废水检测方法.docx

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废水检测方法

附录一COD的测定法

本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉（德国WTV公司生产）测定。

测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。

测定说明如下：

1•试剂

1、浓硫酸（分析纯，比重；

2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液

准确称取105C〜110C烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。

该标准溶液的理论COD值为

1200mg/L。

3、随机专用氧化剂

氧化剂配方

试剂

920

NHMoO

KAISO

浓HSO

蒸馏水

用量

5g

i0g

200mL

800mL

4、随机专用催化剂配方为:

催化剂配方

试剂

AgzSO

浓HSO

用量

27g

2500mL

5、掩蔽剂

准确称取硫酸汞（分析纯）20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀

备用

2.仪器及技术指标

CR3200型化学需氧量测定仪

温控系统：

165C

消解时间：

10分钟抗氯干扰：

幵管Cl-<5000mg/L

测试方法：

催化CODcr快速测定检出限：

5mg/LCOD

法测定范围：

10—1200mg/L（直接测量）

光学系统：

中心波长610nm

光学稳定性：

5min批处理量：

6X4只水样

3.标准曲线的绘制

1、取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净

后，用稀硫酸浸泡5〜12小时后取出用纯水清洗、烘干）。

在试管中分别

加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:

加液量（ML0

相应CODS论值mg/L0402004008001200

2、用纯水将各反应管依次补足至3mL

3、每只试管内加入掩蔽剂1〜2滴;

4

、每只试管内加入氧化剂1mL;

加热时会引起飞溅;

6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165°C，按enter键幵始加热;

7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。

8在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD勺对应曲线可得到标准曲线方程：

4.样品的测定

步骤同标准曲线测定步骤（3）〜（8）o

1.次氯酸钠溶液

溶于1000mL蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4C下保存，使用时温至室温。

2.酚溶液

苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL，摇匀，用棕色试剂瓶在4C

下保存，使用时温至室温。

3.掩蔽剂

a.40%酒石酸钾钠溶液：

酒石酸钾钠40g，溶解于100mL蒸馏水中；

b.10%EDTAS钠盐溶液：

EDTA10g溶解于100mL蒸馏水中；

c.巳以上两溶液等体积混合后加入ImL浓度为10mol/L的NaOH摇匀后在室温下保存。

4.（NH）2SO标准溶液

准确称取在105C下烘干至恒重的（NH）2SO（分析纯），用1000mL容量瓶定容后，

移取5mL稀释至100mL得到/mL（NH）2SO标准溶液。

3.标准曲线的测定

1.移取（NHO2SO标准溶液如下，至50mL容量瓶中，加蒸馏水30mL左右;

加入标准液（mL）0

NH+-Nmg0

附录三亚硝酸氮测量方法

1.原理

当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在~偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。

当氮的浓度在3〜180ug/L范围内或亚硝酸根离子浓度为10〜600ug/L时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。

此方法非常灵敏。

2.干扰物质

不能让氧化剂（如活性氯）与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。

锑、铋、铁（3价）、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。

铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。

由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐的

测定应尽快进行。

加入40mg/LHgCh,并于4摄氏度保存，可使水样在1〜2天内防腐。

任何情况下都不应用酸防腐。

3.试剂蒸馏水：

如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高锰酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸馏。

磺胺试剂：

将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中，用蒸馏水稀释到500mL溶液可稳定几个月。

N—（1—奈基）—二盐酸乙二胺：

将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。

保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。

亚硝酸钠标准溶液

储备液：

将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO20.1500g溶于少量蒸馏水中。

再加蒸馏水至1000mL加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可稳定1个

月。

此溶液1mL含100ugNO。

工作液1:

用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。

溶液应在临用前配制，1mL该溶液含10ugNO。

工作液2：

用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL溶液应在临用前配制，1mL

该溶液含NO2-o

4.标准曲线的绘制

校准曲线的制作：

在25mL比色管中加入0、、、……3mL的亚硝酸钠标准溶液

（2），用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL磺胺并混匀。

让

反应进行2〜8分钟，再加入1mLN-（1-奈基）-二盐酸乙二胺，混匀，放置10min~2h（不超过），于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。

同时用蒸馏水进行空白实

验，用空白实验所得液体作测定时的参比液。

作吸光度A和NO——N浓度（ug）的对

应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。

标准液（mL）0

NON（ug）

操作。

0.000.050.100.150.200.250.300.350.40

根据校准曲线来求出测定结果。

作吸光度？

A和NO——N浓度（mg）的对应曲线,

通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程

附录四总氮的测定

大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量

增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

湖泊，水

库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

1.方法的选择

总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。

2.概述

1）方法原理

在60C以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2

+-

KHSO4——K++HSO4-

+2-HSO4——H+SO4

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

，

在120C〜124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算

硝酸盐氮的吸光度：

A=A220—2*A75从而计算总氮的含量。

2）方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

方法检测下限为L;测定上限为4mg/L。

3）仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）灭菌锅（压力为〜1.3kg/cm2,相应温度为120〜124C）

（3）（25m1）具塞玻璃磨口比色管。

4）试剂

无氨水;

20%（m/V）氢氧化钠：

称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。

碱性过硫酸钾溶液：

称取40g过硫酸钾（K2SQ），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

。

1+9盐酸:

掩蔽计；

硝酸钾标准溶液：

①标准贮备液：

称取经〜110C烘干4小时的硝酸钾溶于无

氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100卩g硝酸盐氮。

加入2mL三氯甲烷为保护剂，至少可以稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液：

将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

此溶液每毫升含10

ug硝酸盐氮。

步骤

1.准曲线的绘制

（1）分别吸取0、、、、、，硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10m1标线。

（2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。

（3）放入灭菌锅，升温至120〜124C幵始计时，使比色管在过热蒸气中加

（4）自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷至室温。

（5）加入1+9盐酸1mL用无氨水稀释至25mL标线。

（6）在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分

（7）

■date

y=A+B*x

A=-6.27538,B=98.3166

别在220nm及275nm处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制校准曲线。

取10mL水样，或取适量水样（使氮含量为20〜80卩g）。

按校准曲线绘制步骤

⑵〜（6）操作，然后按矫正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下

-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0

Absorbanee

附录五总磷一钼锑抗分光光度法

1.方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸,

被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

2.干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。

硫化物含量大于2mg/L

有干扰，在酸性条件：

下通氮气可以去除。

六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸

钠去除。

亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。

铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%，铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。

海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。

3.方法的适用范围

本方法最低检出浓度为/L,（吸光度A二时所对应的浓度）；测定上限为/L

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、

农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

仪器：

分光光度计。

4.试剂

1）1+1硫酸。

2）10%（m^V）抗坏血酸溶液：

溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100m1。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

3）钼酸盐溶液：

溶解13g钼酸铵［（NH4）6MoQ4•4H0］于100mL水中。

溶解酒石

酸锑氧钾［K（SbQ）C4HQ•1/2H0］于100m1水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮

存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。

至少稳定2个月。

4）磷酸盐贮备溶液：

将磷酸二氢钾于110C干燥2h，在干燥器中放冷，称取溶

于水，移入1000mL容量瓶中，加入（1+1）硫酸5mL用水稀释至标线，此溶液每毫升含微克磷。

5）磷酸盐标准溶液：

吸取磷酸贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此

溶液每毫升含微克磷。

临用时现配。

5.步骤

1.标准曲线的绘制

取数只25mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0，加水至25mL

加入4mL过硫酸钾溶液，在灭菌锅中消解30min后，冷却到室温。

（1）显色：

向比色管中加入1mL10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼算盐溶液充分混匀，放置15min。

（2）测量：

用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比测量吸光度。

2.样品测定

分取适量水样（使含磷量不超过30ug）用水稀释至标线，以下按绘制标准曲

线的步骤进行显色和测量。

减去空白实验的吸光度，并从校准曲线上查处含

磷量。

6.计算

磷酸盐（mg/L）=m/V

16

14

12

10

8

6-

4

2

0

■date

y=A+B*X

A=-0.80895,B=25.62212

R=0.99991

0.00.10.20.30.40.50.60.7

2.加入5mL酚溶液；

3.加入5mL次氯酸钠碱溶液；

4.室温下显色1小时；

5.加入掩蔽剂1mL，用蒸馏水定容至50mL；

6.在入=625nm处测定吸光度：

作吸光度A和NH+—N浓度（ug）的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟