食品分析教案.docx

食品分析教案.docx

《食品分析教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品分析教案.docx（19页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

食品分析教案

《食品分析》教案

（第3次课2学时）

一、授课题目

第二章定量分析中的误差与数据处理

第一节定量分析中的误差

第二节分析结果的数据处理

第三节定量分析数据的评价

二、教学目的和要求

学习本次内容，要求学生了解食品检验定量分析中误差的来源，掌握分析结果数据处理和评价的方法。

三、教学重点和难点

重点：

分析结果数据处理；

难点：

分析结果数据处理。

四、主要参考资料

1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：

化学工业出版社，2004

2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：

化学工业出版社，2006

3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：

中国轻工业出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：

中国环境科学出版社，2006

五、教学过程

1、学时分配：

2学时

2、辅导手段：

自习辅导、习题辅导

3、教学办法：

课堂讨论、讲授

4、板书设计:

第二章定量分析中的误差与数据处理

§2-1定量分析中的误差

一、准确度和精密度

准确度：

精密度：

相对偏差：

绝对偏差：

二、误差的种类、性质、产生的原因及减免

1、系统误差

2、偶然误差

3、误差的减免

§2-2分析结果的数据处理

一、平均偏差

二、标准偏差

例题：

三、平均值的标准偏差

四、置信度与置信区间

§2-3定量分析数据的评价

一、可疑数据的取舍

1、Q检验法

步骤：

例题：

2、格鲁布斯（Grubbs）检验法

步骤：

例题：

二、分析方法准确性的检验

1、平均值与标准值（μ）的比较

t检验法

步骤：

例题：

2、两组数据的平均值比较

（1）t检验法：

步骤：

例题：

（2）Ｆ检验法：

步骤：

例题：

疑难

字词

5、教学内容

第二章定量分析中的误差与数据处理

第一节定量分析中的误差

（一）、准确度和精密度

1、准确度和精密度——分析结果的衡量指标。

（1）准确度──分析结果与真实值的接近程度

准确度的高低用误差的大小来衡量；

误差一般用绝对误差和相对误差来表示。

（2）精密度──几次平衡测定结果相互接近程度

精密度的高低用偏差来衡量，

偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。

（3）两者的关系

精密度是保证准确度的先决条件；

精密度高不一定准确度高；

两者的差别主要是由于系统误差的存在。

2、相对偏差和绝对偏差的概念

相对偏差与绝对偏差

a基准物：

硼砂Na2B4O7·10H2OM=381

碳酸钠Na2CO3M=106

选那一个更能使测定结果准确度高？

（不考虑其他原因，只考虑称量）

b：

如何确定滴定体积消耗？

0～10ml；20～25ml；40～50ml

（二）、误差的种类、性质、产生的原因及减免

1.系统误差

（1）特点

a.对分析结果的影响比较恒定；

b.在同一条件下，重复测定，重复出现；

c.影响准确度，不影响精密度；

d.可以消除。

（2）产生的原因

a.方法误差——选择的方法不够完善

例：

重量分析中沉淀的溶解损失；

滴定分析中指示剂选择不当。

b.仪器误差——仪器本身的缺陷

例：

天平两臂不等，砝码未校正；

滴定管，容量瓶未校正。

c.试剂误差——所用试剂有杂质

例：

去离子水不合格；

试剂纯度不够

（含待测组份或干扰离子）。

d.主观误差——操作人员主观因素造成

例：

对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；

滴定管读数不准。

2.偶然误差

（1）特点

a.不恒定

b.难以校正

c.服从正态分布（统计规律）

（2）产生的原因

a.偶然因素

b.滴定管读数

3.过失误差

（三）、误差的减免

1.系统误差的减免

（1）方法误差——采用标准方法,对比实验

（2）仪器误差——校正仪器

（3）试剂误差——作空白实验

2.偶然误差的减免

——增加平行测定的次数

第二节分析结果的数据处理

（一）、平均偏差

平均偏差又称算术平均偏差，用来表示一组数据的精密度。

平均偏差：

特点：

简单；

缺点：

大偏差得不到应有反映。

（二）、标准偏差

标准偏差又称均方根偏差；标准偏差的计算分两种情况：

1、当测定次数趋于无穷大时

标准偏差：

μ为无限多次测定的平均值（总体平均值）；即：

当消除系统误差时，μ即为真值。

2、有限测定次数

标准偏差：

相对标准偏差：

（变异系数）CV%=S/X

例题

用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。

例:

两组数据　　　　　　

（1）X-X：

0.11,-0.73,0.24,0.51,

-0.14,0.00,0.30,-0.21,

n=8d1=0.28s1=0.38

（2）X-X：

0.18，0.26，-0.25，-0.37，

0.32，-0.28，0.31，-0.27

n=8d2=0.28s2=0.29

　　　　　　d1=d2,　s1>s2

（三）、平均值的标准偏差

m个n次平行测定的平均值：

由统计学可得：

由sＸ／s——n作图：

由关系曲线，当n大于5时，sＸ／s变化不大，实际测定5次即可。

以X±sＸ的形式表示分析结果更合理。

例题

例：

水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为（测6次）：

79.58%，79.45%，79.47%，

79.50%，79.62%，79.38%

　　X=79.50%s=0.09%　sＸ=0.04%

则真值所处的范围为（无系统误差）：

79.50%+0.04%

数据的可信程度多大？

如何确定？

（四）、置信度与置信区间

偶然误差的正态分布曲线：

对于有限次测定，平均值与总体平均值μ关系为：

s.有限次测定的标准偏差；n.测定次数。

表1-1t值表（t.某一置信度下的几率系数）

讨论：

1、置信度不变时：

n增加，t变小，置信区间变小；

2、n不变时：

置信度增加，t变大，置信区间变大；

置信度——真值在置信区间出现的几率；

置信区间——以平均值为中心，真值出现的范围；

第三节定量分析数据的评价

定量分析数据的评价

解决两类问题:

（1）可疑数据的取舍¾¾过失误差的判断

方法：

Q检验法；格鲁布斯（Grubbs）检验法。

确定某个数据是否可用。

（2）分析方法的准确性¾¾系统误差的判断

显著性检验：

利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在统计上的显著性差异。

方法：

t检验法和F检验法；

确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。

（一）、可疑数据的取舍

1、Q检验法

步骤：

（1）数据排列X1X2……Xn

（2）求极差Xn－X1

（3）求可疑数据与相邻数据之差

Xn－Xn-1或X2－X1

（4）计算：

（5）根据测定次数和要求的置信度，（如90%）查表：

表2不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表

测定次数Q90Q95Q99

30.940.980.99

40.760.850.93

80.470.540.63

（6）将Q与QX（如Q90）相比，

若Q>QX舍弃该数据,（过失误差造成）

若Q

当数据较少时舍去一个后，应补加一个数据。

2．格鲁布斯（Grubbs）检验法

基本步骤：

（1）排序：

Ｘ1,　Ｘ2,　Ｘ3,　Ｘ4……

（2）求Ｘ和标准偏差S

（3）计算G值：

（4）由测定次数和要求的置信度，查表得G表

（5）比较

若G计算>G表，弃去可疑值，反之保留。

由于格鲁布斯（Grubbs）检验法引入了标准偏差，故准确性比Q检验法高。

（二）、分析方法准确性的检验----系统误差的判断

1、平均值与标准值（μ）的比较

t检验法

a.计算t值

b.由要求的置信度和测定次数,查表,得:

t表

c.比较

t计>t表,

表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进。

t计

表示无显著性差异，被检验方法可以采用。

（1）t检验法

新方法--经典方法（标准方法）

两个分析人员测定的两组数据

两个实验室测定的两组数据

a．求合并的标准偏差：

ｂ．计算ｔ值：

ｃ．查表（自由度f＝f1＋f2＝n1＋n2－2）,比较：

　　　　t计>t表,表示有显著性差异

（２）Ｆ检验法

ａ．计算Ｆ值：

ｂ．查表（Ｆ表），比较

六、作业

案例：

某同学对面粉的灰分进行次测定，其数值为：

0.62%,0.63%,0.65%,0.42%,0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?

（要写出数据处理过程）

解题步骤：

1）从大到小排列数据

2）判断可疑值，确定取舍。

3）计算平均值（提醒学生注意，若舍弃后应算其余各次检验结果平均值）

4）计算偏差、相对标准偏差

报告检验结果

七、课后记

《食品分析》教案

（第4次课2学时）

一、授课题目

第二章定量分析中的误差与数据处理

第四节有效数字及其运算规则

第五节标准曲线的绘制

二、教学目的和要求

理解有效数字的定义，掌握其运算规则；掌握标准曲线的线性拟合方法。

三、教学重点和难点

重点：

标准曲线的线性拟合

难点：

标准曲线的线性拟合

四、主要参考资料

1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：

化学工业出版社，2004

2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：

化学工业出版社，2006

3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：

中国轻工业出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：

中国环境科学出版社，2006

五、教学过程

1、学时分配：

2学时

2、辅导手段：

自习辅导、习题辅导

3、教学办法：

讲授

4、板书设计:

（见下页）

第二章定量分析中的误差与数据处理

§2-4有效数字及其运算规则

一、有效数字

1、常遇到的两类数字

数目：

测量值或计算值：

2、数据中零的作用

作普通数字用

作定位用

3、改变单位，不改变有效数字的位数

4、注意

二、有效数字运算规则

1、加减运算

2、乘除运算

3、注意

§2-5标准曲线的绘制

一、绘图法：

a、根据操作数据列表

b、绘图

二、回归法：

a、根据操作数据列表

b、计算回归直线方程y=ax+b

c、回归直线的相关性检验

r≤1r值越接近1，线性越好

例题：

疑难

字词

5、教学内容

第四节有效数字及其运算规则

（一）、有效数字

1、实验过程中常遇到的两类数字

（1）数目：

如测定次数；倍数；系数；分数

（2）测量值或计算值。

数据的位数与测定准确度有关。

　　记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。

结果绝对偏差相对偏差有效数字位数

0.51800±0.00001±0.002%5

0.5180±0.0001±0.02%4

0.518±0.001±0.2%3

2、数据中零的作用

数字零在数据中具有双重作用：

（1）作普通数字用，如0.5180

4位有效数字5.180´10－1

（2）作定位用：

如0.0518

3位有效数字5.18´10－2

3、改变单位，不改变有效数字的位数

如：

24.01mL24.01⨯10－3L

4、注意点

（1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效数字

（2）分析天平（万分之一）取4位有效数字

（3）标准溶液的浓度，用4位有效数字表示:

0.1000mol/L

（4）pH4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数

对数值，lgX=2.38；lg（2.4⨯102）

（二）、有效数字运算规则

1.加减运算

结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数（小数点后位数最少）

2.乘除运算

有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。

（有效数字最少）

3、对数

进行对数运算时，对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定，首数部分为10的幂数，不是有效数字。

如2345为4位有效数字，其对数lg2345=3.3701，尾数部分仍保留4位，首数“3”不是有效数字。

不能记成lg2345=3.370，这只有3位有效数字，就与原数2345的有效数字位数不一致了。

在化学中对数运算很多，如pH值的计算。

若c（H+）=4.9×10-11mol·L-1，这是两位有效数字，所以pH=-lgc（H+）/cφ=10.31，有效数字仍只有两位。

反过来，由pH=10.31计算c（H+）时，也只能记作｛c（H+）｝=4.9×10-11，而不能记成4.898×10-11。

4、首位数大于7的数有效数字的确定

对于第一位的数值大于7的数，则有效数字的总位数可多算一位。

例如8.78，虽然只有3位数字，但第一位的数大于7，所以运算时可看作4位。

5、注意点

（1）分数；比例系数；实验次数等不记位数；

（2）第一位数字大于8时，多取一位，如：

8.48，按4位算；

（3）四舍六入五考虑，五后非零就进一，五后皆零看奇偶，五前为偶应舍去，五前为奇要进一；

（4）注意pH计算，[H+]=5.02´10-3；pH=2.299；有效数字按小数点后的位数计算。

第五节标准曲线的绘制

标准曲线的制作有两种：

绘图法：

a、根据操作数据列表

b、绘图

回归法：

a、根据操作数据列表

b、计算回归直线方程y=ax+b

c、回归直线的相关性检验

r≤1r值越接近1，说明所有点越靠近该直线，线性越好，否则越差。

案例：

用薄层色谱法测定糖精含量时，吸取0.0，2.0，4.0，6.0，10.0ml浓度为1.0mg/ml的糖精钠标准溶液，分别置于100ml容量瓶中，各加2%碳酸钠溶液至刻度，混匀，以0管为参比，于波长270nm测定吸光度，分别为0.075，0.169，0.235，0.387，请你制作标准曲线。

方法一：

1、列表

编号

0

1

2

3

4

取用标准使用液的体积，ml

0.0

2.0

4.0

6.0

10.0

标准使用液浓度，mg/ml

1.0

糖精钠总含量mg

0.0

2.0

4.0

6.0

10.0

糖精钠浓度ρmg/ml

0.0

0.020

0.040

0.060

0.10

吸光度值A

0.0

0.075

0.169

0.235

0.387

2、绘图

横坐标ρ，纵坐标A，描点，画线，画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。

方法二：

回归法

1、列表（略）

2、计算a、b值，列出回归直线方程

n∑ρ·A　－　∑ρ·∑A

a=

n∑ρ2－（∑ρ）2

∑ρ2·∑A－∑ρ·∑ρ·A

b=

n∑ρ2－（∑ρ）2

∑ρ·A=0.020×0.075+0.040×0.169+0.060×0.235+0.10×0.387

=0.06106

∑ρ=0.020+0.040+0.060+0.100

=0.220

∑A=0.866

∑ρ2=（0.020）2+（0.040）2+（0.060）2+（0.100）2

=0.0156

（∑ρ）2=0.0484

a=3.836,b=0.005714

即标准曲线为

A=3.836ρ+0.005714

3、相关性检验

经过一定简化后得到公式：

r=0.9985

若需作图，则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直线。

ρ1=0.020mg/mlA1=0.082

ρ2=0.100mg/mlA2=0.389

六、作业

根据实验做线性方程

七、课后记