仪分复习.docx

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仪分复习

注意：

复习做过的作业和课堂讲过的内容、练习等。

一、填空题：

1.气固色谱和气液色谱法中，样品与固定相的作用机理分别是和

。

吸附；溶解（分配）

2.一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液的用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

少；小；细

3.描述色谱柱效能的指标是，柱的总分离效能指标是。

塔板数；分离度

4.气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后各组分依次流经，它将各组分的物化性质的变化转换成电量变化，描绘成色谱图。

气化室；色谱柱；检测器

5.在极谱分析中，消除迁移电流的方法是在电解池中加入大量；除去极大，可在溶液中加入少量。

电解质；极大抑制剂（表面活性剂）

6.电位法的理论依据是。

其实质是在条件下，测定指示电极、参比电极和待测试液所组成的电池的。

能斯特方程；零电流；电动势

7.库仑分析法的电流效率要求达到100﹪以使电解时所消耗的电量全部用于

的电极反应，因此必须避免在工作电极上有发生。

被测物质；副反应

8.饱和单键碳氢化合物只有σ键，只有吸收很大的能量后才能产生跃迁，因而一般在区才有吸收带。

故此类化合物在紫外吸收光谱中常用作。

σ→σ﹡；远紫外；溶剂

9.在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是

且。

发射线半宽度小于吸收线半宽度；中心频率相同

10.以铁的光谱线作为波长的标尺是很适宜的。

一般将元素的灵敏线按波长位置标插在铁光谱图的相应位置上。

这样制得的图谱，称为，此图谱上标有MⅠⅡ或MⅡⅠ等符号，其中罗马数字Ⅰ表示，Ⅱ表示。

元素标准光谱图；原子线；一级离子线

11.红外吸收光谱又称为分子光谱；习惯上将红外光谱分为个区域，其中区是研究、应用得最多的区域。

振动转动；三；中红外

12.当C=O上的烷基被卤素取代时形成酰卤，随着卤素原子取代的数目增加或卤素电负性的增大，诱导效应，则其振动频率。

增大；升高

得分

阅卷人

13.气相色谱仪的基本设备包括以下几部分气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。

14.分配比又称或，是指。

容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。

15.当采用非极性柱分离非极性物质时，组分按次序流出；当采用极性柱分离极性物质时，先流出的应是极性较的。

沸点由低到高的先后，小。

16.气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于。

TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有。

17.所谓“程序升温”是指所谓“程序升温”是指在气相色谱中，通过柱温线性或者非线形的升温以实现色谱峰峰形的改善，分离度、分析速度的提高以及谱图效果优化的技术。

18.常用分离度R=来作为相邻峰已经完全分开的标志。

1.5

19.所谓“滞留因子”是指组分与流动相（载气）在色谱柱内的线速度之比，此值越小表明固定相作用越显著。

20.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中________是电荷的传递者,________是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是________________,内参比溶液由_____________________组成。

F－La3+Ag|AgCl0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液

21.电位分析法包括______和______。

电位法电位滴定法

22.电位分析法是利用电池______与试液中______之间一定量的数量关系从而测得离子活度的。

电极电位对应的离子活度

23.选择系数Kij小，表明电极对被测离子选择性_____，即受干扰离子的影响_____。

越好越小

24.用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要______，浓度要______，这样做的目的是__________________。

小高保持溶液的离子强度不变

25.液接电位产生于__________________________________________界面之间。

使用______能在很大程度上减小液体接电位，使之近于完全消除。

具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液盐桥

26由于离子扩散通过界面的速率不同而产生的电位差，称为_______电位。

液接

27膜电极是具有________并能产生____电位的电极，其电位是由于________而产生的，而没有电子的转移。

敏感膜膜离子的交换或扩散

28.在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极，称为___________。

如果有较大电流通过，溶液的主体浓度发生显著变化的电极，称为____________。

指示电极工作电极

29.在一定的条件下，提供恒定电位的电极，称为_______，在电位分析中，常用的有____电极和___________电极。

参比电极甘汞电极Ag/AgCl电极

30.经计算，某电池的阴极电位为-0.158V，阳极电位为-0.587V，则电池的电动势等于______，此电池的性质属于__________－0.429V电解池

31.极谱分析是以______为工作电极电解被分析物质的稀溶液，根据_____曲线进行分析的方法。

滴汞电极电流-电压

32.极限扩散电流是达到_______时，产生的扩散电流。

完全浓差极化

33.极谱分析中，迁移电流一般可以通过__________方法消除。

在试液中加入支持电解质的

34.同样浓度的铅离子（0.01molL-1）在0.1molL-1KCl介质中所产生的极限扩散电流比在水中所产生的极限扩散电流约低一倍左右，这是由于______。

存在着迁移电流

35.极谱过程一般要求电解条件为稀溶液、静止

36.极谱分析中，滴汞电极的电位随外加电压的改变而改变，称为电极。

而参比电极的电位很稳定，不随外加电压的改变而改变，称为电极。

极化非极化

37.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为。

其数学表达式为。

朗伯－比尔；光吸收定律；A=kcb

38.朗伯－比尔定律成立的主要前提条件是采用。

当入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的偏离，此时工作曲线向轴弯曲。

平行的单色光，均匀非散射的介质；负；浓度（或c）

39.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为。

这是因为在该区间。

200～800nm，浓度测量的相对误差为最小

40.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：

（1）光电倍增管用于

（2）热电偶用于。

紫外-可见光区；红外光区

41.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：

（1）石英比色皿用于

（2）玻璃比色皿用于（3）氯化钠窗片吸收池用于。

紫外光区；可见光区；红外光区

42.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：

（1）钨灯用于

（2）氢灯用于（3）能斯特灯用于。

可见光区；紫外光区；红外光区

43.根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分__________________和其它仪器分析方法四大类。

光学分析法、电化学分析、色谱法

44．一般来说极性基团的振动和分子非对称振动使分子的——变化，所以是红外活性

的。

非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子——变化，所以是拉曼活性的。

偶极矩；极化率

45．在共轭非封闭体系中π→π※跃迁产生的吸收带称为带。

其特征是εmax>104，为强带。

芳香族化合物光谱的特征谱带是带，也是由π→π※跃迁产生的，如苯的该吸收带在230-270nm范围内是一个宽峰，为弱吸收带。

K；B

46.载气流速较低时，速率方程式中的相是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量的气体作载气，以提高柱效。

分子扩散；较大

47.在原子光谱吸收分析中，为了实现峰值吸收测量，除了要求光源发射线的半宽度应

吸收线半宽度外，还必须使通过原子蒸气的发射线与吸收线的。

小于；中心频率重合

48.在分子振动过程中，化学键或基团的不发生变化，就不产生红外吸收峰。

氢键效应使OH伸缩振动谱带向波数方向移动。

偶极矩；减小

50.载气线速度较高时，速率方程式中的项是控制因素，宜采用相对分子质量的气体作为载气，此时组分在载气中有较的扩散系数，可气相传质阻力，提高柱效。

传质阻力；低；较大；减小

51.对于沸点范围较宽的问题，宜采用，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。

程序升温

52.利用定性是色谱定性分析最基本的方法。

它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的因素所控制。

保留值；热力学

53.速率理论的核心方程表达式为，三项分别称为、和。

该方程式对于的选择具有指导意义。

H=A+B／u+Cu；涡流扩散项；分子扩散项；传质阻力项；分离条件

54.色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是。

所有组分都出峰

55.在内标法中，内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置，内标物与被测组分的性质应，内标物浓度应恰当，峰面积不应与待测组分。

相邻；相似；相差太大

56.电子捕获检测器属于型检测器；它的选择性是指它只对具有的物质有响应，越强，灵敏度越高。

浓度；电负性；电负性

57.速率理论公式中包括，和三项。

涡流扩散项；分子扩散项；传质阻力项

58.分配系数K是固定液和载体中的溶质浓度之比，待分离组分的K值越大，则它在色谱中的停留时间，其保留值，各组分的K值相差越大，则它们分离。

越长；越大；越易

59.在极谱分析中，消除迁移电流的方法是在电解池中加入大量；除去极大，可在溶液中加入少量；试液的溶解氧在滴汞电极上被还原产生个极谱波。

电解质；极大抑制剂（表面活性剂）；

61.库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据，计算待测物质量的一种方法。

电量；法拉第定律

62.紫外及可见分光光度法定性分析的重要参数是，定量分析的基本关系式为。

最大吸收波长和波形状；A=KLC

63.在原子吸收光谱线变宽的原因中，多普勒变宽是由于，洛伦兹变宽是由于所引起的。

原子无规则热运动；吸收原子与其它原子或分子间的碰撞

64.羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基的频率；在环酮中，环越小，羰基C=O的频率。

下降；越高

65.在气液色谱中，被分离的组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中的停留时间越。

大；长

67.滴汞电极的滴汞面积很，电解时的电流密度很，很容易发生

极化。

小；大；浓差

68.化学电池分为和两类。

电动势E=。

原电池；电解池；E右-E左

69.库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据，计算待测物质量的一种方法。

电量；法拉第定律

70.原子发射光谱分析中，光源的主要作用是对试液的和提供所需的能量。

当前发射光谱分析中发展迅速、极受重视的新型光源是。

蒸发；激发；电感耦合等离子体（ICP）焰矩

71.在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是__________________。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是__________________。

分配系数，容量因子 

72.离子选择性电的选择系数为Kij，当Kij1时，表明电极对i离子的响应较对j的响应____；当Kij1时，表明电极选择性倾向___离子；当Kij=1时，表明电极对i,j离子的响应。

大；j；相等

73.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1，它们的波长大小顺序为，max大小顺序为_。

BE2E1；BE2E1

74.比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大者是______________。

C=O

75.极限扩散电流是达到_______时，产生的扩散电流。

极谱分析中，迁移电流一般可以通过__________方法消除。

完全浓差极化；在试液中加入支持电解质的

76.设有四个基团：

－CH3、CH≡C、CH＝C－CH3、HC＝O和四个吸收带：

3300cm-1、3030cm-1、2960cm-1、2720cm-1。

则3300cm-1是由基团引起的，3030cm-1是由基团引起的，2960cm-1是由基团引起的。

CH≡C；CH＝C－CH3；－CH3

二、判断题

1．压力变宽引起中心频率偏移，温度变宽不引起中心频率偏移。

（√）

2．原子光谱分析中，共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。

（√）

3.指示电极的标准电极电位是以饱和甘汞电极为基准获得的。

（×）

4速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（√）

5在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。

（×）

6分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。

（√）

7某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。

（×）

8分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

（×）

9组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的础。

（√）

10气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。

（×）

11色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数越大，tR值越大，分离效率越高。

（×）

12在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。

（√）

13可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。

（×）

14检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

（×）

15气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。

（√）

16采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。

（√）

17.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液。

此时，试样中极性组分先出峰，非极性组分后出峰。

（×）

18根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（×）18柱效随载气流速的增加而增加。

（×）

19.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的体积要小，其浓度要低（×）

20.膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。

（√

21．原子发射光谱分析中，光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量，使其产生光谱。

（√）

22．原子发射光谱定性分析是根据原子所发射的光谱线来进行测定的，当某元素的各线都能检测到时，则认为该元素存在于样品中。

（×）

23．原子吸收光谱分析中所使用的火焰，其温度愈高，则测定的灵敏度愈高。

（×）

24．原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的定结果偏低。

（×）

25．谱线黑度S与暴光量H对数的关系曲线（S-bgH）称为感光板的乳剂特性曲线。

（√）

26．谱线的多普勒变宽是由于待测元素的与其他原子、分子相碰撞而使谱线变宽的现象。

（×）

27．原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类，还可以确定是什么化合物。

（×）

28．摄谱法光谱定性分析时要使用哈特曼光阑，其目的是可以避免铁光谱与试样光谱位置不一致。

（√）

29．原子吸收光谱分析中特征浓度是指产生1％吸收或0.0044吸光值时待测物质的相应浓度。

（√）

30．原子吸收光谱分析中常用中心频率和半宽度两个物理量来描述谱线的轮廓。

（√）

31．火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）引起的误差，仪器可采用调制方式工作来自免之。

（√）

32．光谱仪的作用是将光源发射的电磁辐射分解为按一定次序排列的光谱，用感光板接受时称为摄谱仪。

（√）

33．原子吸收光谱分析中所使用的火焰，其温度愈高，则测定的灵敏度愈高。

（×）

34．光源强度的变化引起基线漂移，双光束仪器可以克服基线漂移现象。

（√）

35．原子发射光谱分析中，光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量，使其产生光谱。

（√）

36．原子吸收光谱分析中所使用的火焰，其温度愈高，则测定的灵敏度愈高。

（×）

37．原子吸收中的背景吸收是由气态分子对光的吸收及固体微粒对光的散射而引起的使定结果偏低。

（×）

38．原子发射光谱分析不仅可以确定试样中所含元素种类，还可以确定是什么化合物。

（×）

39.原子吸收光谱分析中的背景干扰会使吸光度增加，因而导致测定结果偏低。

（×）

40.一定温度下，组分的分配系数K越小，出峰越慢。

（×）

41.自吸是指位于中心的激发态原子发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。

自吸随浓度增加而减少。

（×）

42.原子发射光谱为线状光谱是由于仪器采用了分光能力很强的光栅。

（×）

43.石墨炉原子吸收测定中，所使用的惰性气体的作用是保护石墨管不因高温灼烧而氧化、作为载气将气化的样品物质带走。

（√）

44.原子光谱理论上应是线状光谱，原子吸收峰具有一定的宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。

（×）

三、选择题：

1．在色谱分析中，调整保留时间实际反映了——之间的相互作用。

A．组分与流动相；B．组分与固定相；C．组分与组分；D．流动相与固定相。

2．在长1m的色谱柱上测得两组分的分离度为0．75，若要使两组分完全分离，则柱长应为——。

A．0．5m；B．1．5m；C．2m；D．4m。

3．玻璃电极的膜电位——。

A．随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动；

B．随溶液中氢离子活度的增高向正方向移动；

C．随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动；

D．随溶液pH的增高向正方向移动。

4．严重限制经典极谱分析检测下限的因素是——。

A．电解电流；B．扩散电流；C．极限电流；D．充电电流。

5．与直流极谱相比，单扫描极谱大大降低的干扰电流是——。

A．电容电流；B．迁移电流；C．残余电流；D．极谱极大。

6．在原子吸收光谱法中，对于碱金属元素分析，可选用——。

A．化学计量火焰；B．贫燃火焰；C．电火花；D．富燃火焰。

7．ICP光源中产生“趋肤效应”的主要原因是——。

A．焰炬表面的温度低而中心高；B．原子化过程主要在焰炬表面进行；

C．焰炬表面的温度高而中心低；D．蒸发过程主要在焰炬表面进行。

8．氟化镧晶体膜离子选择性电极膜电位的产生是由于氟离子——。

A．在晶体膜表面氧化而传递电子；

B．在晶体膜表面进行离子交换和扩散形成双电层结构；

C．穿透晶体膜使膜内外氟离子产生浓度差形成双电层结构；

D．进入晶体膜表面的晶格缺陷形成双电层结构。

9．提高库仑滴定准确度的关键因素之一是——。

A．使被测物以100％的电流效率进行电解；B.保持电压稳定；

C．保证足够长的时间；D．加入支持电解质。

11．在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的光源是——。

A．电火花；B．ICP；C．直流电弧；D．交流电弧。

12．在色谱分析中，柱长从1m增加到2m，假设其他条件不变，则分离度增加——。

A．1倍；B．

倍；c．2倍；D．4倍。

13．符合朗伯-比耳定律的有色溶液，浓度为c时，透光度为T，浓度增大一倍时，吸光度A为。

A．21g（1／T）；B．21gT；C．2T；D．4T。

14.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是

A．分子扩散；B.涡流扩散；C.传质阻力；D.柱长。

15.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来看，在电极的内充液中一定含有（）

A.一定浓度的F-和Cl-；B.一定浓度的H+；C.一定浓度的F-和H+；D.一定浓度的Cl-和H+。

16.在原子发射光谱中，采用光源时，测定试样分别为溶液和固体。

A.火花、电弧；B.ICP、交流电弧；C.直流电弧、交流电弧；D.交流电弧、ICP。

17.某化合物在正己烷中测得λmax=305nm，在乙醇中测得λmax=307nm，该吸收是由跃迁类型所引起的。

A．π→π※；B．n→π※；C．n→σ※；D．σ→σ※。

18.红外光谱中三种伸缩振动υC=O、υC-H、υC-C的频率大小是。

A.υC=O＞υC-H＞υC-C；B.υC-C＞υC-H＞υC=O；C.υC-H＞υC-C＞υC=O；D.υC-H＞υC=O＞υC-C。

19.原子吸收光谱分析中存在着各种化学干扰，如：

待测元素与共存物质作用生成了难挥发的化合物致使参与吸收的基态原子减少，采用措施消除该干扰比较有效。

A.加保护剂；B.加饱和剂；C.加电离缓冲剂；D.加释放剂。

20.在化合物的紫外吸收光谱中，K带吸收是指。

A.n→σ※跃迁；B.共振非封闭体系的π→π※跃迁；

C.σ→σ※跃迁；D.共振非封闭体系的n→π※跃迁。

21.在下列诸变宽的因素中，影响最大的是。

A.多普勒变宽；B.劳伦兹变宽；C.赫鲁兹马克变宽；D.自然变宽。

22.气-液色谱分析中，与分离度无关的操作是。

A.增加柱长；B.该用更灵敏的检测器；C.调节流速；D.改变固定液的化学性质。

23.毛细管气相色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管气相色谱柱中。

A.不存在分子扩散；B.不存在涡流扩散；C.传质阻力很小；D.载气通过的阻力小。

24.用红外光激发分子产生振动能级跃迁时，化学键越强，则。

A.吸收光子的能量越大；B.吸收光子的波长越长；

C.吸收光子的波数越小；D.吸收光子的数目越多。

25.气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速度U之间的关系为（）

A.随U增加而增加B.随U增加减少C.随U增加出现最大值D.随U增加最小值

26.能够使分配系数发生变化的因素是（）

A.增加流动相流速B.增加相比C.改变固定相D.改变柱长

27.衡量固定相选择性的参数是（）

A.相对保留值B.分配系数C.分离度D.分配比

28.色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）

A.选择性B.分配比C.塔板高度D.分离度

29.其它条件相同，理论塔板数增加一倍，则两相邻峰的分离度将（）

A.减少为原来的1/2B.增加1倍C.增加到根号2倍D.减少到根号2倍

30.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，则半峰宽为（）

A.9.42mmB.6.66mmC.4.71mmD.3.33mm

31.当电池处于平衡状态时,构成电池的两支电极的电位（）

A.相等B.不相等C.不确定D.等于零

32.若电位法测量电位的误差为0.5mV，则二价阳离子浓度的相对误差（﹪）为（）

A.0.2B.0.4C.2.0D.4.0

33.离子选择电极的电位选择性系数可用于估计（）

A.共存离子的干扰B.