精细参考资料化工实验.docx

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精细参考资料化工实验

实验一苯丙乳液的合成

一实验目的

1、掌握苯丙乳液的合成工艺及各组分在合成中的作用。

2、了解苯丙乳液在建筑中的应用。

二实验原理

苯丙乳液是苯乙烯和丙烯酸酯类等共聚的乳液。

以其作为主要成膜物质所配置的乳业涂料有许多优点。

它具有突出的耐候性、保色保光性，装饰效果好，涂料细腻而有光泽，遇碱皂化后生成的钙盐能溶于水，涂膜透气性好，因而可以在未全干的水泥砂浆基面上施工。

由于聚丙烯酸酯弹性好，特别适用于温度变化剧烈、胀缩系数变化较大的户外环境使用。

加上苯乙烯的价格比甲基丙烯酸甲酯便宜，因此苯丙共聚乳液具有价格优势，在外用建筑涂料及装修粘接中得到广泛的应用。

三主要仪器和药品

苯乙烯、过硫酸钾、碳酸氢钠、丙烯酸丁酯、十二烷基硫酸钠、op-10、聚乙烯醇、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、蒸馏水。

四实验步骤

1）将0.3g十二烷基硫酸钠、0.8g乳化剂op-10加入到40g水中，搅拌溶解，再加入16g苯乙烯、16g丙烯酸丁酯快速搅拌混合约半小时，使之乳化均匀，得到预乳化液，再加入3g甲基丙烯酸、5g甲基丙烯酸甲酯。

2）把0.06g过硫酸钾、0.1g十二烷基硫酸钠、0.2g乳化剂op-10与10g水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌升温至75℃;

3）加入1/3的预乳化液，控制温度在73~76℃，保温至液体发蓝光；

4）将0.14g过硫酸钾、0.2g碳酸氢钠溶于5g中，在反应中每隔10~15min用滴管缓慢的滴入一次，同时将剩余的2/3的预乳化液从滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于2h内滴完；

5）升温至86~88℃，保温约30min；

6）降温至30~40℃，用氨水调节ph值为8~9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。

五思考题

本实验中所用引发剂是什么？

为何要分批加入？

实验二液体洗涤剂的配制

（一）通用液体洗衣剂的配置

一实验目的

1、掌握配置通用液体洗衣剂的工艺；

2、了解各组分的作用和配方原理。

二实验原理

1、主要性质和分类

通用液体洗衣剂（liquiddetergent）为无色或淡蓝色均匀的粘稠液体，是液体洗涤剂的一种，易溶于水。

液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。

因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点，所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必然趋势。

最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液体洗衣剂，基本属于轻垢型，这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。

而后出现的重垢液体洗衣剂，其中虽有不加助剂的，但更多的是加洗涤助剂的。

重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量较高，加入的助剂种类也比较多，配方技术比较复杂。

液体洗衣剂除了上述两种外，还有织物干洗剂，它是无水洗衣剂，专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。

另外还有预去斑剂，用于衣物局部（如领口、袖口）的重垢洗涤；再有织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等。

上述液体洗衣剂是按用途分类设计的。

其中用量最大的是重垢液体洗衣剂，其次是轻垢液体洗衣剂。

本实验主要研究这两种类型的洗衣剂，我们称其为通用液体洗衣剂。

2、配置原理

设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能，即既要有强的去垢力，还不的损伤衣物。

其次要考虑的是经济性，既要工艺简单、配方合理。

再次要考虑的是产品的适用性，既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯，还要考虑配方的先进性等。

总之要通过合理的配方设计，使制得的产品性能优良而成本低廉，且有广阔的市场。

液体洗衣剂的配方主要有以下几部分组成：

（1）表面活性剂

液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠，但国外已基本上实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂的转向。

以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中，包括：

脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。

在阴离子表面活性剂中，α-烯基硫酸盐被认为是最有前途的活性物。

高级脂肪盐已是公认的液体洗衣剂原料。

在非离子表面活性剂中烷基醇酰胺也是重要的一种。

（2）洗涤助剂

液体洗衣剂常用的助剂主要有：

（1）螯合剂。

最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠；

（2）增稠剂。

常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂，聚乙二醇酯类等。

无机增稠剂用氯化钠或氯化铵；

（3）助溶剂。

常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素；

（4）溶剂常用的溶剂是软化水或去离子水；

（5）柔软剂。

常用的柔软剂主要是阳离子型和两性离子型（在一般洗衣剂中不用）；

（6）消毒剂。

目前大量使用的仍是含氯消毒剂，如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、氯胺T、二氯异腈脲酸钠等（在一般洗衣剂中不用）；

（7）漂白剂。

常用的漂白剂是过氧化盐类，如过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钠钾、过焦磷酸钠等（在一般洗衣剂中不用）；

（8）酶制剂。

常用的有淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。

酶制剂的加入可以提高产品的去污能力；

（9）抗污垢再沉降剂。

常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等；

（10）碱剂。

常用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、氨水、硅酸钠、磷酸三钠等；

（11）香精、色素等。

我们可以根据上述各种表面活性剂和洗涤助剂的性能和产品的要求选取不同的种类和数量进行复配。

本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方，同学们可根据实验材料和仪器情况，选做其中的一个或两个。

三主要仪器和药品

仪器：

水浴锅、电动搅拌器、烧杯、量筒、胶头滴管、托盘天平、温度计

药品：

十二烷基苯磺酸钠[ABS-Na（30%）66.67ml]20.0g、椰子油酸二乙醇酰胺[尼诺尔、FFA（70%7.14ml）]5.0g、壬基酚聚氧乙烯醚[OP-10（70%）11.43ml]8.0g、食盐1.5g、纯碱1g、水玻璃[Na2SiO3（40%）5.0ml]2.0g、氨水、香精（适量）、色素（适量）、pH试纸、去离子水60.5ml。

四实验内容

1）按配方将蒸馏水加入250ml烧杯中，再将烧杯放入水浴锅中，加热使水温升到60℃，慢慢加入AES，并不断搅拌，至全部溶解为止。

搅拌时间约20min，在溶解过程中，水温控制在60~65℃。

2）在连续搅拌下依次加入ABS-Na、op-10、尼诺尔等表面活性剂，一直搅拌至全部溶解为止，搅拌时间约20min，并保持温度在60~65℃。

3）在不断搅拌下将纯碱加入，并使其溶解，保持温度在60~65℃。

4）停止加热，待温度降至40℃以下时，加入色素、香精等，搅拌均匀。

5）测定溶液的ph值，并用磷酸调节溶液的ph≤10.5。

6）降至室温，加入食盐调节至所需粘度。

五注意事项

1、按次序加料，必须是前一种物料溶解后再加后一种。

2、温度按规定控制好，加入香精时的温度必须＜40℃，以防挥发。

3、制得的产品同学们可带回试用。

（二）洗洁精的配置

一实验目的

1、掌握洗洁精的配置方法；

2、了解洗洁精各级分的性质及配方原理。

二实验原理

1、主要性质和用途

洗洁精（cleaningmixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂。

洗洁精是无色或淡黄色透明液体。

主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。

特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便；洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居第二位，世界总产量为2×106千吨每年。

2、配置原理

设计洗洁精的配力结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他的性能要求可归纳为以下几条：

（1）基本原则

①对人体安全无害②能较好的洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具④用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响其外观结构和原有风味⑤手洗产品发泡性良好⑥消毒洗涤剂应能有效的杀灭有害菌而不危害人的安全⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质

（2）配方结构特点

①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。

如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸铬盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。

配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。

加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并增加介质的粘度。

羊毛脂类衍生物可滋润皮肤。

调整产品粘度主要使用无机电解质③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。

但ph不能大于10.5。

④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。

⑤加入少量香精和防腐剂。

（3）主要原料

洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。

手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10%~15%。

三主要仪器和药品

主要仪器：

水浴锅、电动搅拌器、温度计、烧杯、量筒、托盘天平、胶头滴管、玻璃棒、ph试纸

药品：

十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油酸二乙醇酰胺、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醇、甲醛、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、香精、氯化钠、苯甲酸钠

四实验内容

以配方四为例介绍实验步骤：

①将水浴锅中的水加热，在烧杯中加入61ml去离子水，放入水浴锅中加热至60℃左右；

②加入14.0gAES，并不断搅拌至全部溶解，控制水温在60~65℃；

③保持温度在60~65℃，在连续搅拌下加入ABS-Na（30%）16g，搅拌至全部溶解为止；

④降温至40℃以下时加入香精、防腐剂苯甲酸钠、螯合剂EDTA、增溶剂三乙醇胺，搅拌均匀；

⑤测定溶液的ph值，用硫酸调节ph为9~10.5；

⑥降至室温，加入食盐调节到所需粘度。

试剂

配方1

配方2

配方3

配方4

ABS-Na（30%）

16.0

12.0

16.0

AES（70%）

16.0

5.0

14.0

尼诺尔（70%）

3.0

7.0

6.0

Op-10（70%）

8.0

8.0

2.0

EDTA

0.1

0.1

0.1

0.1

乙醇

6.0

0.2

甲醛

0.2

三乙醇胺

4.0

二甲基月桂基氧化铵

3.0

二甲基苯磺酸钠

5.0

苯甲酸钠

0.5

0.5

0.5

氯化钠

1.0

1.5

香精、硫酸

适量

适量

适量

适量

去离子水

加至100

加至100

加至100

61

五注意事项

1、AES应慢慢加入水中。

2、AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。

六思考题

1、配置洗洁精有哪些原则？

2、洗洁净的ph应控制在什么范围，为什么？

（三）洗发香波的配制

一实验目的

1、掌握配置洗发香波的工艺

2、了解洗发香波中各组分的作用和配方原理

二实验原理

1、主要性质和分类

洗发香波（shampoo）是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的加香产品，它不但有很好的加香作用，而且有良好的化妆效果。

在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且头发洗后光亮、美观、柔软、易梳理。

洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。

其种类很多，所以其配方和配置工艺也是多种多样的。

可以按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。

2．配制原理

在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：

①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用；②能形成丰富而持久的泡冰。

③具有良好的梳理性。

④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性；⑤洗发香被对头发、头皮和眼脸要有高度的安全性。

⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应该最好。

⑦用洗发香波洗发，不应约烫发和染发操作带来不利影响。

在配方设计时，陈应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。

主要原料要求：

①能提供泡沫和去去污力作用的主表面活性剂，其中以阴离子表面活性剂为主；②能增进去活力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂；③限于香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、整合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。

3．主要原料

洗发香被的主要原料由表面活性别和一些添加剂组成。

表面活性剂分主表面活性利相辅助获面活性剂两类。

主剂要求泡沫丰富，易扩散、总清洗、去垢性强，并具有一定的调理作用。

辅助剂要求有增强稳定泡沫、洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干．并有抗静电等功能，与主剂具有良好的配伍性。

常用的主表面活性剂有：

阴离广型的烷基醚硫酸盐和烷基苯磺酸盐，非离子型的烷基醇酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）；常用的辅助表面话件剂有：

阴离子型的油酰氨基酸钠、非离子型的聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。

香波的添加剂主要有：

增调剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化钠等。

遮光剂或珠光剂硬酯酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。

香精多为水果香型、花香型和草香型。

整合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。

常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、吡啶硫铜锌等。

滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛酯衍生物、硅酮等还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。

三主要仪器和药品

水浴锅、电动搅拌器、温度计（0～100℃）、烧杯（100ml、250ml）、量筒（10ml、100ml）、托盘天平、玻璃棒、滴管。

水［72ml］、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）［70％，9.0g］、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）［70％，4.0g］、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）［70％，12g］、硬脂酸乙二醇［2.5g］、柠檬酸［适量］、氯化钠、香精色素。

四实验内容

1、将去离子水加入250ml烧杯中、将烧杯放入水浴锅中加热至60℃；

2、加入AES并不断搅拌至全部溶解，控温在60～65℃。

3、保持水温60～65℃，并连续搅拌下加人其他表面活性剂至全部溶解；

4、再加入其它助剂，缓慢搅拌使溶解。

5、降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。

6、测pH值，用柠檬酸调节PH至5.5～7.0接近室温时加入食盐调节到所需粘度。

五注意事项

1．用柠檬酸调节PH值时，柠檬酸需配成50％的溶液。

2．用食盐增稠时，食盐需配成20％的溶液。

食盐的加入量不得超过3％。

六思考题

1．洗发香波配方的原则有哪些?

2．洗发香波配制的主要原料有哪些?

为什么必须控制香被的pH值?

3．可否用冷水配制洗发香波?

如何配制?

实验三苯甲醇的合成

一、实验目的

1．掌握由氯苄水解制苯甲醇的合成原理和合成方法。

2．掌握苯甲醇的分离方法。

二、实验原理

1.主要性质和用途

苯甲醇（benzylalcohol），别名苄醇。

本品为无色液体，具有微弱的花香，沸点205℃，密度1.0419（20℃），折光率1．5392（20℃）。

苯甲醇是一种极有用的定香剂，是茉莉、月下香等香型调制时不可缺少的香料。

既可用于配制香皂、日用化妆香料，又可供药用和合成化学工业品用。

由于苯甲醇能缓慢地自然氧化，生成苯甲醛和苄醚，故不宜久存。

市售产品常带有杏仁香味，即一部分苄醇已氧化为苯甲醛。

2.合成原理

苯甲醇的合成方法较多，本实验采用苯氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，反应式如下：

主反应

副反应

①由于苯氯甲烷中有二氯化物杂质存在、在水解时生成苯甲醛；

②苯氯甲烷和苯甲醇在碱存在下相互作用生成二甲苯醚

三、主要仪器和药品

三口烧瓶（250m1）、电动搅拌器、温度计（0℃～100℃、0℃～200℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（60m1）、电热套、分液漏斗。

苯氯甲烷、碳酸钾、四乙基溴化铵水溶液（50％）、亚硫酸氢钠、乙醚。

四、实验内容

1、在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入100ml碳酸钾水溶液（11g碳酸钾溶于100ml去离子水中）和2ml50％的四乙基溴化铵水溶液，加几粒沸石；2、装上球形冷凝管和滴液漏斗，在滴液漏斗中装10.lg苯氯甲烷，开动搅拌器，用电热套加热至回流，并将苯氯甲烷滴入三口烧瓶中；

3、滴加完毕后，继续搅拌加热回流，直至油层不再沉到瓶底（暂停搅拌观察）；此时苯氯甲烷的气味消失，则可认定反应己完成（反应时间在1.5～2.0h左右，若不加相转移催化剂（四乙基溴化铵），反应需6h～8h完成）。

4、停止加热，冷却到30℃～40℃，将反应液转移到分液漏斗中，分出油层。

将碱液层用30ml乙醚分三次萃取。

萃取液和粗苯甲醇溶液合并后加入0.7g（药匙1`2个）亚硫酸氢钠，稍加搅拌、并用去离子水洗涤数次至不呈碱性为止。

分去水层，得到粗苯甲醇。

再用无水硫酸镁或碳酸钾（药匙2个）除去粗苯甲醇中所混有的水分。

五、注意事项

1．因苯氯甲烷可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

2．苯氯甲烷有强烈的催泪作用，流泪时不能揉搓．应尽快脱离环境。

六、思考题

1．还有哪些合适的方法制苯甲醇?

写出反应方程式。

2．本实验用碳酸钾作为苯氯甲烷的碱性水解试剂，有何优点？

3．粗苯甲醇中为什么加亚硫酸氢钠?

写出反应方程式。

实验六、乳胶漆的制备

一、实验目的

1.掌握乳胶漆的组成、制备原理和制备方法。

2.掌握高速分散机和砂磨机的操作技术。

3.了解乳胶漆的使用方法。

二、实验原理

根据乳胶涂料组成的基本原理，使用分散剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂的使用原理和方法，通过高速分散和研磨工艺，制备乳胶漆。

三、主要仪器和药品

高速分散机、砂磨机

水：

145　防腐剂：

0.5丙二醇：

10润湿剂：

1

分散剂：

2.5消泡剂：

适量PH调节剂：

2

Texanol:

2.5轻质CaCO3：

80钛白粉：

40

滑石粉：

60高岭土：

20乳液：

80增稠剂：

适量

四、操作步骤

1、把丙二醇、分散剂、润湿剂加入到称量好的水中，再将称量好的轻质钙、钛白粉、滑石粉、高岭土缓慢加入到高速分散容器中高速分散，并视起泡情况加入几滴消泡剂，控制转速在3000rad/min左右，分散30min；

2、调整转速至300rad/min左右加入Texnaol和乳液，适量加入增稠剂，搅拌30min左右；

3、性能测试，使用刮板细度计测量粒径大小。