的热量来维持的，如所用硝酸温度在30°C左右，则基本上可以保持分解反应在55°C左右进行。
所以要求反应槽内的温度控制在50〜63°C之间，压力为常压。
酸解液在进结晶器前，先用冷却水冷却到60°C左右。
在结晶器内，酸解液用制冷系统来的冷却剂（20%的氨水）冷却到-5°C,除去约80%的硝酸钙。
分离硝酸钙晶体后的母液与洗涤硝酸钙结晶所用的硝酸进行换热，使洗涤硝酸先冷到约1O°C,母液本身则加热到2O°C,然后在中和槽中与氨气进行中和。
结晶分离出的硝酸钙也有着不同的加工方式，得到充分的利用，其中主要方法有：
一是调整硝酸钙、硝钱的比例后直接加工成硝酸讓钙，作氮肥使用；二是用NH3和CO：
对硝酸钙进行转化生成硝钱和CaC03,溶液经浓缩、干燥制成含氮20%〜26%的石灰硝钱肥料。
也可根据使用的磷矿和最终产品的质量要求将硝酸钙转化后的溶液过滤、分离碳酸钙，将硝鞍溶液浓缩到92%后返回到母液中和工序或浓缩丄序，调整中和料浆的粘度和产品的N/匕。
5比。
在中和器中表压维持在0.21MP&,从中和槽出来的料浆温度在120°C左右，料浆在中和器内的停留时间约为50min,然后通入蒸发器内浓缩。
蒸发器中通入约220°C蒸气，与料浆逆流传热，出口温度为约140°C,料浆则加热到170°C左右，容器内的真空度约为200mmHgo料浆从蒸发器出来其含水量则可降低到约10%：
H：
o然后料浆再与返料混合一起进入造粒机造粒；再进入转筒式干燥机干燥。
转筒式干燥机中通入450°C的炉气，出口温度约为110°C,颗粒出口温度约为90°C,再降温到40°C,最后通过颗粒筛选得到成品。
大颗粒经粉碎机粉碎与细颗粒一起返回造粒工段，由于返料量大，故也有部分成品返回造粒工段。
由于生产规模较大，所以选择的是转筒干燥器。
该干燥器釆用炉气与物料逆向流动，使物料中的水分蒸发被炉气带走，起到干燥的作用。
它具有生产能力大,可连续操作；结构简单，操作方便；故障少，维修费用低；使用范围广，操作弹性大等优点。
工艺流程图如图2-1：
图2-1冷冻法硝酸磷肥工艺流程图
第三章工艺计算
3.1物料衡算
设计任务为年产四十万吨硝酸磷肥，按照国家磷肥生产规格为\：
P=05=20：
20：
除设备检修及放假时间，全年的生产时间为300天，即7200h；采用的磷矿组成百分含量如表3-1：
表3-1磷矿中矿物的化学组成
组成
pg
CaO
MgO
CO：
SiO：
FeO
Al：
03
F
含量
32.19
49.32
0.53
1.86
5.36
2.38
3.14
4.31
为了使磷矿充分的分解，所以加入硝酸的量为理论用量的110%；为避免蒸发段的能量消耗过多，即采用的硝酸浓度为56%o
计算中所用到的分子量，查得肚：
匕分子量142；
时0|分子量98；
HP©分子量63；
NHs分子量17；
Ca（N0,）3分子量184o
本设计依照设计任务书，主要设计了中和、浓缩及干燥工段。
3.1.1反应器物料衡算
该阶段进出的物料如图3-1：
图3T反应器物料流程图
主要化学反应有：
磷矿的主要成份氟磷酸钙与足够数量的硝酸反应：
生成的HF与矿石中的SiO：
反应，形成氟硅酸：
磷矿中带有的铁，铝化合物与硝酸反应转变成它们的硝酸盐：
当磷矿中含有口云石时，它们也耗用硝酸，反应后以硝酸钙、镁的形态存在:
此处有磷酸来自于结晶工段洗涤硝酸钙晶体中所含的磷酸:
以每小时生产匕05的含量为准，即：
所以每小时生产磷酸为：
以磷元素守恒得:
设整个过程中匕。
5的损失量为1%则实际每小时产磷酸为
所以实际每小时生产匕05为
则每小时需要磷矿为
则每小时消耗硝酸为
式中7.6——用硝酸生成2mol磷酸的反应系数;
则实际加入的硝酸为
式中110%——实际加入硝酸用量为理论的110%o
加入硝酸中的水为
生成的Ca（XO3）2量为
式中3.7/7.6——硝酸钙与硝酸的化学系数比;
将各组分归纳于表3-2：
表3-2反应器物料衡算表
输入
输出
组分
F（t/h）
组分
F（t/h）
磷矿
35.21
Ca（N0亠
54.34
硝酸
42.03
硝酸
3.82
磷酸
0.48
磷酸
16.12
水
33.02
水
33.02
C03与HF
1.59
副产物
1.67
合计
110.74
不溶物合计
0.18
110.74
3.1.2结晶器物料衡算
进出的物料如3-2所示：
图3-2冷凝器物料流程图
溶液冷却到一5°C,查文献知除去80%的Ca（N03）=
则晶体中带走的水为
溶液中剩余的Ca（NOs）：
为
将进出物料量归结于表3-3：
表3-3结晶器物料衡算
输入
输出
组分
F（t/h）
组分
F（t/h）
Ca（NOJ:
54.34
Ca（N0js-4H：
0
60.48
硝酸
3.82
硝酸
3.82
磷酸
16.12
磷酸
16.12
水
33.02
水
16.01
其他
1.67
英他
1.67
不溶物
0.18
不溶物
0.18
Ca（N0,）s
10.87
合计
109.15
合计
109.15
3.1.3中和段物料衡算
进出中和器的物料如图3-3所示:
图3-3中和器物料流程图溶液中剩的为
则为194.74kmol/h=15.58t/h
则需消耗的Ca（X03）2为
式中0.04/7.6——氟硅酸与硝酸用量的比值;
所以CaHPO,的量为
则水溶性磷为：
设的量为水溶性磷的10%,则：
所以为
所以中和反应器中需要的量为
考虑到杂质的影响，所以NH3用量为105%则:
把中和器中进岀物料归结于表3-4：
表3-4
中和器物料衡算
输入
输出
组分
F（t/h）
组分
F（t/h）
硝酸
3.82
NHtNO：
15.58
磷酸
15.64
CaHPO,
6.73
水
16.01
（NH；）xHPO,
1.45
其他
1.67
NHHPO：
11.40
Ca（N03）:
10.87
水
8.97
nh3
5.64
水蒸气
7.04
其他
2.47
合计
53.65
合计
53.65
3.1.4浓缩段物料衡算
进岀浓缩段的物料组分如图3-4：
图3-4浓缩器物料流程图
通入220°C的过热蒸气为34.96t/h,料浆进口含水量为19.24%,查阅相关报告设料浆出口含水量为10%；
设从Ca（NO3）2晶体中返回的为XKmol/h,贝U：
查阅文献力知出料湿基含量为1概〜10%,故取10%；
各组分量归纳于表3-5：
表3-5浓缩段物料衡算
输入
输岀
组分
F（t/h）
组分
F（t/h）
料浆
46.61
料浆
41.82
过热泵气
35.82
水蒸发量
4.79
硝酸锁
1.92
蒸气
35.82
硝酸钱
1.92
合计
84.35
合计
84.35
3.1.5干燥段物料衡算
进出干燥器的物料组成如图3-5：
图3-5干燥器物料流程图
查阅文献力知出料湿基含量为W1%,故取1%；返料为出料的4倍左右，故取
160t/ho
故蒸发水量为Xt/h,则：
各组分的量如表3-6所示：
表3-6干燥段物料衡算
输入
输出
组分
F（t/h）
组分
F（t/h）
料浆量
43.74
出料量
200.017
返料量
160.00
水蒸气
3.723
炉气
13.28
炉气
13.28
合计
217.02
合计
217.02
3.2能量衡算
分别对反应器、中和器、浓缩器和干燥器作能量衡算，以lh及o°c的生成焙为基准。
3.2.1反应器能量衡算
1、输入热量
总的热量山下列物料带入的热量确定：
磷矿粉（QJ、硝酸（Q觥）以及反应
热（Qfi）o即
下面分别求每项的热量:
式中叫
0.783——磷精矿比热,kj/kg•Ko
20——平均温度，Ko
式中：
75.17——水的比热，J/mol•K；
109.87——56%HN03的比热，J/mol•K；
30——进料温度，K；
硝酸与磷矿的反应热：
B|J：
式中：
-920.67——硝酸钙的摩尔生成含，kJ/mol
-1289.5——磷酸的摩尔生成含，kJ/mol
268.6——氟化氢的摩尔生成含，kJ/mol
-174.10——的摩尔生成含，kJ/mol
-6828.7——的摩尔生成含，kJ/mol
因为其他成分的量很少，且放岀的热量也较少，故忽略不计;山此可得：
式中：
0.76——磷精矿中氟磷灰石含量，单位分数，（即：
磷精矿中匕。
5的含量4-3P：
05分子量X2Ca5F（P0,）3分子量）；
504——氟磷灰石的分子量。
式中：
1.061——磷酸的比热，kJ/（kg•K）2输出能量
下面分别求每一项带岀的热量:
半不考虑杂质时，而固相的量很少，即料浆为磷酸溶液和硝酸钙溶液:
式中：
54810——磷酸和水的质量，kg：
54340——硝酸钙的质量，kg；
62——出料温度，K；
3.814——硝酸钙的比热，kJ/（kg・K）
Cw——料浆比热；kJ/（kg・K）,其值按下式确定:
Ch«=CX液+C|&|Xw
（C液和C固——料浆中液相和固相的热容，kJ/（kg・K）；X液和X円料浆中液相和固相的质量分数）
即14.77%H3P0,磷酸的比热；
则：
式中：
％0.838——二氧化碳的比热，kJ/（kg・K）；
热损失Q扣根据实际数据约为各项支出热量的2.13%即542327.7kJ
将各组分的热量归结于表3-7：
表3-7反应器能量衡算表
输入
输出
组成
kJ
组成
kJ
磷矿带入
551388.6
料浆带出
25742517.8
硝酸带入
6342264.14
气体带出
82610.04
磷酸带入
15235.2
热损失
540219.27
反应产生
19456459.17
合计
26365347.11
合计
26365347.11
3.2.2中和段能量衡算
进料温度为20°C；出料温度为120C；
则带入的热量为：
KJ
式中C1S32.72——硝酸的比热，kJ/（kg-K）：
1.061——磷酸的比热，kJ/（kg・K）：
4.183——水的比热，kJ/（kg・K）；
3.814——硝酸钙的比热，kJ/（kg・K）；
2.22——氨气的比热，kJ/（kg・K）；
反应产生的热量：
以lmol为基准
则:
则：
则：
则：
所以：
带出的热量:
式中问1.662——硝酸鞍的比热，kJ/（kg・K）：
0.809——磷酸氢钙的比热，kJ/（kg・K）；
1.427——磷酸氢二饮的比热,kJ/（kg・K）；
1.239——NH.HzPO,的比热，kJ/（kg・K）；
0.869——副产物的比热,kJ/（kg・K）；
4.25——水的比热，kJ/（kg・K）；
式中⑧2716.2——水的汽化热，kj/kg；
损失的热量为总热量的4.8%则：
Q沪1612671.05kJ
表3-8中的物质是指硝酸、磷酸、水、硝酸钙以及氨气;将给组分的能量总结于表3-8：
表3-8中和器能量衡算
输入
输出
组成
组成
料浆带入
2958665
料浆带出
10607773.2
反应产生
32219338.04
气化热
22989540.29
热损失
1580689.55
合计
35178003.04
合计
35178003.04
3.2.3浓缩段能量衡算
料浆进口温度120°C,出口温度为170°C；蒸气进口温度220°C,出口温度为140°C；
输入的热量为：
Q=Q料+Q菸气
则：
式中⑧3.636——过热蒸汽的比热，kJ/（kg・K）；
输出的热量为：
Q=Q料+Q滿气+Qi+Q徭
式中⑻2.316——过热蒸汽的比热，kJ/（kg・K）；
式中⑧2816.1——水的汽化热，kj/kg；
2.584——水蒸汽的比热，kJ/（kg・K）
则热损失为通入蒸气的1.7%,则Q茫487103.28kJ其中蒸汽质量的确定为：
设通入的蒸汽质量为mkg/h,则：
故取m二35820kg；干燥段的炉气算法也与此相同。
式中3.636——蒸汽在220°C下的比热，kJ/（kg・K）；
2.316——蒸汽在140°C下的比热,kJ/（kg-K）；各组分带入的能量归结于表3-9：
表3-9浓缩段能屋平衡表
输入
输出
组成
组成
料浆带入
10767325.2
料浆带出
13299647.88
蒸气带入
28653134.4
蒸气带出
11614276.8
气化热
14017796.5
热损失
488738.42
合计
39420459.6
合计
39420459.6
3.2.4干燥段能量衡算
炉气输入温度为450°C,输出温度为11O°C；
输出能量为:
式中2283.2——水的汽化热，kj/kg：
式中1.866——炉气的比热，kJ/（kg•K）；
设损失的热量为输入蒸气的2%,则：
Q损=308839.68kJ把各物料带入的能量归结于表3-10：
表3T0干燥段能量平衡表
输入
输出
组成
组成
料浆带入
13299647.88
岀料带出
26122537.71
返料带入
8913068.96
气化热
8500353.6
炉气带入
15441984
炉气带出
2725852.8
热损失
305956.73
合计
37654700.84
合计
37654700.84
第四章主要设备的计算及选型
流程中涉及的设备较多，山于时间和能力有限，故只选择了其中较为重要的设备作了计算（如中和反应器、蒸发器和干燥器）。
4.1中和反应器
4.1.1已知条件
1、山物料衡算知每小时产生中和料浆48010Kg；
2、根据物料平衡，中和料浆含水33.35%,再参考有关实验报告，选用中和料浆粘度55*10-3Pa・s；料浆密度1.41kg/L；
3、中和槽容积装载系数0.5；
4、中和时水分蒸发量7040kg/h；
5、中和槽通氨量5640kg/h；
6、中和槽内料浆平均停留时间50mino
4.1.2中和槽基本尺寸计算
1、容积
因采用三个中和槽，则每个中和槽的体积为：
2、设中和槽高度与直径比H/D二2.0,则中和槽内径D为:
取2.3m
3、中和槽高度H：
4、中和槽溢流口高度h：
4.1.3中和槽搅拌桨计算
山于该搅拌是气液混合，选用标准单层透平桨。
1、搅拌桨叶直径d叶。
取d叶/D二1/3,
取0.78m；
2、搅拌桨叶转速n叶。
取桨叶叶尖线速度（即圆周速度）为4.0m/s。
则：
3、搅拌雷诺数Re：
Re>101,搅拌处于充分湍流区，功率曲线趋于水平，对标准型搅拌桨，可用计算搅拌理论功率。
4、搅拌理论功率\：
4.1.4中和器温度与压力
设计温度为：
120+20二140°C
已知料浆的密度为1.41Kg/L,P,=0.21MPa（表压）；
则工作压力：
查得设计压力为工作压力的110%,则设计•压力为：
由于料浆对钢材的腐蚀不大，温度为140°C,压力也不大的情况下，材质选为钮二钛不锈钢。
4.1.5厚度计算
P二0.266MP&,T二140°C,D二2300mm,二90MP&,=0.9085,腐蚀裕量C=3mm
计算厚度S为：
设计厚度S设为:
取8mm：
查阅相关手册:
，封头曲面高度为575mm,直边高度为40mm=
4.2料浆浓缩蒸发器
III于磷镀料浆粘度大，易结垢，为了便于清洗，采用单程大管径列管式加热器。
4.2.1已知条件
1、山物料衡算和能量衡算知
蒸气进口温度为220°C,出口温度为140°C,带入；传热温差厶T二220-140二80°C；
2、传热系数取K=700W/（m:
・°C）；富裕系数取1.13。
4.2.2传热面积计算
传热面积S为：
曲传热基本方程式得：
所以实际需要传热面积为
4.2.3管数计算
选用25X2mm钮二钛不锈钢管，管长6000mm。
所以加热器所需加热管数n为：
式中d——管子外径；因为传热系数K的测定是以管外径计算。
4.2.4加热器外壳内径D外
冬管子根数
设管子为正三角形排列。
标准正三角形排列取335根，其中8根作拉杆，管子实际为347根，管层数为11层，对角线上的管数为21根，管子中心距为32mm。
其中管子排列方式如图4-1所示：
图7换热管排列图
b、加热器外壳内径D外
25mm加热管，正三角形排列，查有关手册，规定管间距为32mm。
故加热器外壳内径D外为：
C、加热器封头高H
查上下封头曲边高为175mm,直边高25mm。
4.2.5闪蒸室计算
闪蒸水量为4790Kg/h；闪蒸
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