教案编写基本格式与要求.docx

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教案编写基本格式与要求

昆明医学院教案

教学部门：

法医学院教研室：

毒物分析教师姓名：

李树华

授课时间：

2014年10月15—11月12日

课程名称

法医毒物分析

年级

2008

专业

法医学

授课教师

李树华

职称

高级实验师

课型（大、小）

理论课

学时

5学时

授课题目（章、节）

第八章杀虫剂及除草剂

教材（名称、主编、出版社、出版时间、版本）

《法医毒物分析》—廖林川主编，人民卫生出版社出版，2009年3月出版，第四版。

教学目的与要求：

1．掌握常见杀虫药的种类、剂型、中毒特点，以及检材的采取、包装、贮存、送检要求。

2．掌握有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫药的化学结构和性质以及常用的提取分离方法和检测方法。

3．熟悉杀虫双（杀虫单）、杀虫脒、五氯酚钠的化学性质、提取分离方法和检测方法。

4．掌握百草枯的化学性质、提取分离方法、毒性作用以及检测方法。

教学重点、难点：

1．有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫药的结构、理化性质、体内过程、检材的采取、保存、送检和检材的提取分离、浓缩和TLC法、GC法和GC/MS法检测。

（重点）

2．有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫药的化学法检测中应用的几种显色剂：

间苯二酚—氢氧化钠，二氯醌氯亚胺—溴，二氯化钯等的适应范围。

（重点）

3．K-D浓缩器的特点。

（重点）

4．有机磷类杀虫药的净化方法。

（难点）

5．百草枯的化学性质及检测方法。

（重点）

6．百草枯的提取方法。

（难点）

教学方法：

课堂教学采用多媒体和板书结合，通过教师讲解重点和难点知识，提问和案例分析等方法进行教学。

板书设计要点：

板书包括教学的重点、难点讲解。

基本内容

辅助手段和时间分配

第八章杀虫药及除草剂

概述

一．杀虫药（insecticides）和除草剂的概念：

是用于防治农、林、畜牧及贮粮上的虫害、消灭生活环境中蚊蝇等害虫的药剂或除去杂草，便于农作物吸收营养的药剂。

二．毒性：

毒性一般较大，尤其是对人/畜/鱼毒性大。

三．案（事）件性质：

自杀/他杀/故意/误用/残留。

四．农药的发展史：

三个主要阶段

1．16-19世纪--利用天然物质阶段

2．第二次世界大战后---合成农药产品阶段

3．新型农药阶段

五．杀虫药及除草剂的分类：

本章主要讨论常用的几类人工合成的有机杀虫药，包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫药以及杀虫脒、杀虫双等。

五氯酚钠、百草枯等除草剂。

第一节有机磷杀虫剂（organophosphorusinsecticide）

一.一般介绍

（一）基本结构

有机磷杀虫剂是人工合成的以磷酸酯或硫代磷酸酯为基本骨架的一系列有机化合物，一般可分为：

1．磷酸酯类

2．硫代磷酸酯类

3．焦磷酸酯及硫代焦磷酸酯类

4．磷酰胺及硫代磷酰胺类

（二）理化性质

1．物理性质：

除少数是熔点不高的固体，如敌百虫，多数是无色、黄色至棕黄色油状液体；都具有强弱不等的气味，含硫的有蒜臭味，不含硫的有酯的气味或刺激性气味。

本类杀虫药的沸点一般较高，在常温下，有机磷杀虫药的蒸气压较低，但无论液体或固体，在任何温度下都有蒸气逸出，也会造成中毒。

2.化学性质：

（1）有机磷杀虫药具有一定极性，所以提取溶剂一般应用极性或混合有机溶剂。

（2）分子中含有易于断裂的酯键，化学性质多不稳定，易发生氧化、水解、异构化；碱能使之分解，在强酸性条件下也能分解，是检验时应予重视的问顾。

（3）有机磷杀虫药大多不耐热，随着温度升高而加速分解，绝大多数有机磷类杀虫药多具有一定的挥发性，但其蒸气压大都很低，所以要在低温下进行提取。

（4）在水溶液中分解很快，不能久贮。

因不宜长时间与水共煮，所以也不宜用水蒸气蒸馏法进行分离。

（5）不具酸碱性，不能与酸或碱成盐，不宜用改良Stas-OttO法进行提取分离。

（三）毒性

本类杀虫药的毒性大多数属于中、高毒，只有少数如敌百虫等属于低毒。

中毒症状：

（四）剂型

二.体内过程及检材采取

1．体内过程：

吸收代谢，排出速度一般较快。

2．中毒机制：

3．检材采取：

体外检材：

可以收集剩余食物，饮料，现场药瓶和呕吐物或洗胃液等；体内检材应采取胃及胃内容物、血、肝、肾、尿液。

同时应取送与案件相关联的当地杀虫药作为对照品。

检材的保存与送检原则：

及时采取检材，低温冷冻保存，并避免与碱性（或强酸性）物质接触，及时检验。

三．检材处理

（一）提取分离

1.提取分离原则:

中性或弱酸性条件下、依据相似相溶原理，用与待提取目标杀虫药极性相宜的低沸点（混合）有机溶剂在低温条件下快速提取、低温浓缩。

2.提取方法：

提取分离应先将检材作适当处理，制成适宜于用有机溶剂萃取的状态。

从检材中提取本类杀虫药时，由于各种药物性质上的差异和样品的多样化，可根据情况选用下述各种方法。

1）直接提取法：

A．固体检材（面粉、粮食、固态食物等）：

B．不含固形物的液体状检材（饮料、水、酱油等）：

C．固形物较多的检材（如蔬菜、剩余的饭菜、胃肠内容物、血和尸体脏器等）：

2）液---液萃取法：

对于水分多而含有固形物的稀薄检材适用。

3）固相萃取法：

有机磷杀虫药的极性有一定差异，检验目标不明确时，用固相萃

取法，可避免液-液萃取的乳化问题和长时间加热蒸发溶剂引起杀虫药分解。

4）顶空固相微萃取（HS-SPME）法：

有机物的萃取符合“相似相溶”原则，不同的涂层萃取不同的待测物。

5）生物检材中的杀虫药也可选用超临界流体萃取（SFE）等技术进行萃取分离。

（二）净化

根据杀虫药的一般性质，可用以下净化方法。

1．吸附柱净化法和薄层净化法：

吸附柱中的吸附剂常用中性氧化铝、硅镁吸附剂、弗罗里硅土、活性炭等。

2．分配柱净化法：

使用一种亲水性的极性溶剂和一种疏水性的非极性溶剂在净化柱上实行液-液间的分配来达到净化目的

（三）浓缩

经过提取净化后所得的溶液，一般体积都较大，在检测前必须进行浓缩。

可根据条件选用以下浓缩方法。

1．K-D浓缩器绝大多数杀虫药都有一定的挥发性而且对热不稳定，在一般蒸发皿中蒸发，杀虫药损失较大，因此，常须用K-D（Kuderna-Danish）蒸发浓缩器进行浓缩。

2．旋转蒸发器

3．水浴浓缩要求水浴温度不能高于60℃，且不能蒸干溶液。

四、检测方法

（一）化学显色法

1．二氯化钯反应硫代磷酸酯类化合物与二氯化钯试剂作用生成黄色或黄褐色物质。

可与不含硫的磷酸酯类区别。

灵敏度5µg～10µg。

2．间苯二酚-氢氧化钠反应敌敌畏、敌百虫、久效磷和二溴磷水解后生成二氯乙醛，在碱性条件下，与间苯二酚缩合，可生成红色化合物。

3．氢氧化钠-亚硝酰铁氰化钠反应

4．生成偶氮色素反应

（二）薄层色谱法

有机磷杀虫药的薄层色谱分析，一般选用偏酸性的吸附剂如硅胶、硅胶G、硅胶CMC-Na、硅胶GF254等。

展开剂应为不含胺碱性的有机溶剂。

1．对硝基苄基-吡啶反应

2．磷钼酸显色法含磷化合物的斑点出现绿色。

3．溴-刚果红显色

4．二氯醌氯亚胺-溴显色

5．溴酚蓝-醋酸显色

6．二氯化钯显色

7．间苯二酚-氢氧化钠显色

8．紫外灯下显示用硅胶GF254薄层板时，在254nm的紫外灯下观察，含共轭不饱和键结构（如芳环）的杀虫药斑点处无亮绿色荧光。

（三）气相色谱法

用气相色谱法分析有机磷杀虫药的色谱柱一般以弱极性或中等极性的固定相为宜，如OV-101、OV-17、QF-1、DC-200等固定液的填充柱或混合填充柱。

有机磷高温易分解，选用适中柱温170℃～230℃。

用程序升温。

检测器可用FPD或氮磷检测器NPD和FID。

（四）气相色谱/质谱联用法

鉴于杀虫药气相色谱分析中杂质干扰大，定性较困难，用灵敏度高、选择性好的GC/MS联用分析法可为定性提供可靠依据。

（五）液相色谱/质谱联用法

五、代谢物分析

（一）对硫磷和氨基对硫磷的分析

氨基对硫磷较稳定，有时死亡久后的检材中已检不出对硫磷，但能检出氨基对硫磷。

1．氨基对硫磷标准品的制备

2．对硫磷和氨基对硫磷的分离提取组织检材及血、尿等液体检材皆可用己烷直接提取。

3．薄层色谱分析对硫磷的氧化、还原产物可用薄层色谱法检验。

在硅胶GF254板上用乙醚或己烷-乙醇-丙酮（3：

1：

1）作展开剂。

对硫磷、对氧磷、氨基对硫磷三种物质可得到较好分离。

可用下列方法显色：

（1）254nm紫外光下观察：

（2）荧光素钠的乙醇溶液显色：

（3）亚硝酸钠的盐酸溶液显色：

4．GC和GC/MS分析：

（二）敌敌畏代谢、降解产物的分析

敌敌畏进入机体后，在磷酸酯酶的作用下迅速水解，产生多种水解产物：

磷酸二甲酯、去甲基敌敌畏、二氯乙酸等。

降解产物：

磷酸三甲酯、一氯敌敌畏，在死后较长时间内，仍有可能被检出。

1．血中敌敌畏及水解、代谢物的提取

2．敌敌畏及其降解、代谢物的气相色谱分析敌敌畏及其降解、代谢物极性都较大，宜选极性较强的固定相。

用PEG－20M填充柱，检测器为FPD-P,温度220℃，柱温130℃，载气（N2）60ml/min。

3．尿中有机磷二烷基磷酸酯类代谢物的分析（自学）。

第二节氨基甲酸酯类杀虫药

一、一般介绍

（一）基本结构

为极性较强的甲酸酯。

（二）理化性质

1.物理性质：

市售乳油多为浅黄色或黄褐色透明液体，呋喃丹多为蓝紫色颗粒剂；大多具有难闻的气味。

1.化学性质：

大多数是极性化合物，能溶或易溶于氯仿、醇、苯、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺等极性较强的有机溶剂中。

对光和酸性物质较稳定。

遇碱水解成酚、甲基氨基甲酸。

3.毒性：

氨基甲酸酯杀虫药的毒性差别较大，多数属中、低毒性。

中毒症状：

头痛、头晕、恶心、呕吐、无力、多汗、流涎、大汗、肌肉震颤、瞳孔缩小、口吐白沫、昏迷、抽搐、呼吸衰竭死亡。

（三）体内过程及检材采取

1．体内过程：

氨基甲酸酯类杀虫药在动物体内吸收快，易分解，排泄也较快。

一部分经水解、氧化或与葡萄糖醛酸结合，一部分以原型或代谢物形式迅速经肾排出。

2．检材采取：

检材应采取胃及胃内容物、血、肝、肾、尿液。

体外检材可取现场遗留的药瓶和呕吐物。

检材的保存与送检原则：

及时采取检材，低温冷冻保存，并避免与碱性物质接触，及时检验。

二．检材处理

（一）提取分离

1.提取分离原则:

中性或弱酸性条件下、依据相似相溶原理，用与待提取目标杀虫药极性相宜的低沸点（混合）有机溶剂在低温条件下提取、低温浓缩。

2.提取方法：

氨基甲酸酯类杀虫药的极性较大，提取分离宜选用极性溶剂。

1）直接提取法

2）液--液萃取法

适用于含水分多的检材或生物组织。

3）固相萃取法

Sep-PakC18固相萃取柱。

4）酸水解法

多数氨基甲酸酯类杀虫药水解生成的酚类，在体内形成结合物。

检测代谢物时须先经加酸加热水解。

再用二氯甲烷等溶剂萃取，萃取液经过无水硫酸钠脱水、K-D蒸发浓缩器中浓缩后备检。

三、检测方法

（一）薄层色谱法

可选用聚酰胺板、硅胶板或纤维素薄层板。

应选用极性大的展开剂。

1.对硝基苯偶氮氟硼酸盐试剂：

2.Gibbs试剂：

3.氨基安替比林-铁氰化钾试剂：

4.牢固蓝B显色剂：

5.硝酸铈铵显色剂：

6.刚果红-溴试剂：

（二）气相色谱法

分析或筛选多种氨基甲酸酯杀虫药时，一般宜选用极性较弱的固定液，如SE-30、20%OV-101＋6%OV-210或1.5%OV-17＋5%DC-200的填充柱或石英毛细管柱。

柱温控制在170℃～210℃，用FID或NPD检测。

（三）气相色谱/质谱联用法

气/质联用分析法是分析氨基甲酸酯杀虫药，特别是它们的代谢产物和同分异构体的重要手段。

（四）高效液相色谱法和液/质联用分析

大多数氨基甲酸酯类杀虫药分子中含有苯环，可用紫外检测器检测。

四、呋喃丹及其降解代谢产物的分析

呋喃丹在动植物体内的代谢产物有呋喃酚、3-羟基呋喃丹、3-酮基呋喃丹、3-羟基呋喃酚及3-酮基呋喃酚，其中酚类化合物在体内形成结合物或缀合物。

呋喃酚较稳定，在死亡时间较久的情况下，往往只能检出呋喃酚而不能检出呋喃丹。

生物检材中呋喃丹的提取，可用直接提取法。

在体内形成的结合物须经酸水解后，用二氯甲烷等极性溶剂提取。

1．薄层色谱法

可在硅胶GF254或高效硅胶GF254薄层板上用苯-醋酸乙酯（9：

1）、苯-丙酮（9：

l）或己烷-丙酮（4：

1）等溶剂展开。

显色剂可用Gibbs试剂、对硝基苯偶氮氟硼酸盐试剂等。

2．气相色谱/质谱联用法

第三节拟除虫菊酯类杀虫药

一、一般介绍

（一）基本结构

拟除虫菊酯类杀虫药按其化学结构可分为两类：

一类不含α-氰基，一类含α-氰基，大多含有苯醚和环丙烷结构及卤素。

分子中含有不对称碳原子，故具有各种光学异构体。

（二）理化性质

1．物理性质：

稍有芳香气味，具一定熔点。

工业品则多数为黄色至棕色的油状液体。

常温下挥发性均较低。

2.化学性质：

本类杀虫药极性较小，微溶或不溶于水，溶于乙醇、苯、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯等大多数有机溶剂中，遇酸较稳定，在碱性介质中分解较快。

3.毒性：

拟除虫菊酯类杀虫药的毒性属于中等或低等。

（三）体内过程及检材采取

1．体内过程：

拟除虫菊酯类杀虫药可经胃肠道、呼吸道吸收，也可由皮肤吸收，但渗透性较小。

吸收后分布于全身各脏器组织中，在体内含量分布，以脑和肝中为最高。

体内代谢、排泄甚快。

2．检材采取：

检材应采取：

胃及胃内容物、血、肝、脑、肾、尿液。

检材的保存与送检原则：

及时采取检材，低温冷冻保存，并避免与碱性物质接触，及时检验，必要时应进行代谢物的检验。

二．检材处理

（一）提取分离

1.提取分离原则:

在酸性或中性条件下、中等极性有机溶剂提取。

如苯、二氯甲烷、乙酸乙酯等。

2.提取方法：

1）直接提取法：

A．对固体检材（面粉、粮食、固态食物等）：

B．对不含固形物的液体状检材（饮料、水、酱油等）：

C．固形物较多的检材（如蔬菜、剩余的饭菜、胃肠内容物、血和尸体脏器等）：

2）液---液萃取法：

适用于水分多而含有固形物的稀薄检材。

3）固相萃取法：

三、检测方法

（一）薄层色谱法

吸附剂用硅胶G或硅胶GF254。

展开剂宜选用弱极性。

显色方法：

1.邻联甲苯胺乙醇试剂：

2.邻联甲苯胺-碘化钾试剂：

3.高锰酸钾—溴试剂：

4.磷酸—磷钼酸试剂：

5.硝酸银试剂：

（二）气相色谱和气/质联用法

拟除虫菊酯杀虫药中含有几何异构体和光学异构体，一种杀虫药在色谱分析中常出现多个色谱峰，给定性分析带来困难。

可以用GC/MS/MS分析拟除虫菊酯杀虫药。

（三）高效液相色谱法

可用正相色谱分析，也可用反相色谱分析。

拟除虫菊酯杀虫药分子中含有苯醚结构，可选用紫外检测器。

第四节其它杀虫药

（一）杀虫双（杀虫单）

杀虫双是一种类似沙蚕毒素的人工合成广谱有机杀虫药。

1.理化性质与毒性杀虫双分子结构式为：

杀虫双纯品为白色结晶，极易溶于水，易吸潮。

杀虫单纯品为白色结晶，不易吸潮，易溶于水。

两者均可溶于乙醇、甲醇、二氯甲烷，二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等有机溶剂。

杀虫双为中等毒性杀虫药，在体内吸收、代谢转化和排泄都较快，主要代谢物为沙蚕毒素和二甲基沙蚕毒素。

体内分布以肾脏最高，其次是肝、脾、肺、心、脑，主要经尿排出，不易蓄积。

2．提取分离血液或捣碎的脏器组织可加几倍量的无水硫酸钠研匀后，用二氯甲烷-异丙醇（9：

1）提取，提取液过中性氧化铝柱净化。

3．化学分析法

（1）硫氰酸铁反应：

（2）间苯三酚-硫酸显色法：

4．薄层色谱法

吸附剂用硅胶G。

展开剂可用甲醇-乙酸乙酯（8：

1）、甲醇-氯仿-正己烷（6：

3：

1）或环己烷-丙酮（4：

1）。

可用显色剂：

（1）二氯醌氯亚胺-溴法:

（2）氯化钯法：

5.气相色谱法硫型FPD检测器。

（二）杀虫脒

1．理化性质与毒性杀虫脒为氯苯脒盐酸盐，结构式为：

杀虫脒易溶于水和醇，难溶于其它有机溶剂。

氯苯脒微溶于水，易溶于氯仿、乙酸乙酯、石油醚、苯-丙酮（1：

1）混合溶剂。

在弱酸、弱碱中易水解破坏。

杀虫脒为中等毒性杀虫药，杀虫脒可经消化道、呼吸道、皮肤入体。

杀虫脒入体后，在体内的含量分布依次为：

肝、肾、肺、脾、脑、心、胰、脂肪。

主要代谢产物为对氯邻甲苯胺。

对中毒者可收集呕吐物、中毒者剩余的食物等。

中毒死亡者应收集呕吐物、胃内容物及血液，尿液、肝、肾及其它脏器等亦可作为检材。

2．提取分离生物检材、胃内容物及含水较多的检材中杀虫脒的提取原理是：

将杀虫脒碱化后析出的氯苯脒用有机溶剂（如氯仿、石油醚），也可用稀酸液反提。

3．化学分析法可作筛选试验。

（1）奈氏（Nessler）试剂反应：

（2）对二甲氨基苯甲醛试验：

4．薄层色谱法

吸附剂用硅胶G或硅胶GF254，展开剂可用甲醇-乙醇（1：

1）等。

碘化铋钾试剂显色或用硅胶GF254板，在254nm紫外灯下观察。

5．气相色谱法

可选用HP-5大口径石英毛细管柱10m×0.53mm×2.65µm。

柱温190℃，气化室温度230℃。

检测器温度250℃。

氮磷检测器或火焰离子化检测器。

第五节除草剂

（一）五氯酚钠

1.理化性质与毒性

有刺激性特殊臭味，易溶于水和甲醇，水溶液显碱性。

五氯酚钠水溶液加酸即析出五氯酚。

具有极弱的酸性，100℃时的蒸气压为16Pa，能随水蒸气挥发。

易溶于大多数有机溶剂，难溶于水。

五氯酚及五氯酚钠均可经消化道、呼吸道入体，也可经皮肤吸收。

五氯酚钠中毒或中毒死亡者可根据入体途径采取尿、血、胃内容物、胃、肾或其它组织为检材。

2．提取分离

在酸性情况下用苯、氯仿等有机溶剂萃取。

也可将检材加碱碱化后用水浸提五氯酚钠，滤取水液，加酸成酸性，再用乙醚、苯等有机溶剂萃取，萃取液经脱水后挥干待检。

还可加酸后用水蒸气蒸馏法分离，馏液用乙醚萃取五氯酚。

3．化学分析法

（1）硫酸铜反应:

（2）4-氨基安替比林反应：

4．薄层色谱法

五氯酚极性较大，可选用极性较大的展开剂。

5．紫外分光光度法

可用作定性鉴别与含量测定。

6．气相色谱和气/质联用法

7．高效液相色谱法

检测器：

二极管阵列检测器或紫外检测器，波长为254nm。

（二）百草枯（paraquat）

1.理化性质与毒性

化学名称为1，1-二甲基4，4-联吡啶阳离子或其盐，原药为白色或黄色固体，300oC分解，极性较强，易溶于水，微溶于低分子量的醇类，酸性条件下稳定，遇碱分解。

百草枯属中等毒性的农药，通过皮肤黏膜、消化道、呼吸道吸收入体，吸收快，但在体内存留时间较长。

其毒性作用有两方面，其一是对皮肤黏膜的刺激和腐蚀性损害；其二是对多脏器的损害，特别是肺泡对白草枯有主动摄取和蓄积作用；因此，肺作为首选检材。

2．检材采取与处理

（1）百草枯中毒致死案件检材采取：

血、尿、内脏、肺、脑、皮肤接触中毒者应采取局部皮肤以及现场可疑容器。

（2）提取方法：

①透析法

适用于含量高的检材。

②固相萃取法

用离子对试剂处理固相柱后，再用萃取可以提高提取效率。

③液—液萃取法

处理后制成适宜提取的状态，同0.1mol/L的盐酸调pH至酸性，以氯仿萃取。

3．检测方法

（1）碱性连二亚硫酸钠反应：

（2）薄层色谱法：

硅胶G或硅胶GF254板；展开剂：

甲醇--水—盐酸（3：

2：

1）等类似极性展开剂；显色剂：

碘化铋钾。

（3）气相色谱/质谱联用法：

由于百草枯级性极强，用GC或GC/MS法分析，效果不理想。

（4）高效液相色谱法：

分析效果好，可用紫外检测器分析。

（5）毛细管电泳法：

目前应用较为广泛的一种方法。

本章复习小结：

案例分析讨论：

讲解10min

结合板书讲解10min

讲解和提问10min

提问结合讲解5min

板书结合讲解提问15min

讲解5min

讲解2min

结合板书讲解15min

结合板书讲解8min

结合板书讲解10min

结合板书讲解8min

结合板书讲解5min

结合板书讲解5min

结合板书讲解5min

结合板书讲解12min

结合板书讲解5min

结合板书讲解5min

结合板书讲解8min

结合板书讲解10min

提问复习17min

40min

注：

主要包括具体教学内容与时间安排，教学辅助手段的运用，主要专业外语词汇，教学内容的补充等。

小

结

杀虫剂的共性：

1.大多为水剂或油状液体，大多具有特殊气味、易溶于有机溶剂，没有明显的酸碱性，在碱性溶液中易水解，均需在中性或弱酸性条件下用有机溶剂提取或用固相萃取法提取；体内代谢呈现三快。

2.含硫杀虫药均能用二氯化钯、溴-刚果红、二氯醌氯亚胺-溴显色。

杀虫剂的个性：

见下表

分类

有机磷类

氨基甲酸酯类

拟除虫菊酯类

基本结构

磷酸酯或硫代磷酸酯

甲酸酯+其他取代基

α-氰基或（非α-氰基）+苯醚和环丙烷等

化学性质

有极性,无酸碱性，在热、酸、碱性条件分解。

极性强，对光和弱酸性物质较稳定。

遇碱水解成酚等。

极性较小，遇酸较稳定，在碱性介质中分解较快。

提取分离

原则

中性或弱酸性，混合溶剂提取

中性/弱酸性条件下、用强极性有机溶剂提取。

在酸性或中性条件下、中等极性有机溶剂提取。

提取方法

1．有机溶剂提取

2.固相萃取法

3.固相微萃取法

1．有机溶剂提取法

2．固相萃取法

3．酸水解法

1．有机溶剂提取法

2．固相萃取法

3．.固相微萃取法

检验方法

TLC法、GC法、GC/MS法

TLC法、GC法、GC/MS法、HPLC法

TLC法、GC法、GC/MS法、HPLC法

复习思考题、作业题

1.提取有机杀虫药时，提取溶剂的选择原则是什么？

检材中的敌敌畏能否单用己烷提取？

为什么？

2.用GC分析工业品杀虫药时，除出现杀虫药主峰外，也会出现另外一些峰，你如何判断这些色谱峰？

3.为什么绝大多数有机杀虫药不宜用改良的Stas-Otto法进行分离？

能否用酸碱反提法进行净化？

为什么？

4.对怀疑杀虫药中毒的检验，采取和送检检材时应注意哪些事项？

为什么？

5.K-D蒸发浓缩器的特点是什么？

6.有一疑为口服“甲•威•氯乳油”（内含甲基对硫磷、灭多威、氯氰菊酯）中毒死亡的胃内容物，你如何分离提取、分析其中的杀虫药？

请提出分析方案。

7．百草枯中毒的死亡案件，首选检材是什么？

可以用那些方法来检测？

下次课

预习要点

预习第九章杀鼠剂，复习以前学习的内容

实施情况及分析

课堂教学内容和时间安排合理，能按要求完成教学内容。

教研室审阅意见：

同意。

研室主任签名：

2013年10月15日