钴盐指标标准及化验方法.docx
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钴盐指标标准及化验方法
前言
硬脂酸钴（1－95L）技术指标等效采用英国Dunlop公司RAWALMATECLSPECLFLCATION（原材料标准）REF2675，检测项目等效采用
质量外观M1
钴含量测定M52
软化点（环球法）测定RS11
灰份测定AC2
加热减量测定AC6
甲苯不溶物测定M53
红外光谱参比AC15
固体环烷酸钴（1－10L）技术指标等效采用意大利Pirelli公司RAWMAERIALSPECIFCATION（原材料标准）N763，检测项目等效采用：
外观质量P1
钴含量测定P49/81
软化点（环球法）测定P13
环烷酸含量测定P48
酸值测定P33/80
癸酸钴（1－20L）根据不同厂家的要求，技术指标分别等效采用美国谢佛公司和意大利Pirelli公司RAWMAERIALSPECIFCATION（原材料标准）N763，检测项目等效采用：
质量外观P1
钴含量测定P49
软化点（环球法）测定P13
加热减量P22
羧基硼酰化钴（1－23L、1－16L）技术指标等效采用美国Firestone公司RAWMATERIALSPECIFICAON（原材料标准）RP17288，检测项目等效采用：
钴含量测定TESTMETHOD412
庚烷不溶物测定TESTMETHOD101
加热减量的测定TESTMETHOD719
硼的定性测定TESTMETHOD763
橡胶-金属粘合用钴盐型粘合剂CYC系列
环烷酸钴系列
主题内容与适用范围
本标准规定了橡胶与金属高强力用直接添加型粘合剂固体环烷酸钴的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢及镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂。
本系列产品有1-10-A、1-10-B两种。
2.引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨应用下列标准最新版本的可能性。
GB19－1977包装储运图示标志
GB601－88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB603－88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB4472－84化工产品密度和相对密度的测定通则
GB6678－86化工产品采样总则
GB6679－86固体化工产品采样通则
3.技术要求
3.1化学成份与物理指标应符合下表要求。
表1.1-10A化学成份与物理指标
项目
指标
外观
深蓝紫色颗粒
钴质量百分数%，≥
10
环烷酸含量%，≥
80．0
环烷酸酸值mgKOH/g，≥
190
软化点，℃
80-100
庚烷不溶物%，≤
0．2
加热减量（105℃）%，≤
1.5
密度，g/cm3
1．14±0.02
红外光谱（比对标准谱图）
可比
表2.1-10B化学成分与物理指标
项目
指标
外观
深蓝紫色颗粒
钴质量百分数%，≥
10
环烷酸含量，≥
82．0
环烷酸酸值mgKOH/g，≥
220
软化点，℃
80-100
庚烷不溶物%，≤
0．2
加热减量（105℃）%，≤
1.5
密度，g/cm3
1．14±0.02
红外光谱（比对标准谱图）
可比
注：
红外光谱仅作参考。
4.试验方法
本标准所用试剂和水，有没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601、GB603之规定制备。
4.1外观
目测。
在有效期内贮存的样品为蓝紫色粒状。
4.2钴含量的测定
4.2.1试样溶于苯中，经盐酸处理后，加入定量的EDTA溶液络合Co2+,用ZnCl2标准溶液滴定剩余EDTA，借此计算出试样中钴的含量
4.2.2试剂
苯（GB690）
盐酸（GB622），1mol/L
异丙醇（HG3－1167）
缓冲溶液：
PH5.4。
400克六次甲基四胺（GB1400）溶于1000毫升水中
乙二胺四乙酸二钠（EDTA，GB1401）标准溶液：
0.025mol/L
氯化锌标准溶液：
0.025mol/L
二甲酚橙（HG22－1544）指标剂：
0.2%水溶液
4.2.3操作步骤
称取试样0.15g，准确至0.0002g。
置于250ml锥形瓶中。
加苯5ml使试样完全溶解后，加1盐酸并煮沸2－3分钟。
加异丙醇100ml，缓冲溶液15ml,二甲酚橙指示剂4－6滴，用滴定管加入EDTA标准溶液50.00ml,摇荡2－3分钟，用氯化锌滴定至溶液呈紫红色即为终点。
4.2.4固体环烷酸钴中钴的百分含量分析，按式
（1）进行。
（C1V1－C2V2）×58.93
Co%=×100
（1）
m
式中C1----EDTA标准溶液浓度，mol/L
V1----EDTA标准溶液加入量,ml
C2---ZnCl标准溶液的浓度,mol/L
V2---ZnCl标准溶液的消耗量,ml
m----试样的质量，g
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于0.10
4.3环烷酸含量的测定
4.3.1原理
将已知质量的试样在酸介质中溶解，用溶剂萃取释放出来的有机酸组分，将溶剂蒸干称量，从而测定试样中环烷酸的含量。
4.3.2试剂和仪器
（1）硝酸（GB626）：
1+5
（2）三氯甲烷（GB682）
（3）硫酸钠（（HG3-1236）
（4）电热恒温干燥箱，0-300±20C
（5）分液漏斗，250ml，2只
（6）干燥器
4.3.4试验步骤
称取试样约2克，准确至0.0002克，置于150ml锥形瓶中，加入1+5硝酸50ml.盖上表面皿置于沸水浴中加热至试样完全分解，冷却后转移至250ml分液漏斗中，先用水然后用三氯甲烷仔细冲洗烧杯，将所有的洗涤液集中于分液漏斗中。
溶液用三氯甲烷萃取3-4次，每次30ml，集中三氯甲烷萃取液于另一个分液漏斗中用水洗涤三次，每次30ml,集中三氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠过滤，收集在已于80±50C下干燥恒重过的250ml烧杯中，在水浴上将三氯甲烷蒸干后，在80±50C的电热恒温干燥箱中干燥6H，取出放置在干燥器中冷却至室温，称量。
4.3.5固体环烷酸钴中环烷酸的含量按公式
（2）计算
m1—m2
环烷酸%=×100
（2）
m
式中m1---空烧杯加环烷酸的质量，g
m2---空烧杯的质量，g
m----样品质量，g
注1.取两个试验结果的算术平均值作为试样中环烷酸的含量。
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的1%
4.4酸值的测定
4.4.1原理
试样溶于中性溶剂中，以酚酞为批示剂，用NaOH标准溶液中和滴定。
书籍试样质量和消耗的NaOH标准溶液的体积，从而计算出试样中的酸值。
4．4．2试剂
（1）无水乙醇（GB679），以酚酞为批示剂用0.1mol/LnaOH溶液中和。
（2）酚酞（GB603）批示液，0。
1%乙醇溶液
（3）氢氧化钠（GB629）标准溶液，0.1mol/L
4.4.3试验步骤
称取试样2g,准确至0。
0002g,置于500ml锥形瓶中，加入无水乙醇70－100ml,在水浴上稍加热，溶解后冷却至室温，加入酚酞指示剂3－4滴，以0.1mol/L的NaOH滴定至红色出现，15秒内红色不退为终点。
4.4.4固体环烷酸钴中酸值按式（3）计算
C×V×56.11
酸值（mgKOH/g）%=×100（3）
m
式中C―氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V－氢氧化钠标准溶液的消耗量，ml
m－试样的质量，g
56.11－氢氧化钾的分子量
注：
1.取两个试样结果的算术平均值作为试样酸值的结果
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的10%
4.5加热减量的测定
4.5.1原理
试样在规定条件下加热后损失的质量即为加热减量。
4.5.2仪器
电热恒温干燥箱，0－300±20C
称量瓶，Φ50×30mm
干燥器
4.5.3操作步骤
将洁净、干燥的称量瓶在干燥箱于1050C条件下干燥30min，取出放入干燥器中冷却30min，称量，准确到0.0002g。
称取试样5g于称量瓶内，准确至0.0002g。
置于干燥箱内，打开瓶盖。
在1050C下保持2h，盖上瓶盖，取出，于干燥器内冷却30min,称量。
再置于干燥箱内干燥30min，重复上述步骤直至連续两次称量之差不大于0.001g。
4.5.4固体环烷酸钴中加热减量按式（4）计算
m1－m2
加热减量，%=×100（4）
m
式中m1－加热前称量瓶与试样的质量，g
m2－加热后称量瓶与试样的质量，g
m－试样质量，g
注：
1.取两个试样结果的算术平均值作为试样酸值的结果
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的10%
4.6软化点的测定（环球法）
4.6.1原理
试样受热软化，钢球的负荷作用试样产生变形，当钢球下落触及水平板时的温度视为试样的软化点温度。
4.6.2试剂和仪器
丙三醇（GB687）
电热恒温鼓风干燥箱，0－300±20C
环球法软化点测定仪
钢球，直径9.53毫米，质量3.45－3.55g
4.6.3操作步骤
称取试样40g置于平底瓷皿中，置于恒温干燥箱中,温度较试样软化点高400C的条件下加热，同样条件下预热涂有硅脂的金属环和金属板。
待试样完全溶解后，取出试样将环充满，冷却后用刮铲（或预热的小刀）除去环上多余的试样，将装有试样的环轩于支撑板的特定孔上。
对准孔的中心，将钢球放在试样面上，再将支架放入盛有丙三醇的烧杯中，在中心孔插入温度计，加热并不断搅拌丙三醇液体，使其每分钟升温不大于50C。
等试样软化变形下落，钢球触及下面水平板时，读出温度计的读数并停止加热。
此时温度计的读数即为所测试样的软化点。
4.6.4分析结果表述
当钢球触及下面水平板时，温度计的读数即为所测试样的软化点。
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样的软化点。
2.允许差以平行测定两个结果的算术平均结果之差不大于0.20C
4.7庚烷不溶物的测定
4.7.1原理
试样经庚烷溶解，离心分离出残余物，残余物再经庚烷洗净，烘干后称重，即可计算出试样中不溶物的含量。
4.7.2试剂和仪器
正庚烷
离心机，转速0－5000转每分钟
电热恒温干燥箱，0－300±20C
干燥器
4.7.3测定步骤
称取试样（均为粉状）2.5克，准确至0.0002克，置于预先在1050C条件下恒重过的离心试管内，加正庚烷50ml，用玻璃棒搅拌至试样完全溶解，用少量正庚烷洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内。
将离心试管置于离心机内，在2000转每分钟转速下离心沉降10分钟，弃去上层溶液，用正庚烷约20ml洗涤残余物，反复洗涤直至上层清液无色透明。
将离心试管放置于烘箱内，在1050C温度条件下保持1h.。
取出于干燥器内冷却30min,称量。
再置于干燥箱内干燥30min,重复上述步骤，直至连续两次称量之差不大于0.001g.。
4.7.4固体环烷酸钴中庚烷不溶物按式（5）计算
m2－m1
庚烷不溶物，%=×100（5）
m
式中m1－离心试管的质量，g
m2－离心试管及残余物的质量，g
m－试样的质量，g
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样的软化点。
2.允许差以平行测定两个结果之差不大其算术平均值的5%
4.8密度的测定（天平法）
4.8.1原理
试样在空气与介质中的质量差，等于试样排开同体积介质的质量
4.8.2试剂和仪器
介质：
蒸馏水
烧杯：
50、100ml两只
天平盘跨架：
尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中，即符合GB4472要求。
4.8.3试样制备
称取试样约20克，置于50ml烧杯中，在高于试样软化点约400C的温度下在干燥箱内熔融，试样完全熔化后，趁热倒在瓷板上冷却，制成厚度约3mm的薄片，放入干燥器内，作为待测定试样。
要求试样无气泡。
4.8.4操作步骤
按GB4472中第2.2.3.3条的分析步骤进行。
4.8.5固体环烷酸钴的密度按GB4472中第2.2.3.4条规定方法进行计算。
注：
1.以两个试验结果的算术平均值作为所测试样的密度。
2.允许差以平行测定两个结果之差不大于0.005
5.检验规则
5.1固体环烷酸钴由生产厂质量检验部门负责检验。
保证每批出厂产品符合本标准规定的技术要求，并附有合格证方可出厂。
5.2使用单位按本标准规定的技术要求和试验方法对产品进行验收。
5.3组批与抽样
5.3.1组批。
以一釡产品为一个生产批号。
5.3.2抽样。
按GB6678第6.6.1规定进行。
5.4取样与制样
将不锈钢取样器顺包装袋的垂直中心插入桶深度的3/4处取样。
每桶取样不得少于50g。
若样品量过大，按四分法进行缩分。
样品总量不得少于200g。
将所取样品分装在两个洁净干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明样品名称、生产批号、生产日期、取样日期，将一瓶送部门进行检验，将另一瓶封存以备复验或仲裁。
试样保留期为半年。
5.5判定规则
产品质量的检验结果，若有一项不符合本标准规定时，应重新在原批号产品中按规定的取样方法自两倍包装的包装件中抽取两倍量的试样进行复验。
若结果仍不符合本标准规定时，遇整批产品为不合格产品。
5.6当供需双方对产品质量发生异议时，应由国家规定的质量监督机构执行仲裁。
6.标志、包装、运输、贮存
6.1标志
固体环烷酸钴产品包装袋应有明显、牢固的标志，注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产日期、生产批号、产品标准号和有效贮存期。
6.2包装
固体环烷酸钴应用聚乙烯塑料袋紧口封装，包封在内衬塑料袋的聚丙烯塑料袋中或根据用户要求采用其它包装方法。
每袋净重25kg±0.1kg。
6.3运输
本品在运输中不得曝晒、雨淋、装卸时不得投掷，保证包装的完整，应符合GB191规定。
6.4贮存
本品应贮存在干燥、清洁、通风、避光、远离热源的库房内，不得露天堆放或受潮。
贮存期为一年。
橡胶-金属粘合用钴盐型粘合剂CYC系列
羧基硼酰化钴系列
主题内容与适用范围
本标准规定了橡胶与金属高强力粘合用直接添加型钴盐粘合剂1系列之羧基硼酰化钴（1－16L、1－16D、1－23L、1－23D）的技术要求、试验方法、检规则以及产品的标志、包装、运输和贮存.。
本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢及镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂羧基硼酰化钴产品。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准出版时,所示版本均为有效.所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备
GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T4472—1984化工产品密度相对密度的测定通则
GB/T6678—1986化工产品的采样总则
3.技术要求
化学成份及物理指标应符合下表要求。
表1轮胎用硼酰化钴1—L系列化学成份及物理指标
项目
指标
型号
1—23L
1—16L
外观
深蓝紫色颗粒
深蓝紫色颗粒
钴质量百分数%，≥
22．5±0.5
15．5±0.5
庚烷不溶物%，≤
0．2
0．2
硼，定性
有
有
加热减量（105℃），%≤
1.2
1．2
密度，g/cm3
1．14±0.02
1．14±0.02
红外光谱（比对标准谱图）
可比
可比
表2.管带用硼酰化钴1—D系列化学成份及物理指标
项目
指标
型号
1—23D
1—16D
外观
深蓝紫色颗粒
深蓝紫色颗粒
钴质量百分数%，≥
22．5±0.5
15．5±0.5
庚烷不溶物%，≤
0．2
0．2
熔点，℃≤
125
125
硼，定性
有
有
密度，g/cm3
1．14±0.02
1．14±0.02
加热减量（105℃），%≤
1.2
1．2
注：
红外光谱项目仅作参考。
4、试验方法预
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。
本标准所用标准溶液，制剂及制品，在未注明其它要求时，均按GB601.GB603的规定制备。
4.1外观
目测。
在有效期内贮存的样品为蓝紫色粒状。
4.2钴含量的测定
4.2.1原理
试样经乙酸甲醇分解后，加入定量过量的EDTA标准溶液络合Co2+，再用ZnCl2标准溶液滴定剩余的EDTA借此计算出试样中钴的含量。
4.2.2试剂
（1）乙酸甲醇溶液10％。
将10ml36％的乙酸（HG3－1095）溶于90ml甲醇GB683）中摇匀。
（2）乙二胺四乙酸二钠（EDTA，应符合GB1401）标准溶液：
0.025mol/L。
（3）缓冲溶液：
PH5.4。
将500g六次甲基四胺（GB1400）溶于1250ml水中，加盐酸（GB622）125ml摇匀。
（4）氯化锌标准溶液：
0.025mol/L。
（5）二甲酚橙（HG2－1544）指示剂：
0.2％水溶液。
4.2.3操作步骤
称取试样0.15g（准确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加乙酸甲醇溶液20ml使试样完全溶解，水浴煮沸2－3min，冷却后准确加入EDTA标准溶液50ml，摇荡2－3min，加入100ml缓冲溶液，4－6滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定出现稳定红色即为终点。
4.2.4分析结果表述
4.2.4.1试样中钴的百分含量按公式
（1）计算：
C1V1－C2V2）×58.93
Co,％＝ ×100
（1）
m×1000
式中：
C1－EDTA标准溶液的浓度，mol/L;
C2－ZnCl2标准溶液的浓度，mol/L
V1－EDTA标准溶液的加入量，ml;
V2－ZnCl2标准溶液的加入量，ml;
m—试样质量，g;
58.93－钴的原子量
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量。
2.允许差平行测定两个试验结果之差不大于0.25
4.3庚烷不溶物的测定
4.3.1原理
试样经庚烷溶解，离心分离出残余物，残余物再经庚烷洗净，烘干后称重，即可计算出试样中不溶物的含量。
（1）试剂和仪器
（2）正庚烷。
（3）离心机：
转速0－5000转/分。
研钵。
100ml离心管。
（4）电热恒温干燥箱：
0－300±20C。
（5）干燥器
4.3.2测定步骤
称取试样（均匀粉状）2.5g（准确至0.0002g）置于预先在1050C条件下恒重过的离心试管内，加正庚烷50ml，用玻璃捧搅至试样完全溶解，用少量正庚烷洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内，在2000转/分条件下离心沉降10min，弃去上层溶液。
用正庚烷约20ml洗涤残余物，反复洗涤上层溶液无色透明。
将离心试管放置于干燥箱内，在1050C下保持1h。
取出于干燥器冷却30min，称量。
再置于干燥箱内干燥30min。
重复上述步骤直至連续两次称量之差不大于0.001g。
4.3.3分析结果表述
试样中庚烷不溶物按公式
（2）计算：
m2－m1
庚烷不溶物，％=×100
（2）
m
式中 m1－离心试管的质量，g;
m2－离心试管及残余物的质量，g;
m－试样的质量，g；
注：
1.以两个试验结果的算术平均值作为试样中庚烷不溶物的含量。
2.允许差为平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的5％。
4.4硼的定性测定
4.4.1原理
试样在浓硫酸、甲醇存在下做焰色试验。
4.4.2试剂和仪器
硫酸（GB625）
甲醇GB683）
蒸发皿
4.4.3操作步骤
取约0.5g试样置于蒸发皿中加2ml浓硫酸，5－6ml甲醇点燃蒸发皿上的蒸汽，出现绿色火焰即表明试样中含硼。
试验必须在通风橱内进行。
4.5加热减量的测定
4.5.1原理
试样在规定条件下，加热后损失的质量即为加热减量。
4.5.2仪器
电热恒温鼓风干燥箱：
0－300±20C
称量瓶：
￠50×30mm
干燥器
4.5.3操作步骤
将洁净、干燥的称量瓶在干燥箱内于1050C温度下干燥约30min后，放入干燥器中冷却30min称量（准确至0.0002g），称取试样5g于称量瓶内（准确至0.0002g）。
置于干燥箱内，打开瓶盖，在1050C下保持2h，盖上瓶盖，取出，于干燥器内冷却30min称量。
直至连续称量相差为0.001克为止
4.5.4测定结果的表述
4.5.4.1试样中加热减量按公式（3）计算：
m1－m2
加热减量％＝×100（3）
m
式中：
m1—加热前称量瓶及试样的质量，g；
m2—加热后称量瓶及试样的质量，g；
m—试样的质量，g；
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样中的加热减量。
2.允许差为平行测定两个试样结果之差不大于其算术平均值的10％。
5.密度的测定（天平法）
5.1原理
试样在空气与介质中的质量之差，等于试样排开同体积介质的质量。
5.2试剂及仪器
介质：
蒸馏水。
烧杯：
2只，50ml和100ml。
天平盘跨架：
尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮的空档中，即符合GB4472要求。
5.3试样制备
称取约20g试样，置于50ml烧杯中。
在高于试样软化点约400C的温度下，于干燥箱内熔融至试样完全熔化。
趁热倒在瓷板上冷却，制成厚度约3mm的簿片，放入干燥器内，作为待测试样。
要求试样无气泡。
5.3.1操作步骤
按GB4472中第2.2.3.3条分析步骤进行。
5.3.2分析结果表述
按GB4472中第2.2.3.4条规定方法进行计算。
注：
1.以两个试验结果的算术平均值为试样密度。
2.允许差为平行测定两个试验结果之差大于0.005。
6检验规则
6.1羧基硼酰化钴由生产厂质量检验部门负责检验，保证每批出厂产品符合本标准，并附有合格证方可出厂。
6.2使用单位按本标准对产品进行验收
6.2.1组批与抽样
6.2.1.1组批以一釜产品为一个生产批号
6.2.1.2抽样按GB6678第6.6.1规定进行
6.3取样与制样
6.3.1取样
将不锈钢取样器顺包装桶的垂直中心插入桶深度的3/4处取样。
每件取样不得少于50g。
若样品量过大，按四分法进行缩分，样品总量不得少于200g。
将所取样品分装在两个洁净干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明样品名称、生产批号、生产日期。
将一瓶送质检部门检验，另一瓶封存以备复验或仲裁。
试样保留期为半年。
6.3.2制样
将少量试样用木锤研碎后过80目标准筛，筛下物用于检验。
6.4判定规则
产品质量的检验结果，若有一项指标不符合本标准规定，应重新在原批号中按规定的取样方法自两倍包装件中抽取两倍数量的试样进行复验。
若复验结果仍不符合本标准规定时，则整批产品为不合格产品。
当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家规定的质量监督机构依据本标准执行仲裁。
7.标志、包装、运输、贮存
7.1标志
羧基硼酰化钴产品包装袋应有明显、牢固的标志，注明产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产日期、生产批号、产品标准号和有效贮存期。
7.2包装
羧基硼酰化钴应用聚乙烯塑料袋紧口封装，包封于内衬塑料袋的聚丙烯塑
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