排放管道中戴奥辛及喃检测方法NIEAA80873B.docx

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排放管道中戴奥辛及喃检测方法NIEAA80873B

排放管道中戴奧辛及呋喃檢測方法

中華民國97年7月25日環署檢字第0970056376H號公告

自中華民國97年11月15日起實施

NIEAA808.73B

一、方法概要

　　排放管道中戴奧辛（PCDDs）及呋喃（PCDFs）收集於包含XAD-2吸附管、玻璃纖維濾紙及相關之採樣頭洗滌溶劑樣品中，再經由萃取濃縮淨化完全後，利用13C-同位素標幟稀釋法（Isotopedilutionmethod），經氣相層析儀/高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析，測定十七種含2,3,7,8-氯化戴奧辛及呋喃同源物之濃度並計算其總毒性當量濃度。

二、適用範圍

（一）本方法適用於測定廢棄物焚化爐及煉鋼業電弧爐及其他排放管道樣品中2,3,7,8-四氯戴奧辛（2,3,7,8-tetrachlorinateddibenzo-p-dioxin，2,3,7,8-TeCDD），2,3,7,8-四氯呋喃（2,3,7,8-tetrachlorinateddibenzofuran，2,3,7,8-TeCDF）及2,3,7,8-氯化之五氯（Penta-），六氯（Hexa-），七氯（Hepta-）與八氯（Octa-）戴奧辛及呋喃等共十七種同源物之含量，其名稱如表一所示。

（二）在符合本方法第九節品質管制之規範下，可適當地修改本方法第七節所述之淨化程序，以克服干擾物質對分析結果的影響。

三、干擾

　　分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線（Baseline）以及低訊噪比（Signaltonoiseratio），因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。

若溶劑純度不夠，對於樣品之淨化效率影響極大，所以一般溶劑應使用殘量級，或經適當蒸餾後再使用。

玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，隨後以甲醇淋洗，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、甲醇、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用（註1）。

器皿使用前以二氯甲烷、甲苯淋洗。

索氏萃取裝置在使用前需再以甲苯預先萃取迴流至少3小時以上。

四、設備

（一）玻璃棉：

使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗後，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售清洗過之玻璃棉。

（二）丟棄式玻璃移液管：

Pyrex材質，10mL、5mL和1mL。

（三）洗瓶：

鐵氟龍材質，500mL。

（四）樣品瓶：

6dram、4dram和3dram試管，內容量分別24mL、16mL及12mL，附鐵氟龍內襯之螺旋蓋。

（五）圓（平）底燒瓶：

Pyrex材質，500mL，24/40。

（六）梨形瓶：

Pyrex材質，50mL，24/40。

（七）鐵氟龍沸石。

（八）玻璃移液管切割刀。

（九）索氏萃取管：

Pyrex材質，下端規格24/40，上端規格50/50。

（十）五球冷凝管：

接口處規格50/50。

（十一）矽膠軟管：

8x12m/m。

（十二）藥勺：

不銹鋼材質，被覆鐵氟龍。

（十三）玻璃血清瓶：

附鐵氟龍墊片蓋子。

（十四）丟棄式玻璃滴管：

9英吋長。

（十五）矽膠帽：

1毫升。

（十六）天平：

可精秤至0.01g。

（十七）氮氣吹除裝置：

附流量調整閥。

（十八）減壓濃縮機：

具控溫、控壓之功能者。

（十九）烘箱：

溫度可達400℃。

（二十）氣相層析儀：

須包含下列部份：

1.烘箱：

能維持分離管柱所需操作溫度，提供至少40℃/min之昇溫條件。

2.溫度計：

監測管柱烘箱、偵測器和排氣溫度至±1℃。

3.流量系統：

氣體計量系統用以測定樣品、燃料、燃燒氣體及載流氣體流速。

4.毛細管層析分離管柱：

（1）60m（長度）×0.25mm（內徑）×0.25μm（膜厚）DB-5MS管柱或同級品。

（2）60m（長度）×0.25mm（內徑）×0.25μm（膜厚）DB-5管柱和30m（長度）×0.25mm（內徑）×0.25μm（膜厚）DB-225管柱或同級品。

（二十一）質譜儀：

解析度1:

10000以上，穩定度±5ppm。

五、試劑

（一）正己烷：

殘量級。

（二）甲苯：

殘量級。

（三）環己烷：

殘量級。

（四）二氯甲烷：

殘量級。

（五）甲醇：

殘量級。

（六）正壬烷：

殘量級。

（七）丙酮：

殘量級。

（八）試劑水：

經純水系統製備而得不含有機物質之去離子水。

（九）硫酸：

試劑級。

（十）無水硫酸鈉（Sodiumsulfate,anhydrous）：

粒狀，試劑級。

以二氯甲烷淋洗並烘乾後，儲存於鐵氟龍內襯螺旋蓋之乾淨玻璃瓶容器備用。

（十一）矽藻土（Celite）：

545-AW，Supelco2-0199；或同級品。

（十二）活性碳：

CarbopakC，Supelco1-0258；或AX-21；或同級品。

（十三）矽膠：

Fisher，100-200mesh；或同級品。

使用前，以180℃至少加熱30分鐘活化之，冷卻至室溫後儲存於附鐵氟龍內襯螺旋蓋之玻璃瓶備用。

（十四）酸性氧化鋁（Acidalumina）：

LancasterSynthesis，BrockmanngradeI，50-200mesh；或同級品。

使用前於170℃活化16小時。

（十五）酸性矽膠（Acidsilicagel）：

混合30g之矽膠與20g之濃硫酸於螺帽玻璃瓶內，充分震盪攪拌。

利用攪拌棒攪散硬塊，使其完全混合。

儲存於附鐵氟龍內襯螺帽之玻璃瓶內。

（十六）活性碳／矽藻土（Carbon/Celite）：

下述二種配製方法，可擇一使用。

1.配方CC：

CarbopackC/Celite545（18%,w/w）。

混合9.0g之CarbopackC活性碳與41g之Celite545於附鐵氟龍內襯螺帽之250mL玻璃瓶中混合均勻，使用前於130℃活化6小時，冷卻後儲於乾燥箱內備用。

2.配方AX：

AX-21/Celite545（8%,w/w）。

混合10.7g之AX-21活性碳與124g之Celite545於附鐵氟龍內襯螺帽之250mL玻璃瓶中，充分震盪攪拌，使其完全混合，使用前於130℃活化6小時，冷卻後儲於乾燥箱內備用。

（十七）氮氣（N2）：

純度99.99％以上。

（十八）氦氣（He）：

純度99.9995％以上。

（十九）時窗標準品（Windowdefiningsolution）及確認管柱解析度標準品（Isomerspecificityteststandard），如表四所列。

戴奧辛分析實驗室相關安全措施如註2，實驗區域需定期執行擦拭試驗如註3，相關藥品毒性及應注意事項如註4。

（二十）同位素標幟標準溶液（註5）：

1.擬似標準溶液（Surrogatestandardsolution）：

以正壬烷配製內含如表二所示參考濃度之PCDDs及PCDFs共五種同位素標幟擬似標準品的儲備標準溶液。

亦可使用市售已製備好之標準溶液。

2.內標準溶液（Internalstandardsolution）：

以正壬烷配製內含如表二所示參考濃度之PCDDs及PCDFs共九種同位素標幟內標準品的儲備標準溶液。

亦可使用市售已製備好之標準溶液。

3.替代標準溶液（Alternatestandardsolution）：

以正壬烷配製內含如表二所示參考濃度之13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF的儲備標準溶液。

亦可使用市售已製備好之標準溶液。

4.回收標準溶液（Recoverystandardsolution）：

以正壬烷配製內含如表二所示參考濃度之PCDDs及PCDFs共二種同位素標幟回收標準品的儲備標準溶液。

亦可使用市售已製備好之標準溶液。

（二十一）檢量校正標準溶液：

以正壬烷配製內含表三所示參考濃度之所有待測物及13C12-同位素標幟標準品之PCDDs及PCDFs。

亦可使用市售已製備好之標準溶液。

表三所示之參考濃度亦可依儀器之高靈敏度，配製較低濃度之檢量校正標準溶液。

六、採樣及保存

（一）採樣：

依據NIEAA807「排放管道中戴奧辛及呋喃採樣方法」採樣。

XAD-2吸附管在採樣前添加50L如表二所示之擬似標準溶液。

（二）保存：

以鋁箔封好XAD-2吸附管，連同所有樣品保存於10℃以下。

採樣後30天內完成萃取，萃取後45天內完成分析，萃取後至完成分析期間，應將萃取液存放安全無虞之區域，避免遭撞擊而破損。

七、步驟

（一）樣品萃取

1.2號樣品容器之採樣管線（二氯甲烷/丙酮）洗液樣品：

將2號樣品容器中之採樣管線（二氯甲烷/丙酮）洗液樣品移置入500mL之燒瓶內，原樣品容器再以少量二氯甲烷淋洗三次，一併收集在燒瓶內，在低於37℃下減壓濃縮至2~3mL。

2.3號樣品容器之採樣管線（甲苯）洗液樣品：

將3號樣品容器中之採樣管線甲苯洗液樣品移置入七.

（一）.1.節之同一500mL燒瓶內，原樣品容器再以少量甲苯淋洗三次，一併收集在燒瓶內。

在約37℃下減壓濃縮至2~3mL。

此殘液中含有從採樣管及吸氣嘴淋洗下之微粒。

將此濃縮液加入七.

（一）.3.（5）.節併同濾紙和XAD-2以進行索氏萃取。

3.XAD-2吸附管及1號（濾紙）容器樣品：

（1）首先將索氏萃取管之上下端溶劑迴流口以玻璃棉塞住。

其下連接500mL燒瓶。

（2）將1號（濾紙）容器中之玻璃纖維濾紙樣品折疊置入索氏萃取管底部，原容器以甲苯淋洗三次併入索氏萃取管內。

（3）將XAD-2吸附管內之玻璃棉以鑷子夾出置入索氏萃取管內，以最少量之丙酮將吸附管內之XAD-2吸附劑倒洗入索氏萃取管內，待XAD-2全部被洗出後，再以甲苯淋洗吸附管並導入索氏萃取管。

以甲苯置換索氏萃取管內之丙酮溶液，令其虹吸至燒瓶內。

（4）再重複兩次甲苯置換虹吸體積，燒瓶之合併液另行在約37℃下減壓濃縮至2~3mL。

（5）另取一內加鐵氟龍沸石之乾淨500mL燒瓶，承接前述之索氏萃取管，將內標準溶液（如表二）50L添加在索氏萃取管內之XAD-2上，同時將七.

（一）.2.節之二氯甲烷/丙酮及甲苯濃縮液以甲苯轉移至索氏萃取管內，隨後以300mL左右之甲苯進行索氏萃取迴流，調整熱源令其每小時至少迴流四次，萃取18±2小時後冷卻至室溫。

（6）上述之萃取液經減壓濃縮至近乾後，併同七.

（一）.3.（4）.節之濃縮液，以二氯甲烷轉移至一乾淨6dram試管中（視需要可將此合併液均分成二等份。

若採行均分時，萃取前加入之內標準溶液用量應加倍，其中一份作為備份貯於冰箱中。

），以氮氣在室溫緩緩吹至乾，待進行七.

（二）.節之淨化程序。

（二）樣品淨化及分離：

樣品之淨化及分離可依下述方式或參考附錄二淨化步驟進行之。

1.酸洗淨化步驟：

取前述七.

（一）.3.（6）.節中已吹乾之6dram樣品試管，以不超過200L之二氯甲烷完全溶解試管內之物質，隨後加入7mL之正己烷，振盪約5秒後加入替代標準溶液（如表二）100L，再加入4mL之濃硫酸，劇烈振盪約20秒，進行第一次酸洗，靜置分層。

轉移上層有機溶液至另一乾淨的6dram試管中。

有機溶液內再加入4mL之濃硫酸，振盪約20秒，進行第二次酸洗，靜置分層（酸洗次數以不超過4次為原則，但無論如何，最後一次酸洗之硫酸層應呈無色透明）。

各酸層再以7mL之正己烷依前述程序逐一溶洗兩次。

隨後將溶洗之有機溶液逐次轉移至酸性矽膠管柱，全部轉移完成後，再以每次5mL，共四次之正己烷流洗酸性矽膠管柱，流洗液收集於另一乾淨之6dram試管中，再以氮氣吹除至7mL左右。

若酸洗過程乳化現象嚴重時，可利用離心機離心分層（離心機於高轉速下所產生之熱，有使有機溶劑爆炸之虞，建議使用冷凍式離心機），此時可先將有機溶液先收集於6dram試管中，再以氮氣吹除至7mL左右，待進行酸性矽膠管柱/酸性氧化鋁管柱之淨化步驟。

2.酸性矽膠與酸性氧化鋁管柱淨化：

（1）淨化管柱製備：

A酸性矽膠管柱：

取10mL拋棄式移液管，切除上端約5公分長度，尖底部裝填玻璃棉後再裝填4～6mL之酸性矽膠。

B酸性氧化鋁管柱：

取10mL拋棄式移液管，切除上端約5公分長度，尖底部裝填玻璃棉後再裝填4～6mL之酸性氧化鋁。

C預洗：

酸性矽膠管柱在上，酸性氧化鋁管柱在下，串聯組合後以10mL之正己烷預洗管柱。

（2）酸性矽膠與酸性氧化鋁管柱淨化：

將完成酸洗之正己烷溶液直接轉移至酸性矽膠管柱，全部轉移完成後，再以每次5mL，共三次之正己烷流洗淨化管柱，流洗液以6dram之試管收集，並編號儲存。

移去酸性矽膠管柱並編號儲存，留下酸性氧化鋁管柱進行後繼淨化程序。

以每次2mL，共四次之二氯甲烷/正己烷（6/94,v/v）溶劑流洗酸性氧化鋁管柱，流洗液收集於3dram之試管中，編號儲存。

以每次4mL，共四次之二氯甲烷/正己烷（60/40,v/v）溶劑流洗酸性氧化鋁管柱，流洗液收集於6dram試管，在約37℃下以氮氣吹除濃縮至約1mL後，以少量二氯甲烷溶洗容器上部內壁，再度濃縮至約1mL後，移去熱源，以氮氣繼續吹至近乾，待進行七.

（二）.3.節之淨化。

另將酸性氧化鋁管柱編號儲存。

3.活性碳/矽藻土管柱淨化：

（1）活性碳/矽藻土管柱製備：

取5mL拋棄式玻璃移液管，切除尖端約3公分處，自切口端依序裝填約1mL長度之玻璃棉、0.5mL矽膠、0.7mL活性碳（CarbopackC）/矽藻土（18%w/w）（或0.5mL之AX-21/矽藻土，8%w/w）及0.5mL之矽膠，最後再塞入約1mL長度之玻璃棉，使用細玻璃棒自兩端壓實管柱填充料。

（2）活性碳/矽藻土管柱預洗及淨化:

將管柱切口端朝上，依序以5～10mL之甲醇、甲苯、二氯甲烷/甲醇/甲苯（75/20/5,v/v/v）、環己烷/二氯甲烷（50/50,v/v）及正己烷等溶劑預洗管柱，洗液丟棄。

倒轉管柱，令其切口端朝下，使用1mL正己烷溶解七.

（二）.2.

（2）.節之6dram試管樣品，振盪20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以每次2mL之環己烷/二氯甲烷（50/50,v/v），共二次淋洗七.

（二）.2.

（2）.節之6dram試管，均移入活性碳管柱，隨後以每次2mL之同一溶劑，共二次流洗管柱。

再以每次1mL之二氯甲烷/甲醇/甲苯（75/20/5,v/v/v），共二次流洗管柱。

上述之所有流洗液皆合併於4dram試管收集，編號儲存。

倒轉管柱，令切口端朝上，以甲苯30～40mL流洗活性碳管柱，收集此流洗液並在約45℃下以氮氣吹除濃縮至1mL左右，以少量二氯甲烷溶洗容器上部內壁，再度濃縮至約1mL後，移去熱源，於室溫下繼續吹除至近乾（容器內如有可視之物質存在時應再以酸性矽膠管柱淨化以去除可能之干擾）。

以適量二氯甲烷轉移至注射樣品瓶，同時於35℃左右以氮氣緩緩吹除溶劑。

再以二氯甲烷每次0.5mL，共三次淋洗原濃縮試管（瓶）內壁，皆依次轉移至注射樣品瓶內，以氮氣吹至近乾。

以注射針抽取50L之二氯甲烷淋洗注射樣品瓶上緣內壁，於室溫下以氮氣緩緩吹至近乾，儲存於室溫，避免光照。

待進行七.（三）.節之儀器分析，其檢驗方法流程如圖一。

（三）分析

　　使用氣相層析/高解析質譜儀（HRGC/HRMS）分析樣品。

分析條件如七.（三）.1.節及七.（三）.2.節所述。

分析前每件樣品加入50L（註6）如表二所示之回收標準溶液。

抽取1~2L之濃縮萃取液注入氣相層析儀，濃縮萃取液先以DB-5MS毛細層析管柱測定每項PCDDs及PCDFs之四至八氯異構物含量。

如經證實能符合九.

（一）.1.

（2）.節所述之管柱績效測試條件時，氣相層析部分亦可採用其他類型固定相之毛細層析管柱。

1.氣相層析建議操作條件

注射口：

接毛細層析管柱，非分流模式，250℃。

載流氣體：

氦氣，1~2mL/min。

管柱溫度：

150℃（3min）以30℃/min升溫至210℃（15min）然後以1.5℃/min升溫至230℃（5min）再以15℃/min升溫至310℃（12min）。

（管柱升溫條件可依層析狀況及解析度而調整之）

2.高解析度質譜儀

解析度：

10000（10%波谷）。

離子化模式：

電子撞擊式（EI）。

離子源溫度：

250℃左右。

監測模式：

選擇性離子監測（Selectedionmonitoring），監測離子如表五所列。

3.鑑定準則：

下列鑑定準則係用於鑑定PCDDs/PCDFs。

（1）離子強度比（M/M+2或M+2/M+4）要在理論比值之±15%以內，可接受之離子強度比範圍如表六所示。

（2）待測物之滯留時間須落在相對應之13C-內標準品、擬似標準品、替代標準品或回收標準品等之滯留時間3秒範圍內。

（3）表五所列待測物之兩監測離子達最大強度值時之滯留時間差在2秒範圍內。

（4）鑑定無相對應13C-標幟之待測物時，若該待測物與其滯留時間最接近之內標準品的相對滯流時間（RRT），落在連續檢量校正時所得之相對滯留時間的0.005RRT內，則可鑑定其存在。

（5）所有監測離子之訊噪比必須為2.5以上。

（6）確認PCDFs時，相對於待測物滯留時間±2秒內，其PCDPE不可有訊號強度超過PCDFs的10﹪以上之訊號。

4.定量準則：

每一待測物之二監測離子之面積和可用以代表該待測物的含量。

用內標準品以定量同一含氯數同源物之PCDDs和PCDFs，如用13C12-2,3,7,8-TeCDD定量其他TeCDDs。

用13C12-1,2,3,4-TeCDD計算四氯和五氯內標準品之回收率。

用13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD計算六氯到八氯內標準品和替代標準品之回收率。

擬似標準品回收率則由同一含氯數同源物之內標準品來計算。

八、結果處理

（一）專用名辭：

Aa=樣品中，替代標準品的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Aai=待測物滯留時間出現之雜訊的離子電流積分值。

Aca=檢量校正標準溶液中，替代標準品的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Acij=第j濃度檢量校正標準溶液中，待測物i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Acsi=檢量校正標準溶液中，擬似標準品i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Ai=樣品中，待測物i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Ars=回收標準品的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Asi=樣品中，擬似標準品i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

A*ci=檢量校正標準溶液中，內標準品i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

A*cij=第j濃度檢量校正標準溶液中，內標準品i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

A*i=樣品中，內標準品i的兩監測離子的離子電流積分值之和。

Ci=樣品中PCDDs或PCDFs的濃度，pg/Nm3。

CT=樣品中PCDDs或PCDFs的濃度總和，pg/Nm3。

His=樣品中，內標準品i的兩監測離子強度和（peakheight）。

I-TEFi=待測物i之國際毒性當量因子（如表九）。

Ma=樣品中，替代標準品之添加量，pg。

Mca=檢量校正標準溶液中，替代標準品注入儀器的質量，pg。

Mcij=第j濃度檢量校正標準溶液中，待測物i注入儀器的質量，pg。

Mcsi=檢量校正標準溶液中，擬似標準品i注入儀器的質量，pg。

Mrs=回收標準品注入儀器的質量，pg。

Msi=樣品中，擬似標準品i之添加量，pg。

M*ci=檢量校正標準溶液中，內標準品i注入儀器的質量，pg。

M*i=樣品中，內標準品i之添加量，pg。

Nx=待測物滯留時間附近出現之背景雜訊高度。

Ra=替代標準品回收率。

Rs=擬似標準品回收率。

R*=內標準品回收率。

RRFa=替代標準品相對於回收標準品之相對感應因子。

RRFi=檢量校正標準品相對於內標準品之平均相對感應因子。

RRFIS=內標準品相對於回收標準品之相對感應因子。

RRFs=擬似標準品相對於內標準品之相對感應因子。

TEQ=樣品中PCDDs和PCDFs的總毒性當量濃度（ng-TEQ/Nm3）。

Vm（std）=凱氏溫度二七三度（273K）及一大氣壓下之乾式氣體樣品體積（Nm3）。

（二）檢量校正標準品相對於內標準品之平均相對感應因子

計算式-1

（三）PCDDs和PCDFs之濃度

計算式-2

（四）內標準品相對於回收標準品之相對感應因子

計算式-3

（五）內標準品之回收率

計算式-4

（六）擬似標準品相對於內標準品之相對感應因子

計算式-5

（七）擬似標準品之回收率

計算式-6

（八）替代標準品相對於回收標準品之相對感應因子

計算式-7

（九）替代標準品之回收率

計算式-8

（十）最低可偵測極限（MinimumDetectableLimit,MinDL）

計算式-9

或

計算式-9.1

（十一）樣品中PCDDs和PCDFs的濃度總和

計算式-10

（十二）樣品中PCDDs和PCDFs的總毒性當量濃度

計算式-11

　　任何PCDDs和PCDFs其結果若為未檢出時（低於MinDL），則將其結果以零計算，以便計算樣品中PCDDs和PCDFs的總濃度值。

九、品質管制

（一）檢量校正

1.氣相層析/高解析質譜儀（HRGC/HRMS）系統

（1）起始檢量校正：

採用表三之5組標準品溶液進行起始檢量校正，每一未具同位素標幟之待測物（表三）、內標準品、擬似標準品及替代標準品之平均感應因子的相對標準偏差都應小於或等於表七所列限值。

每一選擇監測離子氣相層析訊號之訊噪比須為2.5以上。

離子強度比值應符合表六所列之管制範圍內。

（2）日績效查核

A.質量解析度：

實驗室依據本方法執行戴奧辛檢測時，動態質量解析度需達10,000（10%波谷）以上。

B.檢量校正查核：

先行分析表三之3號溶液（1~2L），計算每項待測物之相對感應因子，並與起始檢量校正之相對應的平均感應因子比較。

可接受之範圍為每日查核（註7）所得之相對感應因子，須在表七所列之範圍內。

此外，離子強度比必須符合表六所列之管制範圍。

C.層析管柱解析度查核：

每批次樣品上機分析前應進行層析管柱解析度查核，分析如表四所示PCDDs及PCDFs混合溶液，記錄2,3,7,8-TeCDD及其他TeCDD異構物解析度。

解析度（Resolution）之定義為兩相鄰層析峰間之波谷強度須不超過較低強度層析峰強度之25%以上，如圖二所示。

確認並記錄每一異構物族群的滯留時窗（Retentiontimewindow）。

使用其他層析管柱分析2,3,7,8-TeCDF及其他非2,3,7,8-TeCDF異構物時，亦須以前述方式進行層析管柱解析度查核確認，如圖三所示。

D.戴奧辛分析在最適化操作條件下2,3,7,8-TeCDD在100fg注入量之訊噪比（S/N）值需大於5以上。

2.鎖定頻道（Lockchannels）：

設定質譜儀鎖定頻道及監視品質管制查核頻道如表五所示（註8），以證實質譜儀分析期間之儀器穩定性。

（二）品管規範

1.採樣裝置收集效率查核：

每次採樣前，於XAD-2吸附管內添加50L之擬似標準品溶液，濃度如表二所列。

2.內標準品回收百分率：

表二所列9種13C-標幟之PCDDs及PCDFs由四到八氯等族群之內部標準品係於萃取前加入每一樣品中，其目的是用以定量計算存在樣品中PCDDs和PCDFs之含量，同時測定整個萃取、淨化及分析過程之效率。

四到六氯內標準品之回收率須落在40～130%範圍內，七至八氯內標準品回收率則需落在25～130%