高效液相色谱仪确认报告.docx

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高效液相色谱仪确认报告

文件名称

高效液相色谱仪确认报告

编号

TS-YZ-SB-025-01

起草人

日期：

年月日

审核人

日期：

年月日

批准人

日期：

年月日

生效日期

年月日

颁发部门

工程部

文件页码

共页

分发部门

工程部、质量保障管理中心、生产技术管理中心

1 目的：

为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

2 范围：

适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。

3.验证方案组织与实施

生产技术管理中心固体制剂车间压缩空气验证工作由工程部负责，组织质量保障管理中心QA、QC、供应部及生产技术管理中心固体制剂车间有关人员组成验证小组参与实施，从年月日起至月日止完成。

4．1 验证内容

4.1.1设计确认

4.1.1.1公用系统检查

名称

设计要求

实际

结论

确认人

日期

备注

电压

功率

频率

接地保护

检查项目

标准

结果

检查人

日期

备注

生产厂商

设备名称

安装地点

公司内部设备编号

主要性能

溶剂与样品管理系统参数

电源

流速范围

压力范围

工作温度

重量

检测器参数

电源

波长范围

工作温度

工作湿度

4．2运行确认

4．2．1目的

试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。

4．2．2方式

通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。

4．2．3内容

4．2．3．1设备概述

4．2．3．1．1本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2489检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。

4．2．3．1．2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。

4．2．3．2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程:

A．前提：

安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。

B．仪器操作运行：

仪器运行，整个操作过程完全按《10-G-08002 Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程》进行。

C．在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。

4．2．3．3高效液相色谱仪运行确认

项目

要求

结论

确认人

日期

备注

系统重复性测定

误差RSD≤1.5%

基线漂移与基线噪声测定

基线漂移≤5×103（AU/h）

基线噪声≤5×104（AU）

4．3 性能确认

4．3．1．2定性、定量测量重复性误差

4．3．1．2．1检定法：

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入尼泊尔金样品溶液10μl，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。

4．3．1．2．2可接受标准：

RSD≤1.5%。

测定次数

保留时间

峰面积

实测RSD

保留时间（min）

标准RSD

≤1.5%

峰面积

按下式计算相对标准偏差RSD。

式中：

RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差

Xi为第i次测得的保留时间或峰面积

X为n次测量结果的算术平均值

i为测量序号 n为测量次数

4．3．1．3系统适用性试验

选定尼泊尔金含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：

水（70:

30）为流动相；检测波长为254nm。

精密量取10μl，注入液相色谱仪，连续测定3次，依据图谱，记录理论板数。

4．3．1．3．1可接受标准：

记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于2000。

4．3．2紫外检测器性能

4．3．2．1基线漂移与基线噪声

4．3．2．1．1要求：

基线漂移≤5×10-3（AU/h）；基线噪声≤5×10-4（AU）。

4．3．1．1．2检定法：

将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。

5．拟订再验证周期

设备验证周期拟订为：

一年一次。

6．验证结果评价与结论

由设备动力部负责收集各项验证试验结果记录，根据验证试验结果起草验证报告，报验证委员会，验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认验证周期。

对验证结果的评审应包括：

6．1验证实验是否有遗漏？

6．2验证实验过程中对验证方案有无修改？

修改方案的依据以及修改是否经过批准？

6．3验证记录是否完整？

6．4验证试验结果是否符合要求？

偏差及对偏差的说明是否合理？

是否需要进一步补充试验？

7附件

附表1高效液相色谱仪验证结果

验证项目名称

验证方案编码

设备名称

规格型号

设备位置

设备编码

制造厂家

出厂日期

泵流量设定值误差与流量稳定性误差

流量设定值（ml/min）

0.5

1.0

1.5

操作人

日期

测定次数

收集流动相时间

允许误差

实测误差

结果及评价

备注

记录人

记录时间

复核人

复核时间

附表2高效液相色谱仪验证结果

验证项目名称

验证方案编码

设备名称

规格型号

设备位置

设备编码

制造厂家

出厂日期

定性、定量重复性检定

测定次数

操作人

日期

保留时间（min）

峰面积

实测RSD

保留时间（min）

标准RSD

≤1.5%

峰面积

结果及评价

备注

记录人

记录时间

复核人

复核时间

附表3高效液相色谱仪验证结果

验证项目名称

验证方案编码

设备名称

规格型号

设备位置

设备编码

制造厂家

出厂日期

系统适用性试验

测定次数

操作人

日期

色谱图理论塔板数（n）

可接受标准

N不低于2000

结果及评价

备注

记录人

记录时间

复核人

复核时间

附表4高效液相色谱仪验证结果

验证项目名称

验证方案编码

设备名称

规格型号

设备位置

设备编码

制造厂家

出厂日期

紫外检测器性能试验

测定项目

标准要求

实际数据及计算结果

操作人

日期

基线漂移与基线噪声

波长254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声

判定标准：

基线漂移≤5×10-3（AU/h）

基线噪声≤5×10-4（AU）

基线漂移：

基线噪声：

结果及评价

备注

记录人

记录时间

复核人

复核时间

附表5

验证立项申请表

立项部门

工程部

申请日期

立项题目

高效液相色谱仪确认

完成日期

验证原因

新购进设备

类别

验证要求及目的：

通过对高效液相性能的确认，证明该系统的运行情况和性能符合设备的技术规范要求、验证评定标准要求和设备操作要求。

编制验证方案人员：

编制验证方案完成日期：

验证完成的日期：

验证方案编制要求：

编制验证方案必须严格按照系统性能及拟定的系统制作规程起草。

验证小组负责人签字：

年月日

验证总负责人

签字：

年月日

备注：

附表6

验证方案审批表

审批

程序

部门

负责人签字

日期

备注

起草

工程部

会

签

工程部

质量保障管理中心

生产技术管理中心

供应部

批准

意见：

验证负责人：

日期：

年月日

备

注

附表7

确认报告

文件名称

高效液相色谱仪确认

确认性质

设计确认

安装确认

运行确认

性能确认

确认对象

高效液相色谱仪

确认目的

通过对质量保障管理中心高效液相仪的性能的确认，证明该系统的运行情况和性能符合系统的技术规范要求、验证评定标准要求和设备操作要求。

合格标准

高效液相色谱仪确认标准