塑化剂方法的建立.docx
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塑化剂方法的建立
塑化剂校准曲线的建立
仪器：
安捷伦GC-MS7890-5975
柱子：
HP-5MS30m*0.25mm*0.25um载气：
He
仪器条件：
进样口：
280℃进样体积：
1微升
OVEN:
程序升温60（1min）---20℃/min—220—5℃/min—285，一共27分钟
连接处：
280℃恒流：
1.2ml/min不分流模式
离子源：
230℃ 四级杆：
150℃溶剂延时：
6min
扫描模式：
SCAN（扫描范围33-400），SIM（参数设置将在后面详细介绍）
标准品是1000ppm的邻苯，含17种，分别是：
增塑剂名称
定量离子
参考离子
1
DMP
163
77、135、194
2
DEP
149
177、121、222
3
DIBP
149
223、205、167
4
DBP
149
223.、205、121
5
DMEP
59
149、193、251
6
BMPP
149
251、167、121
7
DEEP
5
72、149、221
8
DPP
149
237、219、167
9
DHXP
149
104、76、251
10
BBP
149
91、206、238
11
DBEP
149
223、205、278
12
DCHP
149
167、83、249
13
DEHP
149
167、279、113
14
邻苯二甲酸二苯酯
225
77、153、197
15
DNOP
149
279、167、261
16
DINP
293
149、150
17
DIDP
307
149、167
备注：
跟国标不同之处为DHXP选择的定量离子为149。
其中增加了DINP和DIDP，减少了DNP。
运行方法，扫描方式选择SCAN，得出TIC图，如下：
根据TIC图和BMPP的质谱图我们知道BMPP有同分异构体。
我们记住每个峰的出峰时间，设置SIM模式。
按每个峰的出峰时间设置分段，除了个别接近的我们作为一组，如图所示：
第一组：
DMP，时间段为：
6.0-8.0，选择的离子为163、77、135、194
第二组：
DEP,时间段为：
8.0-9.0，选择离子为149、177、121、222
第三组：
DIBP,时间段为：
9.0-10.5，选择离子为149、223、205、167
第四组：
DBP,时间段为：
10.5-11.10，选择离子为149、223、205、121
第五组：
DMEP,时间段为：
11.10-11.50，选择离子为149、59、193、251
第六组：
BMPP,时间段为：
11.50-12.10，选择离子为149、251、167、121
第七组：
DEEP,时间段为：
12.10-12.45，选择离子为45、72、149、167
第八组：
DPP，时间段为：
12.45-13.0，选择离子为149、237、219、167
第九组：
DHXP,BBP，时间段为：
13.0-15.3，选择离子为104、149、76、251、91、206、238
第十组：
DBEP，时间段为：
15.30-16.70，选择离子为149、223、205、278
第十一组：
DCHP,DEHP,邻苯二甲酸二苯酯，时间段为：
16.70-18.10，选择离子为149、167、83、249、279、113、225、77、153、197
第十二组:
DNOP,DINP,DIDP，时间段为18.10-27.00，选择离子为149、279、167、261、57、71、293、150、307
编辑好后退出，保存方法运行，得到下图：
得到上图后我们开始，设置定量，步骤见下一系列图：
首先为了防止以前的对此次定性定量有影响，我们先从校正，选择清除，如下图：
选择clear，然后清除所有化合物。
清除所有化合物后，我们点击设置定量，就会出现下面的对话框，红色的地方，第一个是名称，第二个一定要选则RTE积分器（化学积分器后面针对DINP,DIDP会介绍）
点击OK，进入下面对话框，
点击插入上方，得到下面的对话框，注意右下角，白框里输入你对应色谱图的名称，目标离子，就是你的定量离子，Q1等就是你的参考离子，
如：
你选择的这个是DMP，那么你可以看到又下角我的编辑，选择离子是在质谱图上双击你的离子。
选好后点save，就会进入下一个，直到你17个全部选中后，点退出，
退出后，就会看到下面的对话框，然后再点击退出，
点击退出后，会提示是否现在定量，那我们选择是，那么就会如下图，我们选择第一个，输入浓度，添加级别
（由于我这是示范，所以在下面其实已经有过级别了，如果你是清除的话这个地方是没有级别的），下面两个不要打钩！
点确定后进入编辑界面，
然后我们确定出去，暂不做修改，点击更新级别，
进入下面得对话框后，还是同上，添加级别，这次设2，你有几个点，就以此类推设置几个级别。
级别设置好后，
我们就更新数据，这个时候第一行和第三行不要打钩，选择第二行，选择前两项，选择替代，其实就是用现在的数据取代以前的数据。
刚才从方法的过程我们可以看出我们的浓度都是一个浓度，而这里的取代就是要用你的不同浓度的数据取代你之前的数据，从而形成曲线。
这个说的比较拗口，我稍作解释，如果我做三个浓度的点，那就对应的三个级别，不同的浓度更新不同的级别，即可。
全部更新后，我们叫可以看以在编辑对话框下的校正里看到线性。
如果OK后，我们确定后，保存方法。
我们定量计算后，在定量编辑里查看积分情况，
经常会遇到，下面两种错误：
（1）明明是BBP，积分却在DHXP。
如果是样品，也可能积分在别的峰上。
（2）这个就是DINP只有部分积起来了，不完全
第一个问题，是由于DHXP（14.772）和BBP（14.906）的出峰时间接近，而我们的积分时间窗口一般是-0.5--+0.5，这两个出峰时间相差0.134min，因此如下图，我们将DHXP的+0.5改成+0.067，将BBP的-0.5改成-0.067。
这样就可以了。
对于第二个问题，我们选择化学积分器，
然后编辑积分器的参数，我们记住DINP的出峰时间（用选择离子图看），选择面积加和开始的时间和结束的时间，应用看看是否将选择的离子全部积分上没，如果全部积上了，我们保存，然后写上DINP，后缀是.e。
然后，我们在校正下面，点出编辑化合物窗口，
选择DINP，点击上面的高级菜单，然后把目标离子和参考离子全部选上DINP.e，还有积分时间要设置，这个时间设置要对称，并且可以包含整个DINP的出峰时间，然后确定，即可。
然后保存方法，定量计算，就如下，正常了，DIDP以此类推。
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