《植物改性功能棉纤维》团体标准编制说明.docx

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《植物改性功能棉纤维》团体标准编制说明

《植物改性功能棉纤维》团体标准编制说明

一工作简况

1任务来源

根据中国棉纺织行业协会专[2020]2号文下达的标准计划,《植物改性功能棉纤维》团体标准列入中国棉纺织行业协会第一批团体标准制修订计划项目内。

2主要工作过程

选用纯天然植物提取物对棉纤维进行改性,开发出具有天然抗菌、消臭、防螨等单一或复合功能的绿色、环保改性棉纤维。

鉴于国内、行业尚未有该类产品统一的技术准则,该类产品的推广面临着一系列问题,因此,迫切需要制定《植物改性功能棉纤维》协会团体标准,可以更好的指导产品生产,规范市场销售,保障贸易双方的利益。

2.12020年5-6月,调研、收集和分析国内相关数据,为制定标准打下基础。

2.22020年6-10月,选取样品并进行试验,为确定试验参数和具体细节提供依据,形成标准草稿。

2.32020年11月-2021年3月,经起草小组讨论、修改后,形成征求意见稿。

3主要参加单位和工作组成员及其所做的工作

本标准归口单位:

中国棉纺织行业协会团体标准化技术委员会。

本标准起草单位:

主起草单位通过企业调研,分析企业实际贸易交往的需求,起草《植物改性功能棉纤维》草稿,标准起草小组对标准草稿进行讨论修改,完成实验室论证,形成标准征求意见稿。

中国棉纺织行业协会团体标准化技术委员会秘书处负责标准的计划、组织、协调、分析试验数据等工作。

二编制原则和主要内容

1制定标准的原则

1.1标准编写格式按照GB/T1.1的要求。

1.2遵循科学性、先进性、统一性和合理性的原则,合理制定标准。

1.3标准要符合产品的生产工艺特点和产品特性,兼顾下游实际需求。

技术指标宽严得当,本着“技术先进、符合国情”的指导思想,既能适应实际生产,又能体现产品特性,还要体现技术进步要求。

1.4测试的方法采用已采标的国家、行业标准中的试验方法标准,以体现标准的统一性和协调性,以确保试验结果的可比性。

2制定文件的主要内容

2.1适用范围

本文件规定了植物改性功能棉纤维的术语和定义、产品分类、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。

本文件适用于以棉纤维为原料,添加一种或多种植物提取物改性的功能棉纤维。

2.2术语和定义

除了GB/T3291.1、GB/T3291.3界定的术语和定义适用于本文件之外,特别对“植物提取物”、“植物多酚”和“植物改性功能纤维”进行了定义。

植物提取物:

植物的全部或某部分经加工制成的提取物。

植物多酚:

植物提取物和植物改性功能棉纤维中多酚类物质的总称。

植物改性功能棉纤维:

用一种或多种植物提取物对棉纤维进行改性,得到具有一种或多种功能的棉纤维。

2.3产品分类、标记

2.3.1植物改性功能棉纤维产品以功能分类。

2.3.2植物改性功能棉纤维原料代号为:

Cpm。

2.3.2植物改性功能棉纤维可以具有的功能有:

抗菌、消臭、防螨等。

2.3.3产品标记应包含:

产品名称(或代号)、产品功能、产品批号等有效信息。

2.4技术要求

植物改性功能棉纤维技术要求包括物理性能、功能性要求、植物多酚含量。

物理性能包含纤维长度、马克隆值、断裂比强度、长度整齐度指数四项。

功能性要求包含抗菌性、消臭性、防螨性三项。

2.4试验方法

常规项目试验方法按现行有效的国家标准和行业标准规定执行,特性项目试验方法经开展相关试验研究得出。

2.5检验规则、标志、包装

本标准的检验规则、标志、包装按现行有效的国家标准和行业标准规定执行。

三主要试验(或验证)情况分析

3.1标准范围

目前,随着植物提取物市场的崛起和技术成熟,我国植物改性功能棉产业正快速发展,且已达到规模化生产。

本文件适用范围为:

本文件适用于以棉纤维为原料,添加一种或多种植物提取物改性的功能棉纤维。

3.2定义

3.2.1植物提取物

根据《中华人民共和国药典(2020年版)》中对众多植物提取物的定义,本文件规定植物提取物的定义为:

植物的全部或某部分经加工制成的提取物。

3.2.2植物多酚

根据书籍《植物多酚》中对植物多酚的定义结合产品实际情况,本文件规定植物多酚的定义为:

植物提取物和植物改性功能棉纤维中多酚类物质的总称。

3.2.3植物改性功能棉纤维

用植物提取物对棉纤维进行改性,可赋予纤维天然的抗菌、消臭或防螨等功能。

将上述经植物提取物改性后的棉纤维称为植物改性功能棉纤维。

本文件规定植物改性功能棉纤维的定义为:

用一种或多种植物提取物对棉纤维进行改性,得到具有一种或多种功能的棉纤维。

3.3产品分类、标记

3.3.1产品分类

在植物改性功能棉纤维的贸易过程中,用户根据对产品的实际需求采购不同功能的棉纤维。

因此,本文件规定植物改性功能棉纤维产品以功能分类,植物改性功能棉纤维可以具有的功能有:

抗菌、消臭、防螨等。

3.3.2产品标记

在普通棉纤维的代号C的基础上,右下角添加pm(plant-modified首字母)作为植物改性功能棉纤维的代号。

产品标记应包含:

产品名称(或代号)、产品功能、产品批号等有效信息。

3.4标准主要技术内容

3.4.1产品分等

植物改性功能棉纤维的功能性要求是受到用户重点关注的性能指标,因此纤维物理性能不做等级划分,仅规定最低技术参数,以保证产品质量。

对功能性要求指标进行等级划分。

产品质量等级分为优等品和合格品,合格品是指相关指标符合相关国家或行业标准的产品,优等品由产品的实际交易情况和用户认可度评定确认。

目前,两个分等产品可满足用户的需求,得到众多用户的认可与肯定。

3.4.2技术要求

目前,根据后道产品对原料的要求,本标准规定了植物改性功能棉纤维的基本物理性能指标、功能性能指标和植物多酚含量等技术要求。

主要技术内容和技术参数具体验证分析情况如下。

3.4.2.1物理性能

物理性能指标包括纤维长度、马克隆值、断裂比强度和长度整齐度指数4个常规性能指标,并根据国家标准GB1103-2012《棉花》和行业接受度,结合产品特点确定参数指标。

——纤维长度:

棉纤维长度是进行纺纱工艺参数设计的主要依据。

该考察指标的控制有助于优化纺纱工艺、改善产品质量、提高生产效益。

根据贸易要求结合产品实测数据,参照GB1103-2012《棉花》,将长度标准级28.0mm确定为植物改性功能棉纤维长度下限值。

——马克隆值:

棉纤维的马克隆值是棉纤维线密度和成熟度的综合指标,是棉纤维重要的内在质量指标之一。

国际上将马克隆值介于3.5~4.9之间的棉花,作为正常马克隆值棉花。

且现行棉花国家标准规定,马克隆值分为A、B、C三个级别,A级取值范围为3.7~4.2,B级取值范围为3.5~3.6和4.3~4.9,B级为马克隆值标准级。

本标准马克隆值考核指标根据以上参数结合产品实测数据,确定植物改性功能棉纤维的马克隆值范围为3.5~4.9。

——断裂比强度:

棉纤维断裂比强度是表示纤维抵抗拉伸能力的指标之一。

测试3.2mm隔距长度断裂比强度时,纤维受拉伸力时首先在纤维弱环处断裂,与纤维在纱线中受力情况相似,与成纱强度相关性好。

因此,本标准断裂比强度考核指标参考国家标准GB1103-2012《棉花》和实际贸易要求,将26.0cN/tex确定为植物改性功能棉纤维的断裂比强度下限值。

——长度整齐度指数:

长度整齐度指数用以表示棉纤维长度分布均匀或整齐的程度,对纱线的条干、落棉率以及纱线强度有重要的影响。

因此,本标准根据实际生产情况和产品实测数据,确定植物改性功能棉纤维的长度整齐度指数的下限值为80.0%。

3.4.2.2功能性要求

功能性要求的严格控制可有效提高产品品质,保障贸易方利益,考核指标根据贸易要求结合产品实测数据确定。

功能指标项目有抗菌性能、消臭性能、防螨性能3项指标,可根据棉纤维的功能考核符合技术要求的功能指标项目。

——抗菌性能:

经植物改性后的棉纤维,保留了植物的天然抗菌成分,表现出优异的抗菌性能。

考核指标参考GB/T20944.3《纺织品抗菌性能的评价第3部分:

振荡法》和FZ/T73023-2006《抗菌针织品》中的要求并结合本产品的特性,确定了优等品和合格品的指标参数,具体见表1。

——消臭性能:

消臭性能是指产品减少周围空气中臭味(厕所味、汗味、体味和排泄物味)的能力。

氨气和醋酸是以上气味中常见的有代表性的化学成分,产品对氨气和醋酸的消减能力也是客户非常关注的一项指标。

考核指标根据GB/T33610.1《纺织品消臭性能的测定第1部分:

通则》中对消臭性能的要求结合实际贸易要求,确定产品消臭性能的指标参数,具体见表1。

——防螨性能:

防螨性能是指产品所具有的驱避螨虫或抑制螨虫生长繁殖的性能。

具有防螨性能的植物改性功能棉纤维越来越受到客户的关注。

考核指标根据GB/T24253-2009《纺织品防螨性能的评价》中的要求结合实际生产情况和产品实测数据,确定产品防螨性能的指标参数,具体见表1。

3.4.2.3植物多酚含量

植物多酚是植物中一类重要的功能性成分,具有多元酚结构,主要存在于植物体的皮、根、叶、壳和果肉中。

根据植物提取物的特点,增加“植物多酚含量”的考核指标,确保植物改性功能棉纤维中植物提取物的有效存在。

产品前期大量的检测数据显示,纤维中植物多酚含量达到3.0mg/kg时,可基本保证纤维的功能性指标,且该数据得到众多客户的认可与肯定。

因此,本标准根据产品实测数据和实际交易情况,设定植物改性功能棉纤维中植物多酚含量指标的下限为3.0mg/kg。

具体要求见表1。

表1植物改性功能棉纤维性能项目和指标

测试项目

优等品

合格品

纤维长度/(mm)

≥28.0

马克隆值

3.5~4.9

断裂比强度/(cN/tex)

≥26.0

长度整齐度指数/%

≥80.0

抗菌

抑菌率/(%)

金黄色葡萄球菌

≥90

≥80

大肠杆菌

≥90

≥70

白色念珠菌

≥85

≥60

消臭

异味成分浓度减少率(%)

氨气

≥80

≥70

醋酸

≥80

≥70

防螨

驱避率/(%)

≥80

≥60

植物多酚含量/(mg/kg)

≥3.0

注:

断裂比强度为3.2mm隔距。

HVI校准棉花标准(HVICC)校准水平;

如遇特殊要求,可根据对方要求进行调整。

3.4.2.4含杂率

根据GB1103-2012《棉花》的要求,锯齿棉纤维标准含杂率为2.5%,皮辊棉纤维标准含杂率为3.0%。

产品在实际贸易过程中,受棉花产地、采摘时间、加工方式的影响,由其是根据客户不同的需求,在符合国家标准的情况下,可由双方协商决定。

3.4.2.5回潮率

根据GB1103-2012《棉花》的要求,棉纤维公定回潮率为8.5%。

产品在实际贸易过程中,受运输、天气、存储方式等各方面的影响,产品的实际回潮率会有所偏差,为保障贸易双发的利益,产品实际回潮率应控制在8.5%~10.0%之间。

3.2试验方法

3.2.1常规项目

本标准的常规项目试验方法按现行有效的国家标准和行业标准规定执行。

3.2.2特性项目

特性项目:

植物多酚含量。

目前国内涉及多酚类物质的检测方法标准有GB/T8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》。

起草单位参考上述国家标准中用分光光度法测定茶及茶制品中茶多酚含量的方法,开展相关试验研究,开发出一种适合测定纤维中植物多酚含量的方法,并形成本标准的附录A。

本标准附录A中的试验方法参照GB/T8313-2008,重点优化了棉纤维中植物多酚的提取方法。

植物提取物添加到棉纤维中,与棉纤维大分子以价键形式活性结合,为较为完整的提取出纤维中所含的植物多酚,需对棉纤维中植物多酚的提取条件进行细致研究,以找到适合提取棉纤维中植物多酚的提取条件。

结合植物提取物中植物多酚的含量以及植物改性功能棉纤维中植物提取物的添加量,棉纤维中植物多酚的理论计算含量非常稀少,因此棉纤维经过甲醇萃取后需浓缩后在进样测试。

本标准附录A中规定使用超声提取法对纤维中的植物多酚进行提取,该方法基于超声波强烈的振动和空化效应,使植物多酚等活性成分在溶剂中快速扩散溶解,浸提充分,缩短提取时间。

起草单位对影响实验结果的主要因素进行了研究,结果如下:

(1)提取时间对提取率的影响

平行称取7.0g±0.1g样品于100mL具塞锥形瓶中,加入70%的甲醇溶液70mL(物料比:

1:

10),置于超声波清洗器中于40℃下超声提取不同的时间(20min、40min、60min、80min、100min),进行植物多酚含量的测定,实验结果如图1所示。

图1提取时间对植物多酚含量的影响

注:

所用样品纤维批号为KJ1215-1

如图1所示,随着提取时间的不断增加,植物多酚含量呈现出先增加后减少的趋势。

这可能是因为加热时间过短时,纤维中的植物多酚还没有完全浸提出来,随着时间的延长,植物多酚的提取趋于完全,但当时间过长时,超声的作用在一定程度上会破坏多酚的结构,并使多酚一定程度上被空气氧化。

因此确定较佳的提取时间为60min。

(2)提取温度对提取率的影响

平行称取7.0g±0.1g样品于100mL具塞锥形瓶中,加入70%的甲醇溶液70mL(物料比:

1:

10),于不同温度(20℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下在超声波清洗器中超声提取60min,进行植物多酚含量的测定,实验结果如图2所示。

图2提取温度对植物多酚含量的影响

注:

所用样品纤维批号为KJ1215-1

由实验结果可以看出,提取温度为40℃时,植物多酚含量最高。

随着温度的增加,多酚含量逐渐增加,但过高的温度不仅会破坏多酚结构还会使提取溶剂快速挥发,因此推荐提取温度为40℃。

(3)甲醇溶液浓度对提取率的影响

平行称取7.0g±0.1g样品于100mL具塞锥形瓶中,分别加入50%、60%、70%、80%、90%、的甲醇溶液70mL(物料比:

1:

10),于40℃下在超声波清洗器中超声提取60min,进行植物多酚含量的测定,实验结果如图3所示。

图3甲醇溶液浓度对植物多酚含量的影响

注:

所用样品纤维批号为KJ1215-1

由图3可以看出,植物多酚含量随着甲醇浓度的增加呈现先增加后减小的趋势,甲醇浓度为70%时,植物多酚含量最高,过高的甲醇含量会导致部分氢键的断裂,并加快溶剂的挥发。

因此,确定甲醇溶液浓度为70%,这与GB/T8313-2008中溶剂的使用浓度一致。

(4)甲醇溶液体积对提取率的影响

平行称取7.0g±0.1g样品于100mL具塞锥形瓶中,分别加入70%的甲醇溶液35mL(料液比:

1:

5)、70mL(料液比:

1:

10)、105mL(料液比:

1:

15)、140mL(料液比:

1:

20)、175mL(料液比:

1:

25),于40℃下在超声波清洗器中超声提取60min,进行植物多酚含量的测定,实验结果如图4所示。

图4料液比对植物多酚含量的影响

注:

所用样品纤维批号为KJ1215-1

由实验结果可以看出,随着甲醇用量的增加,植物多酚含量呈现出逐渐增加的趋势,当甲醇用量70mL(物料比:

1:

10)时,植物多酚含量最高,随后趋于平缓。

从节约试剂和减少能耗的角度考虑,推荐使用70mL(物料比:

1:

10)甲醇溶液提取植物多酚。

通过以上实验研究,最终确认植物改性功能棉纤维中植物多酚的提取推荐条件为:

超声时间:

60min;超声温度:

40℃;提取液:

70%甲醇水溶液;提取液体积:

70mL。

3.5检验规则

检验规则包括抽样规定、等级评定、复验、公定质量四个部分。

3.5.1抽样规定

参照国家标准GB1103-2012《棉花》的抽样方式结合产品实际贸易情况,本文件规定产品抽样分为成包前检验抽样和成包后检验抽样,根据不同指标检验时所需产品质量,抽取不同克重的产品供检验。

3.5.2等级评定

性能项目的测定值或计算值按GB/T8170中修约值比较法与产品性能指标的极限值比较,逐项判定等级,以各项质量指标中最低的等级判定该批产品的等级。

3.5.3复验

根据产品实际交易情况和众多用户的认可程度,在供需双方对检验结果或质量存在异议时,按照本文件规定的复验方式复验,以确保双方利益。

3.5.4公定质量

产品公定质量按照相关国家或行业标准规定和产品实际贸易情况执行。

3.6数据验证

目前,收集到4种产品,80批次。

产品的优等品率平均为73.0%,合格品率达到100%。

产品的综合数据分析见表2-表5。

表2植物改性功能棉纤维性能试验数据(抗菌)

序号

批号

等级

纤维长度mm

马克隆值

断裂比强度

cN/tex

纤维整齐度指数%

抑菌率※

%

植物多酚含量

mg/kg

1

KJ1212-1

优等品

29.4

4.5

31.2

81.1

97/95/94

10.2

2

KJ1213-1

优等品

30.2

4.7

30.7

82.4

99/97/91

9.7

3

KJ1214-1

优等品

30.0

4.8

28.6

82.0

96/95/93

12.5

4

KJ1215-1

优等品

29.1

4.7

27.9

83.4

98/93/96

14.3

5

KJ1216-1

优等品

28.4

4.4

28.7

81.4

94/95/90

11.8

6

KJ1217-1

优等品

30.3

4.1

29.6

81.6

93/92/87

6.3

7

KJ1218-1

优等品

31.4

4.8

30.5

82.8

96/96/94

10.4

8

KJ1219-1

优等品

28.7

4.6

29.5

81.0

98/97/95

14.5

9

KJ1220-1

合格品

28.9

4.2

29.1

80.5

93/90/84

7.0

10

KJ1221-1

优等品

29.6

4.1

30.6

83.3

98/93/93

10.5

11

KJ1222-1

优等品

30.3

4.7

30.5

82.3

97/95/94

9.5

12

KJ1223-1

优等品

30.2

4.6

29.6

82.1

97/95/94

8.4

13

KJ1224-1

合格品

30.1

4.8

28.9

82.6

93/89/84

6.5

14

KJ1225-1

优等品

31.0

4.4

29.4

81.4

95/94/94

12.5

15

KJ1226-1

优等品

29.5

4.2

30.6

80.6

98/97/93

12.6

16

KJ1227-1

优等品

30.7

4.8

30.5

82.4

97/96/94

8.4

17

KJ1228-1

优等品

31.2

4.2

29.6

80.9

97/96/94

9.5

18

KJ1229-1

合格品

29.8

4.5

29.5

83.3

92/88/84

6.6

19

KJ1230-1

优等品

29.4

4.5

28.9

81.4

97/98/92

10.6

20

KJ1231-1

优等品

29.6

4.7

30.4

82.5

99/96/96

13.5

最大值

31.4

4.8

31.2

83.4

-

14.5

最小值

28.4

4.1

27.9

80.5

-

6.3

平均值

29.9

4.5

29.7

82.0

-

10.3

优等品率

85.0%

合格品率

100%

抑菌率※:

数据1/数据2/数据3依次代表菌种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌。

表3植物改性功能棉纤维性能试验数据(消臭)

序号

批号

等级

纤维长度

mm

马克隆值

断裂比强度

cN/tex

纤维整齐度指数

%

异味成分浓度减少率※

%

植物多酚含量

mg/kg

1

XC1401-1

合格品

30.1

4.4

30.2

82.3

77/80

9.5

2

XC1402-1

合格品

31.4

4.5

29.7

80.4

75/75

8.4

3

XC1403-1

优等品

29.5

4.8

28.5

83.0

85/90

13.8

4

XC1404-1

优等品

29.6

4.7

28.9

81.5

83/93

12.8

5

XC1405-1

优等品

29.5

4.3

29.7

82.3

84/92

10.7

6

XC1406-1

合格品

28.8

4.7

30.6

80.4

75/80

7.6

7

XC1407-1

合格品

28.9

4.5

31.5

81.7

72/84

6.5

8

XC1408-1

合格品

29.8

4.4

28.5

82.0

77/80

8.9

9

XC1409-1

优等品

31.0

4.3

29.1

82.1

83/94

12.3

10

XC1410-1

优等品

30.3

4.5

31.6

80.2

83/90

13.0

11

XC1411-1

合格品

29.6

4.5

29.5

81.3

77/82

8.5

12

XC1412-1

优等品

29.0

4.3

30.4

83.4

87/95

13.0

13

XC1413-1

合格品

28.2

4.8

28.8

82.1

71/80

9.0

14

XC1414-1

优等品

28.9

4.5

28.3

81.2

88/97

11.8

15

XC1415-1

优等品

29.5

4.2

29.7

81.3

86/93

14.2

16

XC1416-1

合格品

29.6

4.6

30.4

82.2

79/85

9.4

17

XC1417-1

优等品

30.5

4.2

30.2

83.0

82/86

10.5

18

XC1418-1

优等品

31.6

4.3

29.4

81.0

82/95

12.4

19

XC1419-1

优等品

29.6

4.1

29.9

81.7

87/96

10.5

20

XC1420-1

优等品

29.3

4.5

31.1

82.3

81/88

9.9

最大值

31.6

4.8

31.6

83.4

-

14.2

最小值

28.2

4.1

28.3

80.2

-

6.5

平均值

29.7

4.5

29.8

81.8

-

10.6

优等品率

66.7%

合格品率

100%

异味成分浓度减少率※:

数据1/数据2依次代表异味成分为氨气和醋酸。

表4植物改性功能棉纤维性能试验数据(防螨)

序号

批号

等级

纤维长度

mm

马克隆值

断裂比强度

cN/tex

纤维整齐度指数

%

驱避率

%

植物多酚含量

mg/kg

1

FM2001-1

优等品

30.2

4.4

30.2

80.4

86

14.0

2

FM2002-1

合格品

28

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