GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版.docx

GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版.docx

《GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版.docx（25页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

1

乙酸酐[（CH3CO）2O]

1

称取0.100g乙酸酐，置于100ml容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度。

临用前制备。

无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：

将乙酸（冰醋酸）回流30min后，蒸馏制得。

2

乙酸盐（CH3COO）

10

称取23.050g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

3

乙醛（CH3CHO）

1

称取mg乙醛（40%），精确至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前准备。

乙醛（40%）的称取质量m，数值以克（g）表示，按式

（1）计算：

1.000

m=…………………

（1）

式中：

ω——乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以“%”表示。

制备前应按本标准附录A中A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。

4

水杨酸（HOC6H4COOH）

0.1

称取0.100g水杨酸，加少量水和1ml乙酸（冰醋酸）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

5

丙酮（CH3COCH3）

1

称取1.000g丙酮，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

6

甲醇（CH3OH）

1

称取1.000g甲醇，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

7

甲醛（HCHO）

1

称取mg甲醛溶液，精确至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

甲醛溶液的称取质量m，数值以克（g）表示，按式

（2）计算：

1.000

m=…………………

（2）

式中：

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。

制备前应按GB/T685的规定测定甲醛溶液的质量分数。

8

草酸盐（C2O4）

0.1

称取0.143g草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入

1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

9

苯酚（C6H5OH）

1

称取1.000g苯酚，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

10

葡萄糖

（C6H12O6·H2O）

1

称取1.000g葡萄糖（C6H12O6·H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

11

缩二脲（NH2CONHCONH2）

1

称取1.000g缩二脲，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

12

羰基化合物（CO）

1

称取10.43g丙酮（相当于5.000gCO），置于含有50ml无羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。

量取20.00ml此溶液，置于1000ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。

临用前制备。

13

糠醛（C5H4O2）

1

称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000ml容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。

临用前制备。

14

二氧化硅（SiO2）

1

称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。

于1000℃加热至完全溶解，冷却，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

储存于聚乙烯瓶中。

15

二氧化碳（CO2）

0.1

称取0.240g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

16

二硫化碳（CS2）

1

称取0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移入500ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。

临用前制备。

17

六氰合铁（Ⅱ）酸钾

K6[Fe（CN）6]

0.1

称取0.199g六氰合铁（Ⅱ）酸钾

﹛K6[Fe（CN）6]·3H2O﹜，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

18

六氟合硅酸盐（SiF6）

0.1

称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。

六氟合硅酸的称取质量m，数值以克“g”表示，按式（3）计算：

1.01410.100

m=……………（3）

式中：

ω——六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以“%”表示。

制备前按本标准附录中A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。

19

亚硝酸盐（NO2）

0.1

称取0.150g亚硝酸盐，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前准备。

20

过氧化氢（H2O2）

1

称取mg30%过氧化氢，精确至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

30%过氧化氢的称取质量m，数值以克“g”表示，按式（4）计算：

1.000

m=……………………

（4）

式中：

ω——30%过氧化氢的实测质量分数，以“%”表示。

制备前按GB/T6684的规定测定30%过氧化氢的

质量分数。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

21

氟化物（F）

0.1

称取0.221g氟化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于聚乙烯瓶中。

22

硅酸盐（SiO3）

1

称取0.790g二氧化硅，置于铂坩埚中，加2.6g无水碳酸钠，混匀。

于1000℃加热至完全溶解，冷却，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于聚乙烯瓶中。

23

铬酸盐（CrO4）

0.1

称取0.167g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

24

铵（NH3）

0.1

称取0.297g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

25

硫化物（S）

0.1

称取0.749g硫化钠（Na2S2·5H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

26

硫代硫酸盐（S2O3）

0.1

称取0.221g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于新煮沸并冷却的水，移入1000ml容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。

27

硫氰酸盐（SCN）

0.1

称取0.131g硫氰酸铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

28

硫酸盐（SO4）

0.1

方法1：

称取0.148g于105℃~110℃干燥至恒重的无水碳酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

29

硝酸盐（NO3）

0.1

方法1：

称取0.163g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.137g硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

30

氯化物

0.1

称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶液水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

31

氯酸盐（ClO3）

0.1

称取0.147g氯酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

32

碘化物（I）

0.1

称取0.131g碘化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中。

33

碘酸盐（IO3）

0.1

称取0.122g碘酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中。

34

溴化物（Br）

0.1

称取0.149g溴化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中。

35

溴酸盐（BrO3）

0.1

称取0.131g溴酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中。

36

碳酸盐（CO3）

0.1

称取0.177g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。

37

磷酸盐（PO4）

0.1

称取0.143g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

38

铍（Be）

1

称取1.966g硫酸铍（BeSO4·4H2O）,溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

39

硼（B）

0.1

称取0.572g硼酸，加100ml水，温热溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

40

碳（C）

1

称取8.826g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。

41

氮（N）

0.1

方法1：

称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

41

氮（N）

0.1

方法2：

称取0.607g硝酸钠，溶于水，移入1000ml

容量瓶中，稀释至刻度。

42

钠（Na）

0.1

称取0.254g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于聚乙烯瓶中。

43

镁（Mg）

0.1

方法1：

称取0.166g于800±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5ml盐酸及少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取1.014g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

44

铝（Al）

0.1

称取1.759g硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O],溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

45

硅（Si）

0.1

称取0.214g二氧化硅，置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀。

于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于聚乙烯瓶中。

46

磷（P）

0.1

称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

47

硫（S）

0.1

称取0.544g硫酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

48

氯（Cl）

0.1

称取约4g氯胺T（C7H7ClNNaO2S·3H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度（溶液Ⅰ）。

量取Vml溶液Ⅰ，精确至0.01ml，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

溶液Ⅰ的量取体积V，数值以毫升“ml”表示，按式（5）计算：

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

48

V=0.100…………………（5）

式中：

——溶液Ⅰ含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）。

制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液Ⅰ

中氯的浓度（）。

49

钾（K）

0.1

方法1：

称取0.191g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

50

钙（Ca）

0.1

方法1：

称取0.250g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10ml盐酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.367g氯化钙（CaCl2·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

51

钛（Ti）

1

称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10ml硫酸，加热溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

52

钒（V）

1

称取0.230g偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶

解），移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

53

铬（Cr）

0.1

方法1：

称取0.373g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

54

锰（Mn）

0.1

方法1：

称取0.275g于400℃~500℃灼烧至恒重的无水碳酸锰，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.308g硫酸锰（MnSO4·H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

55

铁（Fe）

0.1

称取0.864g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·12H2O］，溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

56

亚铁[Fe（Ⅱ）]

0.1

称取0.702g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］溶于含有0.5ml硫酸的水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

临用前制备。

57

钴（Co）

1

称取2.630g无水硫酸钴［用硫酸钴（CoSO4·7H2O）于500℃~550℃灼烧至恒重］，加150ml水，加热至溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

58

镍（Ni）

0.1

方法1：

称取0.673g硫酸镍铵［NiSO4·（NH4）2SO4·6H2O］，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.448g（NiSO4·6H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

59

铜（Cu）

0.1

称取0.393g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于水，移

入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

60

锌（Zn）

0.1

方法1：

称取0.125g氧化锌，溶于100ml水及1ml硫酸中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取（ZnSO4·7H2O）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

61

镓（Ga）

1

称取0.134g三氧化二镓，溶于5ml硫酸，小心的用水稀释，冷却，移入100ml容量瓶中定容。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

62

锗（Ge）

0.1

称取0.100g锗，加热溶于3ml~5ml30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量0.5ml，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

63

砷（As）

0.1

称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液（100g/l）,移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

64

硒（Se）

0.1

称取0.141g二氧化硒，溶于水，移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。

65

锶（Sr）

0.1

称取0.304g氯化锶（SrCl2·6H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

66

锆（Zr）

0.1

称取0.353g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O），加30ml~40ml盐酸溶液（10%）溶解，移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。

67

铌（Nb）

0.1

称取0.143g经乳研钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分别放入石英坩埚中，于600℃加热溶解，冷却，加20ml酒石酸溶液（150g/l），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

68

钼（Mo）

0.1

称取0.184g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］，溶于

水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

69

钯（Pd）

1

称取1.666g105℃~110℃干燥1h的氯化钯，加

30ml盐酸溶液（20%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

70

银（Ag）

0.1

称取0.158g硝酸银，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

贮存于棕色瓶中。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

71

镉（Cd）

0.1

称取0.203g氯化镉（CdCl2·2.5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

72

铟（In）

1

称取0.100g铟，加15ml盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

73

锡（Sn）

0.1

称取0.100g锡，溶于盐酸溶液（20%），移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（20%）稀释至刻度。

量取10.00ml上述溶液，注入100ml容量瓶中，

15ml盐酸溶液（20%），稀释至刻度。

临用前制备。

74

锑（Sb）

0.1

称取0.274g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·0.5H2O），溶于盐酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。

75

碲（Te）

1

称取1.000g碲，加20ml~30ml盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。

76

钡（Ba）

0.1

称取0.178g氯化钡（BaCl2·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

77

钨（W）

1

称取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化钨（可用钨酸铵在400℃~500℃）灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备），加30ml~40ml氢氧化钠溶液（200g/l），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

78

铂（Pt）

1

称取0.249g氯铂酸钾，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

79

金（Au）

1

称取0.100g金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

序号

名称

浓度（mg/ml）

制备方法

80

汞（Hg）

0.1

方法1：

称取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.162g硝酸汞，用10ml硝酸溶液

（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

81

铊（Tl）

0.1

称取0.118g氯化亚铊，溶于5ml硫酸中，小心的用水稀释，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

82

铅（Pb）

0.1

称取0.160g硝酸铅，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

83

铋（Bi）

0.1

方法1：

称取0.232g硝酸铋［Bi（NO3）3·5H2O］，用10ml硝酸溶液（25%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：

称取0.100g铋，溶于6ml硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

84

氨基三乙酸［N（COOH）3］

1

称取1.000g氨基三乙酸，加50ml水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/l）至氨基三乙酸完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

85

硝基苯（C6H5NO2）

1

称取1.000g硝基苯，置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液Ⅰ（氯）浓度的

测定

A.1乙醛（40%）质量分数的测定

将50.00ml氯化羟胺（盐酸羟铵）溶液（140g/l）注入据塞锥形瓶中，称量，加入1.5ml乙醛（40%），放置30min，再称量，两次称量均精确至0.001g，加30ml水，加10滴溴酚蓝指示剂（0.4g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/l］滴定。

同时做空白试验。

乙醛（40%）的质量分数ω，数值以%表示，按式（A.1）计算：

=（V1-V2）cM100………………………（A.1）

m1000………………………（A.1）

式中：

V1——

氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c——氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；M——乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CH3CHO）=44.05］;m——称取乙醛（40%）质量的准确数值，单位为克（g）。

A.2六氟合硅酸质量分数的测定

称取3g六氟合硅酸，精确至0.0001g。

置于聚乙烯杯中，加100ml水，加10ml饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示剂（10g/l），冷却至0℃，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/l］滴定至溶液呈粉红色，保持15s（V1）。

加热至约80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/l］滴定至溶液呈稳定的粉红色（V2）。

六氟合硅酸的质量分数ω，数值以%表示，按式（A.2）计算：

A.2）

=（V1-V2）cM100

m1000

式中：

V1——滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V2——滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c——氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；M——六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（1/4H2SiF6）=36.02］;m——称取六氟合硅酸质量的准确数值