安捷伦红外操作规程.docx

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安捷伦红外操作规程

目的Purpose

建立Cray630FTIR光谱仪的操作和保养程序。

范围Scope

Cray630FTIR光谱仪。

职责Responsibility

操作者应按下列程序操作。

内容Procedure

1工作原理

Cary630FTIR使用的是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。

2仪器组成和安装要点

2.1仪器组成

该系统由Cray630FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。

2.2

安装要点

Ø仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，水平放置

Ø向外按下释放，如图中红色箭头所示

Ø将附件划入凹进或燕尾槽区域

Ø释放杆扣回原位

Ø连接电源线

Ø通过USB线将Cary630FTIR主机与电脑连接

3环境要求

Ø环境温度15~35℃，湿度不得过50%。

4应用范围

Ø用于常规中红外分析测试（4000~400cm-1）

5人员权限

管理员：

所有权限

高级用户：

建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器

初级人员：

建立仪器方法，操作仪器

6操作方法

6.1仪器开机与软件设置

6.1.1安装附件

按要求将透射样品仓与Cray630FTIR光谱仪主机连接。

6.1.2连接电源和电脑

将Cray630FTIR光谱仪主机与电源连接，并用USB与电脑连接。

6.1.3打开仪器和连接软件

按下Cray630FTIR光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。

打开电脑，打开MicroLabPC软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接。

6.1.4检查仪器状态

如图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。

若显黄色或红色，点击下面的AdvancedFeatures（高级功能）按钮。

进入高级功能界面，点击Diagnostics（诊断）按钮，进入仪器诊断模块。

查看仪器相关参数，显红色项目为出错项目，点击GainAdjust（增益）按钮，进入增益设置界面。

调节增益值，使信号值调节至合适的区间，状态显示灯变为绿色。

点击SetMethodGain（设置增益值），设置完毕，点击Home返回主界面。

6.2仪器方法建立与调用

6.2.1新建方法

点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方的New（新建）按钮，进入方法编辑界面。

在Type（类型）选项卡下，MethodType（方法类型）选择DataCollectOnly（仅数据采集），Y-AxisUnits（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率），其余选项不变。

在Instrument（仪器）选项卡下，根据样品要求，设置SpectralRange（cm-1）（光谱范围），设置BackgroundScans（背景扫描）次数和SampleScans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm-1）（分辨率），其余保持不变。

在Reports（报告）选项卡下，根据需要将AvailableReportTemplates（可选报告模板）下的报告模板添加（Add）至SelectedReportTemplates（选择报告模板），在ResultsFolder（结果文件夹）处选择报告要保存的数据库及文件夹。

点击SaveAS（另存为）保存至相应的数据库及文件夹。

方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。

6.2.2选择方法

点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。

6.3样品处理及分析

6.3.1样品处理

6.3.1.1固体样品（压片法）

Ø将样品与干燥的溴化钾粉末按照1∶100~200的比例混合，研磨均匀

Ø将研磨均匀的粉末装入压片模具中

Ø将压片模具至于压片机上，调节压力至1.5~1.75ton，保持15s左右

Ø将压好的KBr片放在固定支架上

Ø同法制备空白薄片

注意事项：

1.单一组分样品纯度应大于98%。

2.除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。

若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。

3.样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%~20%之间。

4.供试品研磨应适度，通常以粒度2~5μm为宜。

6.3.1.2液体样品（涂片法）

将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，不必夹片。

6.3.2样品分析

点击初始界面的Start（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景。

空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击Next，开始扫描供试品并输入供试品名称。

扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击DataHanding（数据处理），进入数据处理界面。

点击Report（报告）按钮，生成相应的样品报告。

6.4其他功能

6.4.1定性标峰

在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择PickPeaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。

6.4.2查看谱图

在初始页面中，鼠标点击PreviousResults（以前的结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。

之后操作同“5.3.2样品分析”项下操作。

6.4.3MicroLabLite软件

此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。

建立方法过程及谱图处理与MicroLabPC软件相似。

7维护保养

7.1日常保养

Ø保持环境温度和湿度在要求范围内。

Ø仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存。

7.2维护

Ø每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。

若不符合要求，则联系厂家进行维修。

Ø定期对仪器进行全面校验，校验周期为1年。

附：

样品检测前校验要求及方法

1接受标准：

1.1波数示差

●在3027cm-1，2851cm-1处的波数示值误差为±5cm-1

●在1601cm-1,1028cm-1，907cm-1处的波数示值误差为±1cm-1

1.2分辨率

●在3110～2850cm-1能分辨7个峰

●2850cm-1到2870cm-1分辨深度不小于18%

●1583cm-1与1589cm-1之间的分辨深度不小于12%

2方法

FTIR扫描范围为4000~400cm-1，分辨率为4.0cm-1常用扫描速度，扫描次数为16。

待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027cm-1，2850cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。

重复测量3次。

按照下式计算

式中，

为波数示值误差，cm-1

为第i峰值波数测量平均值，cm-1

为第i峰值波数标准值，cm-1

附件Attachment

Cray630FTIR光谱仪样品检测前校验记录

R-SOP-MQC-120-01-01

历史History

修订号

生效日期

修订内容

01

1.新建文件