《精细化工》实验指导.docx
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《精细化工》实验指导
《精细化工》实验指导
实验一 多功能食品添加剂D-葡萄糖酸-d-内酯
D-葡萄糖酸-δ-内酯（简称葡萄糖酸内酯）是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂。
葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂。
例如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口。
加入鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性。
它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品色泽鲜艳。
它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味。
此外它还是酸味剂。
本实验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯。
D-葡萄糖酸钙 D-葡萄糖酸 D-葡萄糖酸-d-内酯
1实验目的
了解D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。
2原料
葡萄糖酸钙（≥95%）草酸（≥98%）
D-葡萄糖酸-d-内酯（做晶种用,要求高纯度）
助滤剂（可选用硅藻土或微晶纤维素）乙醇（95%）
3实验操作
200mL烧杯中加入35ml水，加热至60℃左右，搅拌下慢慢加入由30g（0.07mol）葡萄糖酸钙和9g（0.071mol）二水合草酸组成的混合物，加料完毕，在60℃保温搅拌反应2h。
加入2g硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液。
将此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约15～20ml时暂停浓缩。
加入2g葡萄糖酸内酯晶种③，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止，物料在40～20℃下静置结晶④，抽滤，用20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于40℃的温度下真空干燥得到产物。
结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到第二批产物，共约16～18g，产率64%～72%⑤。
实验时间约5h（不含静置结晶所需时间）
4产品的简单检验
纯净的D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸。
产品纯度可用测熔点的方法进行评价。
注释:
①反应产生的草酸钙沉淀颗粒很细，过滤困难，加入助滤剂硅藻土能加速过滤。
②在较高温度下，葡萄糖酸及其内酯可能会发生其他变化，影响产品的质量和产率。
③葡萄糖酸内酯在水中结晶比较困难，加入晶种可加速结晶。
④最好能缓慢降温静置过夜，使晶体粗大和结晶完全。
⑤由于内酯的水溶解度大且结晶困难，所以产率不稳定。
实验二食品防腐剂山梨酸钾的制备
1实验目的
①学习山梨酸钾的性质和用途
②掌握山梨酸钾制备的原理和方法。
2实验原理
2.1主要性质和用途
山梨酸钾（potassiumsorbate）学名2,4-己二烯酸钾，结构式CH3CH=CHCH=CHCOOK，分子式C6H7KO2，是一种不饱和的单羧基脂肪酸，呈无色或白色鳞片状结晶或粉末。
在空气中不稳定，能被氧化着色，有吸湿性，约270℃熔化分解。
易溶于水，溶于乙醇。
用作食品防腐剂，用于肉、鱼、蛋、禽类制品，果蔬保鲜，饮料、果冻、软糖、糕点等。
我国规定最大使用量为0.5～2g·kg-1。
2.2制备原理
山梨酸的合成工艺路线有四种，实验室采用以巴豆醛和丙二酸为原料制备：
制得的山梨酸再与氢氧化钾反应，制得山梨酸钾。
3主要仪器和药品
四口烧瓶（250ml）、烧杯、球形冷凝管、抽滤瓶（500ml）、温度计（0～100℃）、量筒（10ml、100ml）、电动搅拌机、真空泵。
巴豆醛（化学纯）、丙二酸（化学纯）、吡啶（化学纯）、硫酸（化学纯）、乙醇（化学纯）、氢氧化钾（化学纯）、精密pH试纸、滤纸等。
4实验内容
向四口烧瓶中依次加入35g巴豆醛、50g丙二酸和5g吡啶，室温搅拌20min，待丙二酸溶解后，缓慢升温至90℃，反应3～4h。
用冰水浴降温至10℃以下，缓慢加入质量分数10%稀硫酸，控温不高于20℃，至反应物pH约为4～5①，冷冻过夜，抽滤，结晶用冰水②50ml分两次洗涤、结晶，得山梨酸粗品。
将粗品山梨酸倒入烧杯中，用3～4倍的质量分数为60%的乙醇重结晶。
抽滤得精品山梨酸。
将山梨酸倒入烧杯中，加入等摩尔数的KOH和少量水，搅拌30min，产物浓缩，95℃烘干，得白色山梨酸钾结晶。
实验三非离子型表面活性剂烷醇酰胺
由脂肪酸二乙醇胺或类似结构的氨基醇缩合而生成的酰胺俗称烷醇酰胺。
实际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰胺（N，N-二羟基乙基脂肪酰胺）。
这是一类非离子型的表面活性剂，商品名为净洗剂6501或6502。
烷醇酰胺的亲水基是羟基，相对于庞大的疏水基团，两个羟基的亲水性是很小的，因此由等摩尔的脂肪酸与二乙醇胺制得的烷醇酰胺（1︰1型）的水溶性很差。
在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸与过量一倍的二乙醇胺制成（1︰2型），所得产物是等摩尔酰胺与二乙醇胺的缔合物，具有良好的水溶性，由于二乙醇胺的存在，1︰2型烷醇酰胺的水溶液的pH值约为9。
若往此溶液中加酸使pH值降至8以下，就会出现混浊。
烷醇酰胺具有良好的去油、净洗、润湿、渗透、增稠、起泡和稳定泡沫的性能，对金属也有一定的防锈作用。
常用作纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。
在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：
①将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或乙酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和反应副产物少而较常使用；②脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。
本实验采用后一种方法制备N,N-二羟基乙基月桂酰胺，反应式如下：
1实验目的
学习烷醇酰胺类非离子型表面活性剂的基本知识和一般工业制法。
2实验原料
脂肪酸二乙醇胺（化学纯）月桂酸（含量98%以上）
3实验操作
在磁力搅拌器和恒温油浴上装一个100ml圆底烧瓶并安装成蒸馏装置，接上减压装置①，向圆底烧瓶中加入20g（0.1mol）月桂酸和21g（0.2mol）二乙醇胺。
加热并控温在130℃左右反应2h②，直至没有水蒸出为止。
停止加热并撤去油浴，烧瓶内物料冷却至接近室温后，解除减压状态③，将瓶内物料取出，称重，得浅黄色粘稠状液体，约37～39g。
取少量样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达终点。
实验时间约为3.5h。
4产品性能检验
本实验的产品为混合物，pH值9～10，常温下粘度为160s（涂-4粘度计），10%水溶液澄清透明，5min泡沫高度为130mm以上。
产品中月桂酰二乙醇胺的含量为60%～70%，游离二乙醇胺含量为30%～35%。
产品纯度的分析可参考有关资料，用气相色谱法可测出烷醇酰胺的总含量及其中脂肪酰基的组成以及游离醇胺的含量。
产品应用性能的检验操作如下：
①pH值直接取样用精密pH试纸检测。
②水溶性称取样品1g放入小烧杯中，加入蒸馏水9ml，搅匀后静置观察溶解情况。
③常温粘度测定标准GB1723-79。
取适量样品装入涂-4杯粘度计内直至超过上沿，用一根直玻璃棒沿杯的上边刮去溢出的部分。
使样品从杯的底部流出，同时立即开启秒表计时，至液体流完的一刻立即停表，读取秒数。
在25℃时，产品粘度约为160s。
读数会因温度改变二有所变化。
④气泡力测定按GB/T13173.6-91。
注释：
①在常压下，羧酸铵盐脱水生成酰胺的反应温度一般在160～190℃之间才能反应完全。
本实验采用减压脱水的方法，目的是加速反应和减轻胺被空气氧化变色的程度。
如不减压，可用通氮气赶水的方法代替，但需延长反应时间。
②130℃是较佳的反应温度。
提高温度虽然能使反应加快，但产物颜色可能因此而加深。
③在高温下产物容易被空气氧化变色，故应在产物冷却后才与大量的空气接触。
实验四硫酸月桂酯钠的合成和洗涤剂的配制
1实验目的
掌握洗涤剂硫酸月桂酯钠的合成原理和操作方法。
2实验原理
以下是制备洗涤剂时所用的反应：
月桂醇氯磺酸硫酸月桂酯
硫酸月桂酯钠
在第一步中，月桂醇与氯磺酸反应生成硫酸月桂酯，然后加入碳酸钠水溶液使之生成钠盐（洗涤剂）。
此水溶性混合物用固体碳酸钠饱和并用1-丁醇萃取。
一定要加碳酸钠使两相分层，否则1-丁醇将溶于水中。
该钠盐（洗涤剂）在1-丁醇（有机层）中比在水中易溶，因为长碳链使这个钠盐得到颇大的有机（非极性）特性。
手洗餐具洗涤剂配方（质量分数）
组分
%
组分
%
脂肪醇聚氧乙烯醚（n=9）
3
苯甲酸钠
0.5
脂肪醇聚氧乙烯醚（n=7）
2
香精
0.5
烷基苯磺酸钠
5
去离子水
85
三乙醇胺
4
玻璃清洗剂配方（质量分数）
组分
%
组分
%
脂肪醇聚氧乙烯醚
0.3
乙二醇单丁醚
3
聚氧乙烯醚椰油酸酯
3
香精
0.01
乙醇
3
颜料
适量
氨水
2.5
去离子水
余量
3实验方法
在一干燥的250ml烧杯中加入9.5ml冰醋酸，用冰浴冷至约5℃，用滴管慢慢将
3.5ml（d=1.7g/ml）氯磺酸①直接加入到有冰醋酸的烧杯中（在通风橱中进行）。
在通风橱内使烧杯中的内容物放在冰浴中冷却，要小心不要让任何水进入杯内。
在搅拌下，慢慢加入10g小粒状月桂醇（1-十二醇）至烧杯中，历时5min。
搅拌混合物直至所有月桂醇均已溶解反应掉（约30min）。
将反应混合物倾入盛有30g碎冰的250ml烧杯中，加入30ml1-丁醇，彻底搅拌混合物3min。
在搅拌下，慢慢加入每份为3ml的饱和碳酸钠溶液，直至对石蕊呈中性或微碱性。
加入10g固体碳酸钠至混合物中，以助分层。
然后将上层倾入分液漏斗，再向烧杯中加入20ml1-丁醇，充分搅拌3min，使液层分开，再将上层倾入盛有第一次提出物的分液漏斗中，弃去剩下的水层。
静置分液漏斗5min使之分层，弃去下层的水层，将有机层倒入烧杯（400ml或大一些）中。
将含1-丁醇（沸点117℃）的大烧杯放在通风橱中的一块调至低温的电热板上蒸发。
当溶剂蒸发时，洗涤剂即以沉淀析出。
此时应注意时常搅拌混合物以防产物分解，这在接近蒸发末期时尤为重要。
当极大部分1-丁醇已被除去时，将湿的固体置于80℃烘箱（或蒸气烘箱）中使之完全干燥。
因有分解的可能，不能超过80℃烘样品。
当样品已干，将无色的产物从烧杯中取出，称重并计算产率②。
按照配方配制一到两种常用洗涤剂
注释：
①使用氯磺酸时要特别小心。
它是个类似浓硫酸的极强的酸，会使皮肤立即灼伤。
在操作该腐蚀液体时要戴上橡皮手套。
②若洗涤剂中1-丁醇尚未完全除尽，则产率可能超过100%，必要时应继续烘干样品。
实验五有机硫杀菌剂代森锌的合成
1．实验目的
①学习二硫代氨基甲酸酯类农药的合成原理，并掌握代森锌的合成方法。
②了解代森锌杀菌剂的主要用途。
2．实验原理
2.1主要性质和用途
代森锌，学名乙撑双二硫代氨基甲酸锌。
本品为白色或蛋黄色粉末，室温下在水中的溶解度为10-5，不溶与大多数有机溶剂，溶于二硫化碳和吡啶，对光、热、湿不稳定，易分解出二硫化碳。
代森锌为叶面保护性杀菌剂，主要用于防治大田作物、果树、蔬菜及烟叶等多种作物的真菌病害。
2.2合成原理
先合成代森钠（乙撑双二硫代氨基甲酸钠），再用氯化锌进行取代反应，制得代森锌，反应为
3主要仪器和药品
四口烧瓶（100ml）、球型冷凝管、电动搅拌器、烧杯、试管、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、广泛pH试纸等。
乙二胺、二硫化碳、氯化锌、氢氧化钠、盐酸等。
4实验内容
4.1代森钠的合成
向四口烧瓶中加入6ml乙二胺和20ml水，搅拌溶解后，加热控温20～25℃，用滴液漏斗于20min内滴加10ml二硫化碳，滴完后升温至（30±2）℃，搅拌下向反应液中缓慢滴加20%的氢氧化钠溶液约30ml，滴加氢氧化钠溶液时要不断检测反应液的pH值，控制在pH=9～10。
加完后继续反应，每10min测试一次，直至反应产物溶于水后无油滴，即表示反应已达终点。
4.2代锌森的合成
取已制得的代锌钠溶液10ml和水37ml，加入四口烧瓶中，搅拌10min后用3%盐酸调pH值为6。
反应中产生的硫化氢气体可用5%的氢氧化钠溶液吸收。
向四口烧瓶中加入22ml10%的氯化锌水溶液，搅拌并将温度升至40～45℃，反应1h。
将样品抽滤，滤液用10%的氯化锌水溶液检查是否有白色沉淀，如无白色沉淀，即表示已达终点。
将产物用水多次洗涤抽滤，滤饼于60℃烘干后称重，计算产率。
实验六聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料
这是一类以聚乙烯醇和水玻璃为基料的内墙涂料。
这类涂料的制法简单，原料易得，价格低廉，无毒无味，而且有阻燃作用。
使用这类涂料时操作简单，施工中干燥快，可大量用于住宅和公共场所的内墙涂装。
由于内墙涂料的耐候性差，一般不适于外墙涂装。
制造这类内墙涂料时，除了聚乙烯醇和水玻璃外，还需添加表面活性剂、填（充）料和其它辅助材料，它们都是这类涂料的重要成分。
聚乙烯醇（PVA）是本涂料的主要成分，起成膜作用。
它是白色至奶黄色的粉末固体，是由聚醋酸乙烯酯经皂化作用而成的高聚物。
在工业中，使用碱（一般用氢氧化钠）皂化的甲醇工艺来生产聚乙烯醇（同时得到醋酸乙酯），故该皂化反应又称为醇解。
由聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇的程度，称为皂化度或醇解度。
醇解度不同的聚乙烯醇在水中的溶解度差异很大。
本实验使用的聚乙烯醇，要求醇解度在98%左右，聚合度约为1700。
水玻璃即硅酸钠，是无色或青绿色固体，其物理性质因成品中Na2O/SiO2的比例（称为模数）的不同而异。
本实验中使用模数位3的品种。
在涂料中，水玻璃所起的作用与聚乙烯醇相似，但膜的硬度和光洁度较好。
表面活性剂主要起乳化作用，能使有机物聚乙烯醇、无机物水玻璃及其它成分均匀地分散在水中，成为乳浊液。
在本实验中，可选用的商品乳化剂有：
乳化剂BL、乳化剂OP-10和乳化剂平平加-O等。
填料主要是各种石粉和无机盐，在涂料中起“骨架”作用，使涂膜更厚、更坚实，有良好的遮盖力。
常用的填充料有以下几种：
钛白粉（TiO2）相对密度4.26，是白度好且硬度大的粉末，具有很好的遮盖力、着色力、耐腐蚀性和耐候性，但成本较高。
①立德粉（BaSO4·ZnS）又称为锌钡白，相对密度4.2，白度好，但硬度稍差，可用来部分代替钛白粉以降低成本，但性能略差。
②滑石粉白色鳞片状粉末，具有玻璃光泽，有滑腻感，相对密度约2.7，化学性质不活泼，用以提高涂层的柔韧性和光滑度。
③轻质碳酸钙白色细微粉末，体质疏松，相对密度2.7，白度和硬度稍差，但价格低廉，加入后可降低成本。
通常是把以上各种填充料按一定比例混合使用，取长补短，以达到较高的性能/价格比。
其它成分如颜料、防霉剂、防湿剂、渗透剂等，可按涂料的要求适当添加。
本内墙涂料的制备和成膜原理，是利用表面活性剂的乳化作用，在剧烈搅拌下将聚乙烯醇和水玻璃充分混合并高度分散在水中，形成乳胶液。
然后加入其它成分搅匀，成为产品。
将涂料涂覆在墙上，等水分挥发之后，可形成一层光滑的、包含有填充料和其它成分并起装饰和保护作用的涂膜。
1实验目的
学习内墙涂料的基本知识；
掌握聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料的制备方法和实验技术。
2实验原料
聚乙烯醇水玻璃（模数=3）乳化剂BL钛白粉（约300目）立德粉（300目）滑石粉（约300目）铬黄或铬绿轻质碳酸钙（约300目）
3实验操作
向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口瓶中加入128ml水，搅拌下加入7g聚乙烯醇。
用水浴加热，逐步升温至90℃，搅拌至完全溶解，成为完全透明的溶液①。
冷却，降温至50℃，假如0.5～1.0g的乳化剂BL，在50℃以下搅拌0.5h。
再降温至30℃，慢慢滴加10g水玻璃。
滴加完毕，升温至40℃，继续搅拌0.5～1.0h②，形成乳白色的胶体溶液。
停止加热。
搅拌下慢慢加入5g钛白粉、8g立德粉、8g滑石粉、32g轻质碳酸钙和适量的铬黄或铬绿颜料。
充分搅拌均匀，即可得成品约200g③，粘度30～40s（涂-4杯）。
本实验制得的内墙涂料可用来涂装内墙。
涂装前，墙面要清洗干净。
若有旧涂层，最好将其清除。
若有麻面或孔洞，可用本涂料加滑石粉调成腻子埋补好。
久置得涂料，使用前要先搅匀，但不可加水稀释，以免脱粉。
涂装时涂刷1～2遍即可在墙上形成美观的涂层。
实验时间3～4h。
注释：
①聚乙烯醇能否顺利溶解，与实验操作又很大关系。
应在搅拌下将聚乙烯醇分散地、逐步地加入温度不高于25℃的冷水中，搅拌15min后，才逐渐升温，直至约85℃。
在此温度下搅拌，约2h就可完全溶解。
不适当的操作可能导致聚乙烯醇结块而溶解困难。
②搅拌所需时间与搅拌的剧烈程度有关，加剧搅拌可缩短时间。
③在实际生产中，由于使用了高效率的搅拌机和研磨机，所得到的产品质量更佳。
根据不同的要求，可加入适量（一般用量很少）的防霉剂、防沉剂、渗透剂等。
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