《地表水环境质量标准》项采样及样品保存建议方案.docx
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《地表水环境质量标准》项采样及样品保存建议方案
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样，共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：
HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：
硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1%NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮（农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。
其中，常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：
250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为：
40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。
应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误。
3、对照表使用说明：
（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；
（2）若只监测部分项目，应先找到对应项目，再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表
序号
项目
保存剂
采样容器
采样体积
保存条件及时间
方法依据
1
高锰酸盐指数
/
硬质玻璃瓶
250ml
2天
《水质高锰酸盐指数的测定》（GB11892-1989）
2
化学需氧量
硫酸，pH≤2
硬质玻璃瓶
250ml
4℃下5天内分析
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB/T11914-1989）
3
氨氮、总磷、总氮
硫酸，pH≤2
聚乙烯瓶（可用玻璃瓶）
500ml
2-5℃下7天内分析
《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）、《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）、《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）
4
铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钡、钒、铊、钛、硒、砷、锑
500ml水样加5毫升浓硝酸
聚乙烯瓶
500ml
14天
《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T）
5
汞
500ml水样加5毫升盐酸
聚乙烯瓶
500ml
14天
《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ597-2011）
6
氟化物、阴离子表面活性剂
/
聚乙烯瓶
500ml
24h
《水质氟化物的测定离子选择电极法》（/T7484-87）、
《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494-87）
7
六价铬
加NaOH至pH至8左右
聚乙烯瓶
500ml
14天
《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB/T7467-87）
8
氰化物
加NaOH至pH>12
聚乙烯瓶
500ml
4℃下24h内分析
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ484-2009）
9
石油类
加盐酸pH≤2
硬质玻璃瓶
1000ml
7天
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2012）
10
挥发酚
硫酸亚铁加磷酸至pH=4，再加适量硫酸铜
硬质玻璃瓶
1000ml
24h
《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法（HJ503-2009）
11
硫化物
1升水样加氢氧化钠至pH=9，加5%抗坏血酸5毫升，饱和EDTA3毫升，滴加饱和醋酸钠至胶体产生
聚乙烯瓶
500ml
24h
《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》（GB/T16489-1996）
12
粪大肠菌群
/
已灭菌的磨口玻塞棕色广口瓶
250ml
4℃，6h（从严保存要求，主要参考《水和废水监测分析方法》）
《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）》（HJ/T347-2007）
13
硫酸盐、氯化物、硝酸盐
/
硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶
500ml
常温下，硝酸盐24h；硫酸盐和氯化物30d
《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-2001
14
五日生化需氧量
/
棕色玻璃瓶
1000ml
12h内分析
《水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法》（HJ505-2009）
15
氯乙烯
/
直接用棕色40mLVOC瓶采集，采样时不留顶上空间和气泡，加聚四氟乙烯垫片盖密封保存
40ml
避光保存在4℃无其他有机物干扰的冰箱中，24h内完成分析
省站作业指导书《水质氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法》
乙醛
丙烯醛
丙烯腈
吡啶
松节油
序号
项目
保存剂
采样容器
采样体积
保存条件
及时间
方法依据
16
苯
/
具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶，充满不留空气
5L
10mL
4℃，14d
《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB11890-89）
甲苯
乙苯
二甲苯
异丙苯
苯乙烯
17
丙烯酰胺
10mL（两种物质共取样10mL统一保存，分别在不同色谱条件下分析）
2~5℃，7d
省站作业指导书《水质丙烯酰胺的测定液相色谱-质谱/质谱法》
18
苦味酸
省站作业指导书《水质苦味酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》
19
水合肼
250mL
24h
《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013）
20
四乙基铅
1L
/
《生活饮用水标准检验方法金属指标（四乙基铅双硫腙比色法》（GB/T）
21
滴滴涕
250mL
4℃，7d
《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》（GB/T7492-1987）
林丹
环氧七氯
22
百菌清
1L
4℃，7d
《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法》（HJ753-2015）
溴氰菊酯
23
黄磷
250mL
4℃避光，7d
《水质黄磷的测定气相色谱法》（HJ701-2014）
24
阿特拉津
200mL
4℃，7d
《水质阿特拉津的测定气相色谱法》（HJ754-2015）
25
多氯联苯
1L
4℃避光，7d
《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ715-2014）
26
邻苯二甲酸二丁酯
/
具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶，用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。
为防止瓶口沾污，最好使用锡纸保护。
采样前，将洗净的玻璃器皿用农药分析纯丙酮洗涤三次，控干后备用。
250ml
4℃，7d
《水和废水监测分析方法》（第四版）
邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯
27
微囊藻毒素-LR
/
磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶
5L
/
生活饮用水标准检验方法有机物指标（微囊藻毒素高压液相色谱法）（GB/T）
28
三氯甲烷
如水中有余氯，加~0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠
具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶，充满不留空气（苯并[α]芘采样前不能预洗采样瓶）
5L
10mL
4℃，7d
《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》（HJ620-2011）
四氯化碳
三溴甲烷
二氯甲烷
1,2-二氯乙烷
1,1-二氯乙烯
1,2-二氯乙烯
三氯乙烯
四氯乙烯
氯丁二烯
六氯丁二烯
29
三氯乙醛
20mL
4℃，尽快分析
《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》（GB/T）
30
苯胺
1L
4℃，7d
省站作业指导书《水质苯胺和联苯胺的测定高效液相色谱法》
联苯胺
31
苯并[α]芘
1L
《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ478-2009）
32
甲醛
1ml浓硫酸/1L样品，使pH<2
具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶，充满不留空气
5L
100mL
24h
《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ601-2011）
33
氯苯
1L
2-5℃，7d
《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ621-2011）
1,2-二氯苯
1,4-二氯苯
三氯苯
四氯苯
六氯苯
34
硝基苯
1L
24h（无保存剂）或7d内萃取
《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ592-2010）
2,4-二硝基甲苯
2,4,6-三硝基甲苯
二硝基苯
硝基氯苯
2,4-二硝基氯苯
35
2,4-二氯苯酚
500mL
4℃避光，7d
省站作业指导书《水质2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯酚的测定气相色谱-质谱法》
2,4,6-三氯苯酚
五氯酚
36
对硫磷
弱酸性条件下保存
棕色磨口玻璃瓶
1000ml
4℃，3d
《水质有机磷农药的测定气相色谱法》（GB/T13192-91）
甲基对硫磷
马拉硫磷
乐果
敌敌畏
敌百虫
内吸磷
37
甲基汞
1g/L硫酸铜
塑料瓶
地表水：
>10L
4℃
《水质烷基汞的测定气相色谱法》（GB/T14204-93）
38
丁基黄原酸
HCl或NaOH调pH至中性
棕色玻璃瓶
250ml
4℃，3d
《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》（HJ756-2015）
39
活性氯
现场：
无固定剂；实验室：
1%NaOH调pH>12
棕色玻璃瓶，采满，加盖密封
250ml
最好现场测定；实验室4℃避光保存，5天内完成分析
《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》（HJ586-2010）
40
甲萘威
磷酸调节pH为3
磨口玻璃瓶
250ml
尽快
生活饮用水标准检验方法农药指标（甲萘威高压液相色谱法-紫外检测器）（GB/T）
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