十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出.docx

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十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出

实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出

Exp.17TheSeparationandDetectionofAlkaliandAlkaline-earthMetalsIons

一、实验目的

1．将Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。

2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。

二、实验物品

　　Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子液及混合液

　　气室法检验NH4+用品

　　离心分离（离心试管、离心机）加热

　　温度计　玻棒　烧杯　坩埚或蒸发皿　试管　试管夹　点滴板　滴管

　　浓HNO3

　　6moldm3NaOHNHH2OKOH

3moldm3饱和NH4ClHAcNH4Ac

1moldm3（NH4）2CO3（NH4）2SO4（NH4）2HPO4K2CrO4

0.5moldm3（NH4）2C2O4

0.1moldm3KSb（OH）6（六氢氧基锑（

）酸钾）

镁试剂

　奈斯勒试剂　Na3[Co（NO2）6]（钴亚硝酸钠）　酚酞

三、实验内容

取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的混合试液各5滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。

1．NH4+离子的检出　　取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6mol·dm3NaOH溶液至显强碱性。

取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的pH试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，（如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热）表示溶液中有NH4+离子。

2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀　　在试液中加6滴、3mol·dm3NH4Cl溶液，并加入6mol·dm3NH3·H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·H2O。

在搅拌下加入10滴、1mol·dm3（NH4）2CO3溶液，在60oC的热水中加热几分钟。

然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按5．中操作处理，沉淀3．用。

3．Ba2+离子的分离和检出　　2．中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3mol·dm3HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入5滴、3mol·dm3NH4Ac溶液，加热后，滴加1mol·dm3K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。

离心分离，清液留作检验Ca2+离子。

4．Ca2+离子的检出　　如果3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1moldm3K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。

往此清液中加1滴、6mol·dm3NH3·H2O和几滴0.5mol·dm3（NH4）2C2O4溶液，加热后产生白色沉淀，表示有Ca2+离子。

5．残余Ba2+、Ca2+离子的除去　　向2．的清液内加0.5mol·dm3（NH4）2C2O4和1mol·dm3（NH4）2SO4各1滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。

6．Mg2+离子的检出　　

取几滴5．中的清液加到试管中，再加1滴、6mol·dm3NH3·H2O和1滴、1mol·dm3（NH4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有Mg2+离子。

取1滴混合液或5．中的清液于点滴板上，加1～2滴镁试剂

，加6mol·dm3NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示Mg2+存在。

7．铵盐的除去　　小心地将5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加8～10滴、浓HNO3，然后蒸发至干。

为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。

取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。

除尽后溶液供8．和9．检出K+离子和Na+离子。

8．K+离子的检出　　取2滴7．中的溶液加到试管中，再加2滴Na3[Co（NO2）6]溶液，产生黄色沉淀，表示有K+离子。

9．Na+离子的检出　　取3滴7．中的溶液加到离心试管中，再加6mol·dm3KOH溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去Mg（OH）2沉淀，往清液中加等体积的0.1mol·dm3KSb（OH）6溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示有Na+离子。

如果没有产生沉淀，可放置较长的时间再进行观察。

附表:

Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+混合试液

NH4Cl、NH3·H2O、OH－

（NH4）2CO3湿pH试纸变蓝紫色

加热[NH4+]

CaCO3、BaCO3↓Na+、K+、NH4+、Mg2+

HAc（NH4）2C2O4

（NH4）2SO4

Ca2+、Ba2+

NH4AcNa+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4↓

K2CrO4弃去

NH3·H2O

NaOHHNO3、蒸干

BaCrO4↓Ca2+（NH4）2HPO4镁试剂

再加H2O

（黄色）（NH4）2C2O4MgNH4PO4·6H2O↓蓝色沉淀Na+、K+、Mg+

[Ba2+]CaC2O4↓（白色）[Mg2+]

（白色）

[Ca2+]Na3[Co（NO2）6]

K2Na[Co（NO2）6]↓KSb（OH）6

（黄色）NaSb（OH）6↓Mg（OH）2↓

[K+]（白色）弃去

[Na+]

注：

“│”表示液相即溶液　　“║”表示固相即沉淀

实验十八卤素

Exp.18Halogen

一、实验目的

1．比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。

2．掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。

3．分离并检出水溶液中的Cl－、Br－、I－离子。

4．了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。

二、实验物品

　　碘　NaCl　KBr　KI　KClO3　锌粉（固体）

　　溴水　CCl4　次氯酸钠　氯水

　　浓H2SO4　浓氨水　浓HCl

　　Cl－、Br－、I－试液

6mol·dm3HNO3NaOH

2mol·dm3H2SO4HNO3NH3·H2O

0.5mol·dm3NaClNa2S2O3

0.1mol·dm3KINa2S2O3KBrFeCl3AgNO3MnSO4

0.05mol·dm3NaHSO3KIO3

淀粉　淀粉碘化钾试纸　醋酸铅试纸　品红

试管　小量筒　滴管　玻棒

加热　离心分离

三、实验内容

1．溴和碘的溶解性

（1）在试管中加0.5cm3溴水，沿管壁加入0.5cm3CCl4，观察水层和CCl4层的颜色。

振荡试管，静置后，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较溴在水中和CCl4中的溶解性。

（2）取一小粒碘晶体放在试管中，加入2cm3蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有什么变化？

再加入几滴0.1mol·dm3KI溶液，摇均，颜色发生什么变化？

为什么？

（3）取1cm3上述碘溶液，加入0.5cm3CCl4，振荡试管，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较碘在水中和CCl4中的溶解性。

用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色（如颜色太深，可用稀释后观察）。

将此溶液留下，供下面实验用。

以上两种方法都可以用来检验碘的存在。

2．卤素单质的氧化性

（1）在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。

综合实验结果，指出卤素单质的氧化性变化规律。

（2）碘的氧化性　　在1．（3）实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入0.1mol·dm3的Na2S2O3溶液，观察颜色变化，解释反应现象。

3．卤离子的还原性

（1）往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，微热之，观察反应产物的颜色和状态。

用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。

写出反应方程式，并加以解释。

（2）往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。

把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。

写出反应方程式，此反应与实验

（1）有何不同，为什么？

（3）往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。

把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。

写出反应方程式，此反应与实验

（1）有何不同，为什么？

（4）往两支试管中，分别加入0.5cm3、0.1mol·dm3KI溶液和0.5cm3、0.1mol·dm3KBr溶液，然后各加入两滴0.1mol·dm3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。

充分振荡，观察两试管中CCl4层的颜色有无变化，并加以解释。

综合以上四个实验，比较Cl－、Br－、I－离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。

4．次氯酸盐和氯酸盐的性质

（1）次氯酸钠的氧化性

a．与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。

b．与碘化钾溶液的作用，注意产物及其颜色。

c．与硫酸锰（II）溶液的作用，注意产物。

d．与一品红溶液的作用。

根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？

写出（a）、（b）、（c）反应方程式，并用标准电极电势解释之。

（2）氯酸钾的氧化性

用氯酸钾晶体进行如下实验：

a．与浓盐酸作用

b．在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。

根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。

5．单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性

（1）在碘化钾的碱性溶液（pH>12）中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加0.5cm3CCl4，振荡，观察CCl4层中的颜色。

若CCl4层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察CCl4层中的颜色。

试解释，工业上是如何从海水中提取Br2和I2的？

（2）在试管中放入0.5cm3、0.05mol·dm3NaHSO3溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液，滴加0.05mol·dm3KIO3溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。

解释所观察到的现象，并解释之。

6．卤化银的性质

在三支离心试管中，分别加入几滴0.5mol·dm3NaCl溶液，然后滴加0.1mol·dm3AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀的颜色。

再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol·dm3的HNO3、2mol·dm3的氨水和0.5mol·dm3的Na2S2O3溶液中。

写出反应方程式，再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。

7．Cl－、Br－、I－离子的分离和检出　　水溶液中当Cl－、Br－、I－离子同时存在时，可按如下的步骤进行分离和检出。

（1）在离心管加2cm3Cl－、Br－、I－离子混合试液，加2～3滴6mol·dm3硝酸酸化，再加0.1mol·dm3AgNO3溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。

（2）往卤化银沉淀上加2cm3、2mol·dm3氨水，搅拌一分钟；离心分离（沉淀下面实验用）将清液移到另一支试管中，用6mol·dm3硝酸酸化，如果有AgCl白色沉淀产生，表示有Cl－离子存在。

（3）往实验

（2）的沉淀中加1cm3蒸馏水和少量锌粉，充分搅拌，使沉淀变为黑色，离心分离，弃去残渣（Ag），往清液（含Br－、I－离子）中加0.5cm3CCl4，然后滴加氯水，每加一滴后，都要振荡试管，并观察CCl4层的颜色变化，如果CCl4层变为紫色，表示有I－离子，继续滴加氯水，I2即被氧化为HIO3（无色）。

这时，如果CCl4层为黄色或橙黄色，即表示有Br－离子存在于混合试液中。

附注：

有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿（CHCl3）等，与水不相混。

当它们与水混合时，明显分两层，苯比水轻，在上层；四氯化碳和氯仿比水重，在下层。

卤素（非极性分子）在有机溶剂中溶解度比水中大，因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色，特别是在非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色，这样就使我们容易判断它们的存在。

溴在非有机溶剂中显棕色或黄色，碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色。

实验十九氮、磷、硫

Exp.19Nitrogen、Phosphorus、Sulfur

一、实验目的

1．掌握铵根离子的检验方法，试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质

2．试验磷酸盐的主要化学性质

3．试验硫的不同氧化态化合物的性质

二、实验物品

　　气室法检验NH4+用品　冰水浴　试管　试管架　5cm3量筒

　　浓H2SO4HNO3NH3H2OK2S2O8（固）

　　饱和NaNO2碘水

　　6moldm3NaOHHNO3

3moldm3H2SO4

2moldm3NaOHHClHNO3HAc

1moldm3H2SO4

0.5moldm3FeSO4NaNO3

0.1moldm3NH4Cl（NH4）2MoO4Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4NaNO2

Na2S2O3KIKMnO4K4P2O7AgNO3CaCl2H3PO4

0.002moldm3MnSO4

奈斯勒试剂（K2HgI4的KOH溶液）　镁铵试剂　1%蛋清水　pH试纸

三、实验内容

1．铵根离子的检验

（1）取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心，在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的pH试纸，然后在铵盐溶液中滴加6mol·dm3NaOH溶液至呈碱性，迅速将粘有pH试纸的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。

将此气室放在水浴上微热，观察pH试纸的变化。

（2）取几滴铵盐（例如NH4Cl）溶液于小试管中，加入2滴、2mol·dm3NaOH溶液，然后再加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]），观察红棕色沉淀的生成。

反应方程式为：

NH4Cl＋2K2[HgI4]＋4KOH=[

]I↓＋KCl＋7KI＋3H2O

2．亚硝酸的生成和性质（亚硝酸及其盐有毒，注意勿进入口内！

）

（1）亚硝酸的生成和分解　把盛有约1cm3、饱和NaNO2溶液的试管置于冰水中冷却，然后加入约1cm3、3mol·dm3H2SO4溶液，混合均匀，观察有浅蓝色亚硝酸溶液的生成。

将试管自冰水中取出并放置一段时间，观察亚硝酸在室温下的迅速分解：

2HNO2H2O＋N2O3H2O＋NO＋NO2

（2）亚硝酸的氧化性　　取0.5cm3、0.1mol·dm3KI溶液于小试管中，加入几滴、1mol·dm3H2SO4使它酸化，然后逐滴加入0.1mol·dm3NaNO2溶液，观察I2的生成。

此时NO2还原为NO。

写出反应方程式。

（3）亚硝酸的还原性取0.5cm3、0.1mol·dm3KMnO4溶液于小试管中，加入几滴、1mol·dm3H2SO4使它酸化，然后加入0.1mol·dm3NaNO2溶液，观察现象，写出反应方程式。

3．硝酸根离子棕色环试验

在小试管中注入10滴、0.5mol·dm3FeSO4溶液和0.5mol·dm3NaNO3溶液，摇匀。

然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴入1滴管浓硫酸，由于浓硫酸的比重较上述液体大，浓硫酸流入试管底部，形成两层。

这时两层液体界面上有一棕色环。

其反应方程式如下：

NO3＋3Fe2+＋4H+===NO＋3Fe3+＋2H2O

Fe2+＋NO===[Fe（NO）]2+（棕色）

亚硝酰合铁（

）离子

4．正磷酸盐的性质

（1）用pH试纸分别试验0.1mol·dm3的Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液的酸碱性。

然后分别取此三种溶液各10滴，倒入三支试管中，各加入10滴AgNO3溶液，观察黄色磷酸银沉淀的生成。

再分别用pH试纸检查它们的酸碱性，前后对比各有什么变化？

试加以解释。

（2）分别取0.1mol·dm3Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液于三支试管中，各加入0.1mol·dm3CaCl2溶液，观察有无沉淀产生？

加入氨水后，又各有什么变化？

再分别加入2mol·dm3盐酸后，再各有什么变化？

比较Ca3（PO4）2、CaHPO4和Ca（H2PO4）2的溶解性，说明它们之间相互转化的条件。

写出相应的反应方程式。

5．偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定

（1）在0.1mol·dm3H3PO4溶液和0.1mol·dm3K4P2O7溶液中，各加入0.1mol·dm3AgNO3溶液，有何现象发生？

离心分离，弃去溶液，往沉淀中注入2mol·dm3HNO3，沉淀是否溶解。

（2）在HPO3（可自制）、H3PO4和K4P2O7溶液中，各注入2mol·dm3醋酸和1%蛋清水溶液，有何现象发生？

（3）磷酸根离子的鉴定

a．磷酸银沉淀法［见上面4

（1）］

b．磷酸铵镁法

在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂，则有白色沉淀生成。

若试液为酸性，可用浓氨水调至碱性后再试验。

其反应方程式如下：

PO43＋NH4+＋Mg2+===MgNH4PO4↓

c．磷钼酸铵法：

在三滴试液中，滴入1滴6mol·dm3HNO3和8～10滴0.1mol·dm3（NH4）2MoO4溶液，即有黄色沉淀产生，其反应方程式如下：

PO43＋12MoO42＋3NH4+＋24H+===（NH4）3PO412MoO3·6H2O↓＋6H2O

6．硫代硫酸盐的性质

（1）往0.1mol·dm3Na2S2O3溶液中滴加碘水，溶液的颜色有什么变化？

写出反应方程式。

（2）往0.1mol·dm3Na2S2O3溶液中滴加2mol·dm3盐酸加热，观察有什么变化？

写出反应方程式。

S2O32遇酸会发生分解，常用于检出S2O32离子的存在。

（3）在试管中加0.5cm3、0.1mol·dm3AgNO3溶液，再加几滴0.1mol·dm3Na2S2O3溶液，先产生白色沉淀：

2Ag+＋S2O32===Ag2S2O3↓

沉淀由白变黄、变棕、最后变黑：

Ag2S2O3＋H2O===H2SO4＋Ag2S↓

这是Na2S2O3的特征反应。

7．过二硫酸盐的氧化性

把5cm3、1mol·dm3H2SO4、5cm3蒸馏水和四滴、0.002mol·dm3MnSO4溶液混合均匀后，再加入一滴、浓HNO3，把这一溶液分成两份；

往一份溶液中加一滴、0.1mol·dm3AgNO3溶液和少量K2S2O8固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？

另一份溶液中只加少量K2S2O8固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？

5S2O82＋2Mn2+＋8H2O===10SO42＋2MnO4＋16H+

比较上面两个实验的结果，有什么不同？

为什么？

实验二十砷、锑、铋、锡、铅

Exp.20Arsenic、Antimony、Bismuth、Tin、Lead

一、实验目的

1．试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性

2．试验并了解三价锑、铋盐的还原性，五价砷、锑、铋盐的氧化性

3．试验砷、锑、铋硫化物的难溶性，了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成

4．试验锡（II）还原性和锡（IV）的氧化性

5．试验铅难溶盐的生成和性质

二、实验物品

离心分离　加热　水浴

　　烧杯　试管　试管架　滴管

　　As2O3NaBiO3锡PbO2Pb3O4（固体）

　　碘水　氯水　浓HCl浓HNO3

饱和Na2S2O3　NaAc

6mol·dm3HClHNO3

2mol·dm3HClHNO3NaOHH2SO4

1mol·dm3（NH4）2S2

0.5mol·dm3Na2S

0.1mol·dm3Bi（NO3）3AgNO3Pb（NO3）2SbCl3SnCl2SnCl4HgCl2

MnSO4Na3AsO4KIK2CrO4

5%硫代乙酰胺、pH试纸

三、实验内容

1．三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性

（1）取少量自制的亚砷酸溶液调pH至中性左右，滴加碘水，观察现象，然后将溶液用浓盐酸酸化，又有何变化？

写出反应方程式，并解释之。

（2）用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验，观察现象，写出有关的反应方程式，并解释之。

（3）在试管中，加入1cm3硝酸铋（III）溶液，再加入氢氧化钠溶液和氯水，水浴加热，观察现象。

倾去溶液，洗涤沉淀，再加浓HCl作用于沉淀物，有什么现象产生？

试鉴别气体产物。

写出反应方程式，并解释之。

（4）铋酸盐的氧化性在一支试管中，滴加两滴、0.1mol·dm3的MnSO4溶液和2cm3、2mol·dm3的HNO3溶液，然后加入少量固体NaBiO3，用玻璃棒搅拌并微热之，观察溶液的颜色的变化，写出反应方程式。

2．AsO43、AsO33和Bi3+的鉴定

（1）在中性的Na3AsO4和Na3AsO3试液中，加入AgNO3溶液，AsO43存在时，生成棕红色的Ag3AsO4沉淀；AsO33存在时，生成Ag3AsO3黄色沉淀，沉淀均能溶于饱和Na2S2O3溶液（Cl离子的存在，对此鉴定有干扰）。

（2）在亚锡酸钠（自制）中，加入2滴、0.1mol·dm3Bi（NO3）3溶液，观察有黑色沉淀生成。

证明有Bi3+离子存在。

3．砷、锑、铋的硫化物和硫代酸盐

（1）在Na3AsO3（自制）、SbCl3、Bi（NO3）3溶液中，分别和6mol·dm3HCl混合，把硫代乙酰胺溶液加入混合液中，在水浴中加热，观察反应产物的颜色和状态，离心分离，将弃去溶液后的沉淀物各分为三份，分别加入浓HCl、2mol·dm3NaOH溶液和0.5mol·dm3Na2S溶液，观察沉淀是否溶解，并写出反应方程式。

（2）先把盛有2cm3、0.1mol·dm3砷酸钠溶液的离心试管和盛有2cm3、浓盐酸的试管，放在冰水中冷却。

然后混合并加入硫代乙酰胺溶液，在水浴上加热，观察反应产物的颜色和状态。

离心分离，弃去溶液，把沉淀分成三份，试验其对浓HCl、2mol·dm3NaOH和0.5mol·dm3Na2S溶液的溶解情况，写出反应方程式。

4．锡、铅氢氧化物的生成及其酸、碱性

（1）氢氧化锡（II）的生成和酸、碱性在离心试管中，加入0.5cm3、0.1mol·dm3的SnCl2溶液，再滴加2mol·dm3NaOH溶液，使生成白色沉淀（碱勿过量）。

离心分离，弃去溶液，将沉淀分成二份，分别试验对2mol·dm3盐酸和2mol·dm3NaOH溶液的作用。

（2）氢氧化铅（II）的生成和酸