LC15岛津高效液相色谱仪确认方案.docx

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LC15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：

日期：

审核人：

日期：

批准人：

日期：

生效日期：

生效人：

颁发部门：

质量部

拷贝号：

分发部门：

QA、QC

岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案

1.概述................................................................2

2.验证目的............................................................2

3.验证范围............................................................2

4.验证小组成员及职责..................................................2

5.验证方案培训........................................................2

6.验证进度计划........................................................2

7.验证方案的执行......................................................2

7.1确认数据的记录与审核..............................................2

7.2文件要求..........................................................3

8.验证的内容..........................................................3

8.1安装确认..........................................................3

8.2运行确认..........................................................4

9.变更与偏差..........................................................6

10.验证的评定和结论.....................................................9

10.1验证结果的审批.....................................................9

10.2验证的评定结论.....................................................9

11.附件.................................................................9

附件A人员培训、参与情况确认记录......................................10

附件B验证使用的器具及试剂............................................11

附件C安装确认记录（page1/3）..........................................12

附件C安装确认记录（page2/3）..........................................13

附件C安装确认记录（page3/3）..........................................14

附件D运行确认记录（page1/3）..........................................15

附件D运行确认记录（page2/3）.........................................16

附件D运行确认记录（page3/3）.........................................17

附件E变更偏差情况确认记录...........................................18

附件F验证评定与结论.................................................19

1.概述

岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案是成都力思特制药股份有限公司根据质量控制的目的和要求采购的精密分析仪器，仪器配置了单元泵、柱温箱、紫外检测器，能够进行原辅料、中间体、成品定量检测，满足实验室质量检测和控制的要求。

仪器的基本情况

仪器名称

仪器编号

型号

序列号

主机

生产厂家

软件

工作间

负责人

2.验证目的

岛津LC-15高效液相色谱仪主要用于原料药成品、中间体、原辅料的定量分析。

按照GMP的要求，需要对该仪器进行有效确认验证，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

3.验证范围

本方案适用于公司所有岛津LC-15高效液相色谱仪。

4.验证小组成员及职责

部门及职务

验证工作中职责

QC人员

验证执行人：

负责起草验证方案，执行验证方案，负责验证过程中相关的检验操作，收集整理数据，起草验证报告。

QA人员

负责验证方案、验证报告审核；审核验证过程中发生偏差的解决方案，以及采取纠正行动。

QC负责人

验证小组组长：

组织验证实施，负责验证方案的审核、组织起草验证报告并审核。

质量部部长

验证总负责人：

负责验证方案、报告的批准。

5.验证方案培训

验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。

6.验证进度计划

整个验证活动分三个阶段完成：

安装确认：

从2013年6月7日至2013年6月8日；

运行确认：

从2013年6月9日至2013年6月11日；

起草报告：

从2013年6月12日至2013年6月17日；

7.验证方案的执行

7.1确认数据的记录与审核

确认数据应记录在已批准方案的记录表中，并要有执行者的签名与日期。

7.2确认过程中产生的图谱、偏差处理记录，以及设计图、布置图等资料，应作为确认的附件，并在相应的确认记录表的“包括附件”栏中注明，建立索引关系。

7.3确认完毕拟制确认报告，需注明每项总结内容与确认方案中记录表、附件的索引关系。

7.4文件要求

书写或打印应清晰。

所有的工作只使用不退色的笔记录。

修改时要求在错处划单线，签名、日期和必要时的说明。

8.验证的内容

8.1安装确认

8.1.1仪器的基本信息

8.1.1.1主机

检查确认高效液相色谱仪的主要组成以及它们的型号，序列号相关信息；检查确认高效液相色谱仪主要性能参数，记录于附件C中。

8.1.1.2软件

该液相工作站软件为LC-solution，为高效液相色谱仪标准配置的软件，为国内外广泛使用的商业标准版软件。

检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点，确保妥善保存，记录于附件C中。

8.1.1.3个人电脑

为保证液相软件的正常运行，需要检查确认采购的电脑的配置是否高于推荐的配置，记录于附件C中。

8.1.1.4备件/备品

检查确认高效液相色谱仪所有备件的名称、型号/部件号、生产厂家和数量，以及存放地点，方便以后的采购。

结果记录于附件C中。

8.1.2仪器性能描述

在附件C中记录高效液相色谱仪的主要性能参数。

8.1.3售后服务

在附件C中记录高效液相色谱仪维护服务的服务商名称、地址和联系电话。

8.1.4文件的确认和保管

8.1.4.1仪器手册

收集并在附件C中记录高效液相色谱仪的主要的操作手册的名称、对应部件的型号、系列号或编号、存放地点。

8.1.4.2证书

检查确认高效液相色谱仪主要组成的合格证名称、数量，存放地点。

8.1.4.3操作规程

检查确认高效液相色谱已经制定相应的操作规程或草案，记录于附件C中。

8.1.5安装环境确认

确认仪器的安装地点和环境是否符合仪器说明书及供应商的要求。

在附件C中记录检查项目、检查结果和结论。

8.1.6安装检查

目的：

确保仪器的每个部件、线路、电子插件及设备各个部分之间正确连接和安装。

同时检查软件安装是否正常，结果记录于附件C中。

8.1.6.1高效液相色谱仪的安装

8.1.6.1.1仪器的外观检查：

确认没有划痕，污点，或其他异常。

8.1.6.1.2仪器的安装检查：

确保电源线路，连接管线等按照安装操作手册进行了正确安装。

8.1.6.1.3仪器自检检查：

电源开通，仪器自检自动运行、正常。

8.1.6.2软件安装

检查并记录电脑主要软件的安装情况，确认工作站软件安装的路径、数据保存位置、用户权限及密码设置等信息。

8.1.6.3电脑设置

确认电脑的时间和日期与标准时间是否一致，否则进行调整。

确认电脑的登陆用户/人员及密码设置。

6.1.6.4设备通讯

检查主机与数据处理系统的连接通讯情况，打开主机和电脑的电源，确保均正常启动。

进入工作站界面。

8.1.7安装的结果及结论

对安装确认的结果汇总于附件C中，并给出结论。

8.2运行确认

8.2.1器具与试剂

水：

超纯水；

标准紫外溶液：

色谱纯；

乙腈、甲醇等试剂：

色谱纯；

吸收池、容量瓶、玻璃注射器、秒表、温度测试表等。

确认以上器具、试剂，确保在有效期内，确认情况记录到附件B中。

8.2.2软件系统安全性确认

打开计算机开关，待屏幕运行Windows系列操作系统以后，授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。

再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，没有授权的用户名应无法登陆计算机系统，对仪器工作站同样进行检查，结果记录于附件D中。

8.2.3泵性能的测试

8.2.3.1判断标准

泵性能指标

测试项目

判断标准指标

流速设定值（mL/min）

0.5

1.0

1.5

流速设定值误差︱SS︱

＜5%

＜2%

流速稳定性误差SR

＜3%

＜2%

8.2.3.2︱SS︱和SR的测定

用两通代替色谱柱，连接至液相色谱仪。

以过滤脱气的超纯水为流动相，分别设定流速为0.5mL/min，1.0mL/min，1.5mL/min等值，平衡15min后进行校验。

待流速稳定后，用秒表计时，在流动相流出口处用容量瓶准确地收集流动相，流速为0.5mL/min校验时流动相收集时间10min，其他流速流动相收集时间5min，各测量3次，称重后用温度计测量超纯水温度并记录。

按下式计算︱SS︱和SR，并记录测试数据和结果。

F=（W2-W1）/（ρ.t）

︱Ss︱=（Fm-Fs）/Fs×100%

SR=（Fmax-Fmin）/Fm×100%

式中：

F—流速实测值，mL/min；

Fm—同一组测量值的平均值，mL/min；

Fs—流量设定值，mL/min；

W2—容量瓶和流动相的质量，g；

W1—容量瓶的质量，g；

ρ—试验测试温度下流动相的密度，g/cm3；

t—收集流动相的时间，min；

Fmax—同一组测量中流量最大值，mL/min；

Fmin—同一组测量中流量最小值，mL/min。

8.2.4柱温箱温度稳定性测试

8.2.4.1判断标准

柱温箱稳定性指标

测试项目

判断标准指标

温度设定值（℃）

温度设定值误差

|△T|＜2℃

控温稳定性误差

TC≤1℃

8.2.4.2柱温箱温度设定值误差△T和控温稳定性TC的检定

将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择要求的温度进行检定。

通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔十分钟记录一次读数，共计7次，求出平均值。

平均值与设定置之差为△T，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。

8.2.5检测器性能测试

8.2.5.1波长准确度

8.2.5.1.1判断标准

标准溶液波长（nm）

扫描波长误差

257

不超过±2nm

350

不超过±2nm

8.2.5.1.2测试方法

取紫外标准溶液，利用吸收池进行扫描测试，紫外标准溶液吸收峰值为257nm和350nm。

打开紫外检测器稳定1h，然后取空白溶液充满吸收池，进行空白扫描，参数设计为：

空白扫描，波长范围选择240—365nm，AUFS2.0，扫描速度100nm/min。

扫描后换成标准溶液进行标准溶液扫描，扫描后显示图谱和峰值波长，将波长与标准波长对照。

8.2.5.2基线噪声与漂移

8.2.5.2.1判断标准

测试项目

判断标准指标

基线噪声

≤5×10-4AU

基线漂移

≤5×10-3AU/h

8.2.5.2.2测定方法

将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0mL/min，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。

基线漂移应≤5×10-3（AU/h），基线噪声应≤5×10-4（AU）。

8.2.5.3线性测试

8.2.5.3.1判断标准

线性测试：