盐酸检验规范Word文件下载.docx

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①滴加硝酸银试液，观察结果。

应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。

沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。

应复生成白色凝乳状沉淀。

（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。

试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查

4.2.3.1试液：

含锌碘化钾淀粉指示液

4.2.3.2操作：

取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准：

供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查

4.2.4.1试剂、试液：

碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液

4.2.4.2仪器和用具：

水浴锅、比色管、量筒、移液管

4.2.4.3操作：

取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；

残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

4.2.4.4合格标准：

与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。

4.2.5亚硫酸盐检查

4.2.5.1试剂和试液：

碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液

4.2.5.2仪器和用具：

电炉、试管、量筒

4.2.5.3操作：

（1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。

（2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。

4.2.5.4合格标准：

溶液的蓝色应不得完全消失。

4.2.6炽灼残渣检查

4.2.6.1仪器和用具：

箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

4.2.6.2操作：

取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.6.3合格标准：

遗留残渣不得过2mg（0.002％）。

4.2.7铁盐检查

4.2.7.1试剂和试液：

稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10µ

g/ml）、30％硫氰酸铵、

4.2.7.2仪器和用具：

比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒

4.2.7.3操作：

取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》进行检查，与标准铁溶液（10µ

g/ml）1.0ml制成的对照液比较。

4.2.7.4合格标准：

与标准铁溶液（10µ

g/ml）1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。

4.2.8重金属检查

4.2.8.1试剂与试液：

醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液（10µ

g/ml）、硫代乙酰胺试液

4.2.8.2仪器与用具：

恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒

4.2.8.3操作：

取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》进行检查。

4.2.8.4合格标准：

含重金属不得过百万分之二。

4.2.9砷盐检查

4.2.9.1试剂与试液：

盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒

4.2.9.2仪器与用具：

恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒

4.2.9.3操作：

取供试品2.0g（1.7ml），加水22ml稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》进行检查。

4.2.9.4合格标准：

供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001％）

4.2.10含量测定

4.2.10.1试剂与试液：

甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）

4.2.10.2仪器与用具：

具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平

4.2.10.3操作：

取供试品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M0）中，精密称定（M1）。

加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。

4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数V。

根据氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F值，计算盐酸的含量。

V×

F×

36.46

盐酸的含量=×

100%

（M1-M0）×

1000

4.2.10.5合格标准：

含盐酸应为36.0%～38.0%。

8.0参考文件

《有洁净度要求的物料取样标准程序》

《相对密度检查标准程序》

《重金属检查标准程序》

《砷盐检查标准程序》

9.0记录表格

盐酸检验记录

试液配制方法

1.稀硝酸：

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

2.硝酸银试液：

可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。

。

3.氨试液：

取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

4.碘化钾淀粉试纸：

取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，湿透后，取出干燥，即得。

5.含锌碘化钾淀粉指示液：

取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌（1→5）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。

本液应在凉处密闭保存。

6.碳酸钠试液：

取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。

7.碘滴定液（0.1mol/L）：

①配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

8.淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。

本液应临用新制。

9.30％硫氰酸铵：

取硫氰酸铵30g，加水至100ml，即得。

10.氢氧化钠滴定液（1mol/L）：

配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序》。

盐酸检验记录

样品名称

物料编码

批号

数量

取样日期

检品数量

检验日期

参照的分析方法编号

报告单号

记录颁发人/日期

产品检验项目以及质量标准：

序号

检测项目

接受质量标准

#1.0

外观

本品为无色或淡黄色透明液体。

2.0

鉴别

A、产生白色乳状沉淀；

B、水溶液为强酸性

#3.0

HCL含量

≥31%

4.0

重金属（以Pb计）

≤0.0005%

5.0

砷（As）

≤0.0001%

#6.0

铁

≤0.01%

标示“#”项为复检时检验的项目。

检测过程以及记录：

1.0【外观】

方法操作

实际测量值

取约20ml样品于25ml比色管中，检查物理外观和可见杂质？

杂质：

□有；

□无

若有描述：

外观：

结论：

□合格□不合格

操作人/日期：

复核人/日期：

2.0【鉴别】

使用的试剂名称

试剂批号

硝酸银溶液：

2g/L

氨水溶液：

2+3

甲基橙指示剂：

1g/L

量取1mL试样于50mL水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。

能在氨溶液中溶解，在硝酸中不溶解。

滴加硝酸银溶液后现象：

□产生白色乳状沉淀

□均一溶液

滴加氨水溶液后现象：

□产生浑浊

量取1试样于100mL水中，加2滴甲基橙溶液，溶液变为红色。

该水溶液为强酸性。

判定水溶液为：

□强酸性

□非强酸性

3.0【HCL含量】

氢氧化钠标准溶液:

c=1mol/L

溴甲酚绿指示液：

使用的设备名称

编号

滴定管，50ml（0.1分度值）

□HY；

□其他：

分析天平

量取约3ml样品试液，至于内装约15ml水并已称量（精确至0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确至0.0001g）。

试样质量：

m0=g

向试样中加（2-3）滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

滴定前氢氧化钠标准溶液滴定管读数：

ml

滴定后氢氧化钠标准溶液滴定管读数：

ml

消耗氢氧化钠体积：

V=ml

结果计算：

W=[（V÷

1000）×

cM]÷

m0×

100

=

M=36.461

测量值=

4.0【重金属】

氨水

乙酸盐缓冲液：

PH约3.5

铅标准溶液：

1.0mg/mL或0.01mg/mL

硫化氢饱和水溶液

酚酞指示液：

10g/L

□HY002；

50ml纳氏比色管

A管，量取5.0mL铅标准溶液于50ml纳氏比色管A中，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

加入铅标准溶液量：

mL

加入乙酸盐缓冲溶液量：

B管：

取一支与A管配套的纳氏比色管，加入10.0mL试样，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

加入试样量：

C管：

取一支与A、B管配套的纳氏比色管，加入与B管等量的试样，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用氨水调至pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5mlpH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

mL

向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50ml，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下，进行观察。

B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A的色度相当或深于A管的色度。

加入硫化氢饱和液体积：

定容体积：

颜色对比判定：

□B管的色度不得深于A管的色度；

□C管的色度与A的色度相当或深于A管的色度；

□B管的色度深于A管的色度

□C管的色度浅于A管的色度

5.0【砷】

盐酸

溴化汞试纸

碘化钾溶液：

150g/L

氯化亚锡溶液：

400g/L

砷标准溶液

乙酸铅棉花

测砷装置

称取约2g样品，（精确至0.01g）置于100ml锥形瓶中，加入23ml水、4ml盐酸、5ml碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，室温下静置10min。

样品量：

g

加水量：

加盐酸量：

加碘化钾量：

加氯化亚锡量：

再加2g锌粒，立即将已装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置1-2h。

锌粒量：

g

将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。

砷斑比较颜色：

□比标准砷斑相似或浅□比标准砷斑更深

#6.0【铁】

盐酸羟胺：

100g/L

1+1

盐酸溶液：

1+10

乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH约4.5

1,10-菲啰啉溶液：

铁标准溶液

紫外-可见分光光度计

量取约8.6mL样品，（精确至0.01g），置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,作为试样溶液；

m1=mL

量取10.00mL试样溶液置于50mL容量瓶中，加水至约20mL，用氨水调至溶液PH值为2-3，然后加入1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。

试样溶液量：

PH值：

用适宜的比色皿，在510nm波长处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度

波长：

nm

W=（m2×

10-6）÷

（m1×

10/100）×

结果：

原始检验记录最终审核：

该物料符合□不符合□STP-ZL201-00标准。

复核者：

_______________________日期：

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