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053JF01检测方法OK714

LCHS/ISOC-PZ-JF-01-2014

C层文件

文件名称：

检测方法

（第六版）

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拟制：

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日期：

批准：

日期：

2015年7月20日发布2015年7月27日实施

伊天果汁（陕西）有限公司

第一章感观要求4

1浓缩果汁感官鉴定方法4

2苹果香精的感官评定方法（UNIPEKTIN）5

第二章理化指标7

1可溶性固形物含量的检测方法7

2总酸及氨基态氮检测方法9

3透光率、色值、吸光度的检测方法11

4浊度的检测方法12

5浓缩果汁pH值的检测方法13

6果胶、淀粉定性试验14

7热稳定性的检测方法15

8钠离子含量的检测方法16

9不溶性固形物19

10浓缩果汁中蔗糖的测定方法20

第三章分析指标23

1富马酸、乳酸含量的检测方法23

2棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法26

310种有机磷农药残留检测（GC-FPD）29

4天然香精检测方法33

第四章微生物指标37

1菌落总数检测方法37

2大肠菌群的检测方法40

3霉菌和酵母检测方法43

4耐酸耐热菌检测方法45

5嗜高渗酵母菌检测方法49

6抗热霉菌检测方法51

8金黄色葡萄球菌检测方法55

9志贺氏菌检测方法57

10沙门氏菌检测方法61

11空气微生物测定方法63

第五章其它检测方法65

1化学品检测方法65

1.1双氧水浓度检测65

1.2硝酸浓度检测66

1.3盐酸67

1.4氢氧化钠69

1.5次氯酸钠71

1.6菌涤消毒液JD-2073

1.7维康士JH-PAA1575

1.8OA-150消毒液77

1.9伏泰消毒液78

2标准溶液配制、标定规程80

2.1NaOH的配制、标定80

2.20.1mol/L、0.5mol/L、1mol/LHCl的配制、标定83

2.3高锰酸钾标准溶液的配制、标定85

2.4硫代硫酸钠标准溶液87

附录一89

1平板计数琼脂Cplatecountagar，PCA）培养基89

2磷酸盐缓冲液89

3无菌生理盐水89

附录二90

1月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤90

2煌绿乳糖胆盐（BGLB）肉汤90

3磷酸盐缓冲液90

4无菌生理盐水91

5结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）91

61mol/LNaOH91

71mol/LHCl91

8大肠菌群最可能数（MPN）检索表92

附录三94

1Baird－Parker氏培养基94

2胰酪胨大豆肉汤94

3磷酸盐缓冲溶液95

附录四96

1志贺氏菌增菌肉汤-新生霉素（Shigellabroth）96

2麦康凯（MAC）琼脂96

3木糖赖氨酸脱氧胆盐（XLD）琼脂97

4三糖铁（TSI）琼脂98

5营养琼脂斜面98

6半固体琼脂99

7葡萄糖铵培养基99

8尿素琼脂100

9β-半乳糖苷酶培养基100

10氨基酸脱羧酶试验培养基101

11糖发酵管102

12西蒙氏柠檬酸盐培养基102

13粘液酸盐培养基103

14蛋白胨水、靛基质试剂103

附录五105

1缓冲蛋白胨水（BPW）105

2四硫磺酸钠煌绿（TTB）增菌液105

3亚硒酸盐胱氨酸（SC）增菌液106

4亚硫酸铋（BS）琼脂107

5HE琼脂（HektoenEntericAgar）107

6木糖赖氨酸脱氧胆盐（XLD）琼脂109

第一章感观要求

1浓缩果汁感官鉴定方法

1.1适用范围

本标准适用于以新鲜、成熟适度的苹果（梨）为原料，经破碎、压榨、澄清、过滤、浓缩、杀菌、灌装等工序制成的可溶性固形物含量不低于60.0Brix的浓缩苹果（梨）清汁的感官指标检测。

1.2感官要求

项目

指标

色泽

浓缩苹果清汁呈棕黄色或棕红色；

香气及滋味

将浓缩汁稀释至可溶性固形物为11.5。

Brix，该果汁应具有苹果固有的香气与滋味，无异味。

外观形态

呈澄清透明状，无沉淀物，无悬浮物。

杂质

不允许有肉眼可见杂质。

1.3鉴定方法

1.3.1色泽、外观形态及杂质

取混合均匀的浓缩汁50mL于无色透明的容器中，置于明亮处，迎光观察其色泽、外观形态及杂质。

1.3.2香气及滋味

在品尝之前，先用水漱口三次，取混合均匀的浓缩汁10.0g，用水稀释到可溶性固形物为11.5Brix，充分搅匀，嗅其香气，品尝其滋味。

香气及滋味：

将浓缩汁稀释至可溶性固形物为11.5Brix，该果汁应具有苹果固有的滋味与香气，无异味。

1.4相关文件

GB/T18963-2012

2苹果香精的感官评定方法（UNIPEKTIN）

2.1目的

使用统一的品尝评定实验，对生产、采购、销售以及必要环节的香精样品进行感官质量评定。

2.2适用范围

本方法适用于香精质量的感官评价。

2.3过程/描述

2.3.1香精品尝的整体说明

至少要有两个有经验的品尝员，在安静、无气味的房间内对样品进行品尝评定。

将待测的香精样品与已确定的香精对比样品（=100分）对香气浓度、香气质量、风味浓度、风味质量进行比较。

除非有其它的决定，否则作为对比的苹果和梨的香精样品，一般使用上一年经过感官鉴定过的平均样品。

2.3.2品尝准备

香气的品尝：

5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液，混匀。

风味的品尝：

1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液，混匀。

柠檬酸-蔗糖溶液：

10%蔗糖加0.25%柠檬酸，用纯水溶解。

特别说明：

1）食盐溶液可以预先制备（室温存放）。

柠檬酸-蔗糖溶液通常是在每次试验前现用现配。

2）每次品尝前，迅速将各种香精的25mL“品香溶液”（盐溶液）和50mL的“品味溶液”（柠檬酸-蔗糖溶液）分别倒入100mL的玻璃品尝杯中，用玻璃盖好。

3）待评定的每一杯香精，都要编号（1，2，3…），只有做试验准备的人才知道每个样品的真实特性。

用于对比的香精单独编号（如：

AA-UP）.

4）品尝杯在品尝员前面如下摆放：

用于风味鉴定：

AA-UP1234

用于香气鉴定：

AA-UP1234

2.3.3品尝

首先，对同一系列的所有样品（如所有的苹果香精）进行香气鉴定，然后再进行风味鉴定。

待鉴定的香精通常与所给出的参比香精进行对比，其对比差别（正面的或负面的）以评分的形式对相应的标准（浓度和质量）进行打分。

由每个品尝员给出评定分数。

2.3.4评定

每个品尝员的打分，由试验负责人收集，并记录。

最后由品尝鉴定小组对每个香精样品进行讨论，并得出结论。

大家集体讨论决定香精的香气和风味，并由试验负责人记录在表格上。

负责人计算品尝分数。

打分要乘以表中给出的系数，然后相加得出“合计”。

2.4相关文件

UNIPEKTIN苹果香精的感官评定方法

第二章理化指标

1可溶性固形物含量的检测方法

1.1适用范围

本标准适用于果汁生产中原料果、香精、半成品、成品的可溶性固形物含量的检测。

1.2试剂及仪器

ATAGO-3T阿贝折射仪

手持糖度计:

ATAGON-1α

榨汁机（检测原料果可溶性固形物时用）

1.3手持糖度计检验步骤

1.3.1试样准备

1）用手持糖度计检测时需将试样温度保持与室温一致；

2）对于成品、半成品试样的可溶性固形物含量可直接检测。

3）对于原料果须将待测试样置于榨汁机中榨汁，用四层纱布过滤，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。

1.3.2测定

1）手持糖度仪操作方法：

打开盖板②，用软布仔细擦净检测棱镜①。

取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。

将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮⑤，使视场的蓝白分界线清晰。

分界线的刻度值即为可溶性固形物的含量（%），记录结果。

①折光棱镜②盖板③校准螺栓④光学系统管路⑤目镜（视度调节环）

在测试前先用纯水校正糖度计，校准结束后，填写校准记录。

2）数显糖度计操作方法：

用药匙取试样2-3滴，滴于光棱镜中央，使试液均匀无气泡，闭合棱镜，静置5min，待试样温度维持在20℃，按糖度计上红色Start开始测量，读数，记录结果。

在测试前需先对糖度计进行校正（注：

温度不在20℃时，按附表1的校正值进行校正），校正方法详见《实验室仪器操作规程》，校准结束后，填写校准记录。

测试结束后，按手持糖量计操作规程和数显糖度计操作规程对所用仪器进行维护。

1.4ATAGO-3T阿贝折射仪

1.4.1仪器的开关机

1）开机先打开水浴循环装置的电源开关，待其预热5-10分钟后再打开水浴循环泵的开关；然后打开阿贝折射仪的电源开关，预热5分钟后，依次打开内置灯开关和外置灯开关，并把外置灯强度调至2档。

仪器整体预热30分钟后进入检测状态。

2）关机依次关掉外置灯、内置灯及阿贝折射仪的电源开关，然后再关掉水浴循环泵和水浴循环装置的电源开关。

1.4.2“0“刻度校准

1）用吸管吸取三滴蒸馏水滴于棱镜上，除去蒸馏水中气泡，盖上盖板。

待温度显示为20℃时，右手转动调节旋钮的粗调，当明暗交界快到中点时，用微调旋钮调至明暗交界刚好在十字中点处，看刻度线是否与“0”重合，若与“0”重合，则证明“0”刻度校准；若没有重合，就用专用工具将其调至重合。

2）用蒸馏水清洗净棱镜，用面巾纸吸干待用。

1.4.3检测

1）滴样品二滴于棱镜上，确保样品覆盖棱镜表面，测试区无气泡，盖上盖板，让样品的状态稳定数秒钟。

2）待温度显示为20℃时，调整明暗交界线在十字中点，明暗交界线清晰时（不清晰时转动色度补偿旋钮使明暗交界清晰），刻度线处示数即为读数。

3）测量完毕用蒸馏水清洗干净棱镜，用面巾纸吸干代用。

1.4.4注意事项

1）正确连接电源线，在插接头时避免静电及火花。

若长时间不使用则应关闭仪器。

2）每次测量时要保证明暗交界线清晰。

3）每次打开电源后，要进行零点设定。

4）检测样品前后，必须将棱镜表面极其周围环境清洗干净（无水及其他杂物，用蒸馏水测试为零。

）

5）折射棱镜的抛光面不准用滤纸、抹布等粗糙物擦拭，而应用滤纸吸净，不能用力擦。

6）仪器应置放于干燥，空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。

7）仪器使用完毕后必须做好清洁工作；经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学表面有灰尘，可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去，若光学零件表面粘上油垢应及时用酒精、已醚混合液擦干净。

8）仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。

温度

℃

固形物含量，%

应减去之校正值

0.50

0.54

0.58

0.61

0.64

0.66

0.68

0.70

0.72

0.73

0.74

0.75

0.76

0.78

0.79

0.46

0.49

0.53

0.55

0.58

0.60

0.62

0.64

0.65

0.66

0.67

0.68

0.69

0.70

0.71

0.42

0.45

0.48.

0.50

0.52

0.54

0.56

0.57

0.58

0.59

0.60

0.61

0.63

0.37

0.40

0.42

0.44

0.46

0.48

0.49

0.50

0.51

0.52

0.53

0.54

0.55

0.33

0.35

0.37

0.39

0.40

0.41

0.42

0.43

0.44

0.45

0.46

0.47

0.48

0.27

0.29

0.31

0.33

0.34

0.35

0.36

0.37

0.38

0.39

0.40

0.22

0.24

0.25

0.26

0.27

0.28

0.29

0.30

0.31

0.32

0.17

0.18

0.19

0.20

0.21

0.22

0.23

0.24

0.12

0.13

0.14

0.15

0.16

0.06

0.07

0.08

应加入之校正值

0.06

0.07

0.08

0.13

0.14

0.15

0.16

0.19

0.20

0.21

0.22

0.23

0.24

0.26

0.27

0.28

0.29

0.30

0.31

0.32

0.33

0.35

0.36

0.37

0.38

0.39

0.40

0.42

0.43

0.44

0.45

0.46

0.47

0.48

0.50

0.52

0.53

0.54

0.55

0.56

0.57

0.60

0.61

0.62

0.63

0.64

0.66

0.68

0.69

0.71

0.72

0.73

0.72

0.74

0.77

0.78

0.79

0.80

0.81

1.5相关文件

GB/T12143

附表1：

2总酸及氨基态氮检测方法

2.1适用范围、原理

1）本标准适用于果汁生产中半成品、成品的总酸及氨基态氮的检测。

2）根据酸碱中和原理，用碱液滴定试样中的酸，根据电位的“突跃”判断滴定终点。

按碱液的消耗量计算样品中总酸的含量。

3）氨基酸是两性物质。

在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。

当甲醛溶液加入后，与中性的氨基酸中和的非解离型氨基反应，生成单程甲基和二程甲基诱导体，此反应完全定量进行。

此时放出氢离子可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。

2.2试剂及仪器

自动滴定仪：

瑞士万通877，精密pH计；

分析天平：

JA2100；

pH缓冲溶液：

pH4.01、pH6.86、pH9.18（配制方法见使用说明书）；

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：

配制方法详见第五章3.1《0.1mol/LNaOH的配制、标定》；

中性甲醛：

用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调pH值至8.20（现用现调）；

烧杯：

100mL玻璃烧杯。

2.3检验步骤

2.3.1仪器校正

将使用的天平等调整至最佳状态，pH电极经过标准缓冲液校准，校准方法参见《实验室仪器操作规程》。

2.3.2试样制备

1）浓缩果汁试样：

称取试样2～3g，精确至0.01g，于100mL玻璃烧杯中，加水量以淹没电极的磨砂头为准，放入搅拌子，将烧杯放于搅拌器上，调整烧杯位置，保证搅拌子不跳起打到烧杯壁和电极；

2）原汁试样：

称取试样15～16g，精确至0.01g，于100mL玻璃烧杯中，加水量以淹没电极的磨砂头为准，放入搅拌子，将烧杯放于搅拌器上，调整烧杯位置，保证搅拌子不跳起打到烧杯壁和电极。

2.3.3自动检测

1）在主界面Menu—Method—Ok—选择方法（ACID）—Ok—Start—将清洗过的电极和滴定头放入待测溶液—OK—输入样品的量—Back—Start开始测定，结束后记录结果。

2）在上述的滴定溶液中加入10mL中性甲醛溶液，均匀搅拌，在主界面Menu—Method—Ok—选择方法（AN）—Ok—Start—将清洗过的电极和滴定头放入待测溶液—OK—输入样品的量—Back—Start开始测定，结束后记录结果。

注：

检测前将所有的样品放至室温。

2.3.4手动检测

1）总酸的滴定：

用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至PH=8.20（以磷酸计是PH=8.8），稳定30秒，记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积V1（毫升），按公式

（1）计算酸度。

氨基态氮的滴定：

在上述的滴定溶液中加入10毫升中性甲醛溶液，均匀搅拌，再次用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定到PH=8.20，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积V2（毫升），按公式

（2）计算氨基态氮含量。

2）计算

式中：

C：

NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V1：

试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；

W：

试样重量，g；

K1：

酸的换算系数，苹果酸0.067，柠檬酸0.064，柠檬酸（含1分子结晶水）0.070，醋酸0.060，酒石酸0.075，乳酸0.090

式中：

C：

NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V2：

表示消耗NaOH的总体积，mL；

V1：

表示滴酸过程中消耗NaOH溶液的体积，mL；

14：

1mL1mol/LNaOH标准滴定溶液相当于氮的毫克数；

W：

称样量，g；

2.4允许差

总酸：

同一样品的两次测定结果的绝对偏差不得超过±0.02。

氨基态氮：

同一样品的两次测定结果的相对偏差不得超过±5%。

总酸、氨基态氮同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第二位。

2.5相关文件

GB/T12456

GB/T12143

3透光率、色值、吸光度的检测方法

3.1适用范围

本标准适用于果汁生产中香精、半成品、成品的透光率、色值、吸光度的检测。

3.2试剂与仪器

手持糖度计：

日本ATAGON-1α；

分光光度计：

VIS-723N；

比色皿：

1cm光程的玻璃或石英比色皿；

烧杯：

100mL塑料烧杯。

3.3检验步骤

3.3.1试样准备

1）将试样用纯水稀释至11.5°Brix或客户要求的可溶性固形物含量条件下；

2）香精、半成品试样如果可溶性固形物含量低于11.5°Brix时可直接进行测定。

3.3.2测定

1）仪器校准：

校准方法参见《实验室仪器操作规程》；

2）用制备好的待测试样润洗比色皿2～3次，然后将待测试样倒入1cm比色皿中，以纯水做参比，进行测量；

3）在420nm波长下读取试样的吸光度，然后分别在波长440nm、625nm下读取试样的透光率（波长440nm下的透光率俗称色值），或根据客户要求的条件进行检测；

4）测量结束后，清洗试样用比色皿，并将洗净的比色皿放回对应的比色槽中。

3.4注意事项

1）比色皿在盛装样品前，用所盛装样品润洗比色皿，测量结束后用纯水清洗比色皿，后放回对应比色槽中。

若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡清洗；

2）样品顺着皿壁倒入比色皿，至比色皿的2/3处，避免样品溢出，试样中确保无气泡；

3）校准后的比色皿在比色槽中的位置不能更换，比色皿外壁不能擦拭，如果位置发生编号或擦拭了外壁，需要对比色皿重新进行校准。

3.5相关文件

GB/T18963

4浊度的检测方法

4.1适用范围

本标准适用于果汁生产中的水、香精、半成品、成品的浊度的检测。

4.2试剂和仪器

仪器：

浊度仪HACH2100；

烧杯：

100mL塑料烧杯；

浊度管

4.3检测步骤

4.3.1试样制备

1）水样、香精直接测试；

2）半成品试样：

如果可溶性固形物含量高于11.5°Brix时，用纯水稀释至可溶性固形物含量为11.5°Brix后测试，如果可溶性固形物含量低于11.5°Brix时可直接测试；

3）成品试样用纯水稀释至可溶性固形物含量为11.5°Brix后测试。

4.3.2测定

1）浊度计在使用前，需用标准溶液标定仪器，以达到该仪器的测量精度。

仪器的校准参见《实验室仪器操作规程》；

2）样品测试，将试样溶液缓慢倒入浊度管至刻线，需确保试样中无气泡，操作仪器，待数值稳定后，记录读数。

4.4相关文件

GB/T18963

美国库克实验室浊度检测方法

5浓缩果汁pH值的检测方法

5.1适用范围

本标准适用于生产用水、香精、果汁生产中半成品、成品的pH值的检测。

5.2试剂及仪器

酸度计：

ORION3STAR，带有pH参比复合电极；

pH缓冲溶液：

pH4.00；6.86；9.18（配制方法见使用说明书）；

烧杯：

100mL塑料烧杯。

5.3检验步骤

5.3.1仪器校正

仪器的校准参见《实验室仪器操作规程》中pH计的校准方法；

5.3.2试样制备

1）生产用水、香精样品直接进行测试。

2）果汁生产中半成品试样：

如果可溶性固形物含量高于11.5°Brix时，用水稀释至可溶性固形物为11.5°Brix后进行测试。

如果可溶性固形物含量低于11.5°Brix时直接测试。

3）成品

浓汁pH：

试样直接进行pH的测定；

清汁pH：

将浓汁用纯水稀释到可溶性固形物含量为11.5°Brix下进行测试，或按客户要求进行稀释测定。

5.3.3检测

1）将复合电极放入处理好的试样中，待读数稳定后读取pH值，精确至小数点后第二位，记录结果。

2）测试结束后，用纯水冲洗pH复合电极，后浸泡于3mol/L的氯化钾溶液中。

注：

检测前将所有的样品放至室温。

5.4相关文件

美国库克实验室pH值的检测方法

中国国家标准GB9724PH值的测定方法的规定

6果胶、淀粉定性试验

6.1方法原理

淀粉遇碘变蓝的特性；果汁中的果胶物质在酸化乙醇作用下形成絮状物。

6.2适用范围

适用于果汁中淀粉、果胶的定性检测。

6.3淀粉试验

6.3.1试剂

碘标准溶液[c（1/2I2）=0.005mol/L]：

称取

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