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化学实验基础知识和技能

第1讲 化学实验基础知识和技能

考纲要求

 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

3.掌握化学实验的基本操作,能识别药品安全使用标志。

了解实验室一般事故的预防和处理方法。

4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。

考点一 常用化学仪器的识别与使用

1.可加热的仪器

(1)蒸发皿的使用方法:

用于蒸发或浓缩溶液,加热时液体体积不超过其容积的

,蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌,快蒸干时停止加热。

(2)坩埚的使用方法:

用于灼烧固体物质,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。

(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶,B的名称为蒸馏烧瓶。

使用方法:

a.常用于组装有液体参与反应的反应器,其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏;b.加热液体时,不能超过其容积的

(4)仪器⑤为锥形瓶。

使用方法:

a.可用于组装气体发生器;b.用于滴定操作;c.作蒸馏装置的接收器。

(5)仪器⑥为烧杯。

使用方法:

a.可用于物质的溶解与稀释;b.用于称量具有腐蚀性的固体药品;c.组装水浴加热装置。

2.常用的计量仪器

(1)A为量筒,用于量取一定体积的液体;精确度:

0.1mL。

(2)B为容量瓶,主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。

①该仪器使用前需“查漏”;

②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。

(3)C为酸式滴定管。

①使用前需“查漏”;②“0”刻度在上方;③不可盛装碱性溶液;④精确度:

0.01mL。

(4)D为碱式滴定管,用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如:

KMnO4溶液)。

(5)E为托盘天平。

①称量前先调零点;②腐蚀性药品应放于烧杯内称量;

③“左物右码”;④精确度:

0.1g。

(6)F为温度计。

①测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁;②测蒸气的温度时,水银球应在液面以上;③测馏分温度时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。

3.其他常用仪器

(1)A为漏斗,主要用途:

①组装过滤器;②向小口容器中转移液体。

(2)B仪器的名称为长颈漏斗;主要用途:

用于组装气体发生装置。

使用方法和注意事项:

制取气体应将长管末端插入液面以下,防止气体逸出。

(3)C仪器的名称为分液漏斗;主要用途:

①用于随时添加液体;②萃取、分液。

使用方法和注意事项:

①使用前先检漏;②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出。

(4)D仪器的名称为球形干燥管;主要用途:

盛放颗粒状固体干燥剂,如:

CaCl2、碱石灰。

注意:

一般为大口进气,小口出气。

(5)E仪器的名称为冷凝管;主要用途:

①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;②用于液体回流。

使用方法和注意事项:

①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝;②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流;③冷却水下口进上口出。

1.常用仪器的使用及注意事项

(1)给试管中的固体加热,应先预热,后局部加热(  )

(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器(  )

(3)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热(  )

(4)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石,应立即补加(  )

答案 

(1)√ 

(2)× (3)× (4)×

解析 

(2)锥形瓶可以垫石棉网加热。

(3)坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。

(4)应冷却至室温后补加沸石。

2.规避计量仪器使用时的易失分点

(1)用容量瓶配制480mL某浓度的溶液(  )

(2)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端(  )

(3)用托盘天平称取11.7g食盐,量取8.6mL稀盐酸选用规格为10mL的量筒(  )

(4)用碱式滴定管量取20.00mL酸性KMnO4溶液(  )

答案 

(1)× 

(2)× (3)√ (4)×

解析 

(1)没有480mL的容量瓶。

(2)量筒没有“0”刻度。

(4)酸性KMnO4溶液具有强氧化性,能腐蚀橡胶管。

3.玻璃棒用途总结

(1)过滤时,玻璃棒的作用是搅拌和引流(  )

(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌,目的是加快溶解速度(  )

(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌(  )

(4)配制一定物质的量浓度溶液,转移液体时要用玻璃棒引流(  )

(5)用pH试纸测定溶液的pH时,将试纸黏在玻璃棒的一端(  )

(6)做钠离子的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液在酒精灯上灼烧(  )

(7)粗盐提纯实验时,多次用到玻璃棒,其中蒸发结晶时要不断搅拌,以防止因受热不均匀而引起飞溅(  )

答案 

(1)× 

(2)√ (3)√ (4)√ (5)× (6)× (7)√

解析 

(1)过滤时不能搅拌,否则会使滤纸破裂,造成过滤操作失败。

(5)测溶液的pH时,应将试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,玻璃棒的作用是蘸取待测液。

1.下列实验中仪器的末端必须插入液面以下的是_____________________________________。

①制备氢气的简易装置中用来加入稀硫酸的长颈漏斗

②实验室用MnO2和浓盐酸制备氯气装置中的分液漏斗

答案 ①

2.球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_______________________________________

________________________________________________________________________。

答案 冷凝后的液体容易残留在球形区域内

3.测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案:

称取一定质量的固体样品,通过加热至恒重后冷却,称量剩余固体质量,计算。

回答下列问题。

(1)下列仪器中,在灼烧固体样品时必须用到的是________________(填名称)。

(2)实验中需加热至恒重的目的是_________________________________________________。

(3)实验中确定加热至恒重的方法是______________________________________________。

答案 

(1)坩埚、泥三角 

(2)保证NaHCO3分解完全 (3)两次称量固体的质量相同

题组一 用途多变的广口瓶

1.回答下列问题:

(1)收集气体(如图A),若用排空气法收集CO2,则应从________口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从________口进气,收集Cl2;也可用A装置除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放________,应从________口进气。

答案 b a 饱和食盐水 b

(2)装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,怎样排出H2?

________________________________________________________________________。

答案 打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水

(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母,下同),用作安全瓶的是_________,接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是_____________________。

答案 C D B

(4)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从________端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。

答案 a

题组二 仪器的创新应用

2.草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水,101.5℃熔化,150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。

用加热草酸晶体的方法获取某些气体,应该选择的气体发生装置是(  )

答案 D

解析 加热固体时,为防止水蒸气液化后倒流,试管口一般向下倾斜,但本题中考虑到草酸晶体在101.5℃时熔化,为了达到实验目的,需要持续加热到150℃左右,因此,选择装置D。

题组三 干燥管的多种功能

3.(2018·福州第一中学高三月考)下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。

请回答有关问题:

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中a和R均正确的是________。

选项

A

B

C

D

气体a

NH3

SO2

C2H4

Cl2

固体R

碱石灰

浓硫酸

高锰酸钾

碱石灰

(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。

例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为________,固体R为________________________________。

(3)若按图乙来安装,可用NaOH浓溶液吸收Cl2,制“84”消毒液,此时干燥管的作用是________________________________________________________________________。

答案 

(1)A 

(2)CO2 Na2O2 (3)防止倒吸

解析 

(1)甲作为干燥装置,固体R必须能吸收水,且不与a发生反应。

B中浓硫酸为液体干燥剂;C中的高锰酸钾不仅不易吸收水,还与乙烯反应;D中的碱石灰虽然能吸收水,但也能与Cl2反应。

(2)甲作为制气装置,要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体,中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。

用途广泛的干燥管

(1)位置不同,作用不同

①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

a.干燥管内装有干燥剂,可用于干燥气体。

b.干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水的检验。

c.可用于定量测定气体的质量。

②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”

既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中,简记为“左吸右挡”。

(2)干燥管的创新使用

A.防倒吸装置

B.简易的过滤器,如净化天然水

C.简易的启普发生器

考点二 化学基本操作及安全

                   

1.药品的取用

(1)根据药品的性状和用量选择取用方法

取用

药品

固体药品

液体药品

粉末

块状

一定量

少量

多量

一定量

使用

仪器

药匙(或纸槽)

镊子

用托盘天平称量

胶头滴管

用试剂瓶倾倒

用量筒、滴定管(或移液管)量取

(2)图示向仪器中加入药品的操作方法

①向容器内加固体药品

②向容器内加液体药品

2.试纸的使用

(1)类型及作用

——定性检验酸碱性

——定量检测(粗测)酸碱性强弱

——检验SO2等具有漂白性的物质

——检验Cl2等具有氧化性的物质

(2)使用方法

①检验溶液:

取试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化。

等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。

②检验气体:

先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。

3.物质的溶解

(1)固体物质的溶解

一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

(2)气体物质的溶解或吸收

①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。

②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。

 

(3)液体物质的溶解(稀释):

一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。

4.化学试剂的保存方法

(1)试剂瓶及瓶塞的选择

根据药品状态

根据见光是否分解

根据酸碱性

(2)试剂的保存方法

化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。

对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。

①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应隔绝空气保存。

如钾、钠应浸在煤油中;白磷放在水中,使之与空气隔绝。

②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。

如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。

③见光易分解的物质应放在棕色试剂瓶中,放置于阴凉处。

如AgNO3、浓HNO3等。

④液态溴有毒且易挥发,应贮存于细口瓶中,加水封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。

⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。

如乙醇、乙醚、苯等。

⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。

如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

5.玻璃仪器的洗涤

(1)洗净的标准:

玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。

(2)常见残留物的洗涤

残留物

洗涤剂

容器里附有的油污

NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的硫

CS2或热的NaOH溶液

试管壁上附着的银镜

稀HNO3

AgCl

氨水

容器内残留的MnO2

热的浓盐酸

6.常用危险化学药品的标志

7.常见实验事故的处理

意外事故

处理方法

少量浓硫酸溅到皮肤上

立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液

酒精等有机物在实验台上着火

用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火

浓NaOH溶液溅到皮肤上

立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸

苯酚沾到皮肤上

用酒精擦洗

误食重金属盐

服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院

水银洒到桌面或地面上

撒上硫粉并进行处理

1.药品的存放、取用及安全

(1)在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸(  )

(2)取用少量液体可以使用胶头滴管(  )

(3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(  )

(4)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(  )

(5)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(  )

(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(  )

(7)不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛(  )

(8)浓硫酸溅到皮肤上时,立即用稀NaOH溶液冲洗(  )

(9)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火(  )

答案 

(1)× 

(2)√ (3)× (4)× (5)× (6)√ (7)√ (8)× (9)×

2.化学实验基本操作中的注意事项

(1)用pH试纸检测某溶液的pH时,应先将pH试纸用蒸馏水润湿(  )

(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能湿润(  )

(3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤(  )

(4)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味(  )

(5)将试管平放,用纸槽往试管里送入固体粉末后,然后竖立试管(  )

(6)取用放在细口瓶中的液体时,取下瓶塞倒放在桌面上,倾倒液体时,瓶上的标签对着地面(  )

(7)将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体(  )

(8)稀释浓硫酸时,把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中(  )

答案 

(1)× 

(2)× (3)× (4)× (5)√ (6)× (7)× (8)×

指出下列仪器使用或实验的第一步操作

(1)气体的制取与性质探究实验______________。

(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体________________。

(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气__________________。

(4)用托盘天平称量固体烧碱________________。

(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有________________________________。

答案 

(1)检查装置的气密性

(2)检验气体的纯度

(3)润湿

(4)调零

(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶

1.实验基本操作装置图的正误判断

答案 

(1)× 

(2)× (3)× (4)√ (5)× (6)× (7)× (8)√

2.下列物质的溶液不需要用棕色试剂瓶保存的是(  )

A.HClOB.NH4Cl

C.HNO3D.AgNO3

答案 B

3.(2018·滁州高三质检)实验室保存下列试剂,其中保存方法和理由描述都正确的是(  )

选项

试剂

保存方法

理由

A

保存在煤油中

防止与空气中水、氧气接触发生反应

B

液溴

密封保存在细口瓶中

防止升华

C

浓硝酸

密封保存在铁质容器中

避免见光分解

D

烧碱

存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中

防止与空气中氧气接触被氧化

答案 A

4.下列试剂中,标签上应标注

的是(  )

A.C2H5OHB.HNO3

C.NaOHD.HCl

答案 B

5.(2017·长沙市明德中学高三模拟)进行化学实验时必须注意安全,下列说法正确的是(  )

A.用

方法点燃酒精灯

B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上2%~5%的硼酸溶液

C.用

制备氢气并检验H2的可燃性

D.用

配制硫酸溶液

答案 B

微专题

 装置的气密性检查                   

检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。

(1)微热法:

如图a。

用酒精灯微热或用手捂热容器,导管口____________,停止加热或松开手后导管内________________,证明装置不漏气。

(2)液差法:

如图b、c。

连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面,静置,若________________________,证明装置不漏气。

c中,从乙管加入适量水,使乙管液面________甲管液面,静置,若液面________________,证明装置不漏气。

(3)滴液法:

如图d。

向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果______________________,则装置气密性良好。

(4)抽气(吹气)法:

如图e、f。

e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞________________,表明装置的气密性良好。

f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面________,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面____________,则表明装置的气密性良好。

(液差法的拓展)

答案 

(1)产生气泡 形成一段水柱

(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变

(3)滴入少量水后很快停止流下

(4)能回到原来的位置 上升 保持稳定

专题训练

1.下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是(  )

答案 B

解析 A、C、D中都未形成封闭体系。

2.(2018·宁波市镇海中学高三模拟)下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是(  )

答案 A

解析 B项利用液差法:

夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查;C项利用加热(手捂)法:

用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查;D项利用抽气法:

向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。

3.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。

按图连接好实验装置。

检查装置气密性的方法是_______________________________________

________________________________________________________________________。

答案 关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落,说明装置气密性良好

装置气密性的检查方法与答题规范

装置气密性检查必须在放入药品之前进行。

(1)气密性检查的基本思路

使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。

(2)气密性检查的答题规范

简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:

①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。

②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。

③液差(封)法的关键词是封闭、液差。

④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:

a.将导管末端浸入水中;

b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;

c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

微专题

 防倒吸装置的原理与创新应用

创新装置(以用水吸收氨气为例)

防倒吸原理

(1)肚容式:

(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)

由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时,烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口),由于重力作用,液体又流回到烧杯(或试管)中。

(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)

使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收,防止进入前端装置(如气体收集装置等)。

它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。

(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)

导管末端与液体吸收剂呈隔离状态,导管内压强不会减小,能起到防倒吸作用。

专题训练

1.已知HCl难溶于CCl4,则如下图所示装置中,不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(  )

答案 B

解析 A项,倒扣的漏斗的边缘紧靠液面,易吸收易溶性气体,能防止倒吸,正确;B项,倒扣的漏斗插入到液面以下,无法暂存倒吸的液体,不能起到防倒吸的作用,错误;C项,水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶,所以水浮在四氯化碳的上面,四氯化碳不能和氯化氢反应,也不溶解氯化氢,该装置既能够吸收易溶性气体,又能够防止倒吸,正确;D项,吸收装置中的导管伸入液体中,但该装置采用肚容式,易吸收易溶性气体,且能防止倒吸,正确。

2.(2018·淄博高三检测)广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。

下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(  )

答案 B

解析 A项,该装置是排液量气装置,错误;B项,该装置可作为安全瓶防倒吸,因为进气管较短(刚露出瓶塞),若发生倒吸,倒吸液会被盛装在B瓶中,不会再倒流到前一装置,从而防止倒吸,正确;C项,该装置是混气装置,进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合,错误;D项,该装置是洗气装置,错误。

 

3.实验室合成氨装置如图1所示,试回答:

图1

(1)装置甲的作用:

①_______________________,②_____________________________,

③________________________________________________________________________。

(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填字母)。

图2

(3)某同学用B装置吸收产生的氨气,结果B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的可能原因是_____________________________________________________。

答案 

(1)干燥气体 使两种气体充分混合 观察气泡以调节氢气、氮气气流的速度及其两者的比例 

(2)AD(3)反应后混合气体中氨气的含量较小,未造成装置中气体压强明显减少

解析 

(1)由于甲中盛有浓硫酸,所以可用来干燥N2和H2;通过浓硫酸后两种气体可以充分的混

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