标准溶液及杂质标准溶液的配制GB601汇总.docx
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标准溶液及杂质标准溶液的配制GB601汇总
1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2引用标准
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法
3一般规定
3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。
3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。
在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。
标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。
3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。
取八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。
3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。
3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。
4标准滴定溶液的配制及制备
1范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2引用标准
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法
3一般规定
3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。
3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。
在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。
标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。
3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。
3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。
取八平行测定结果的平均值为测定结果。
在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。
3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。
3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。
4标准滴定溶液的配制及制备
4.1氢氧化钠标准滴定溶液
a）配制
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]（mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V（mL）
1
54
0.5
27
0.05
2.7
0.1
5.4
0.01
0.54
b）标定
按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c（NaOH）]（mol/L）
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m（g）
无二氧化碳水的体积V（mL）
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.05
0.36
50
0.1
0.75
50
0.01
0.075
30
c）计算
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（1）计算：
…………………………………………………………
（1）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H404）=204.22]。
4.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：
c（KOH）=0.1mol/L
a）配制
称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放置24h。
用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
b）标定
称取0.75g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
临用前标定。
c）计算
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度[c（KOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式
（2）计算：
…………………………………………………………
（2）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1——氢氧化钾-乙醉溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
4.3盐酸标准滴定溶液
a）配制：
按表3的规定量取盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]（mol/L）
盐酸的体积V（mL）
1
90
0.5
45
0.25
22.5
0.1
9
b）标定
按表4的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m（g）
1
1.9
0.5
0.95
0.25
0.47
0.1
0.2
c）计算
盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式（3）计算：
……………………………………………………………（3）
式中：
m——无水碳酸钠的质量，g；
V1——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M（
Na2CO3）=52.994]。
4.4盐酸[异丙醇：
乙二醇（1:
1）]标准溶液：
cHCl）=0.1mol/L
a）配制
量取9.6ml浓盐酸溶于1000mL[异丙醇:
乙二醇（1:
1）]的混合溶剂中，摇匀。
b）标定
称取0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0001g），溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
c）计算
盐酸标准溶液的摩尔浓度c（HCl），数值以mol/L表示，按式（4）计算：
………………………………………………………………（4）
式中：
m——无水碳酸钠之质量，g；
V1——盐酸溶液之用量，mL；
V0——空白试验盐酸溶液之量，mL；
0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.5硫酸标准滴定溶液
a）配制
按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。
表5
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（
H2SO4）]（mol/L）
硫酸的体积V（mL）
1
30
0.5
15
0.1
3
b）标定
按表6的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表6
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（
H2SO4）]（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m（g）
1
1.9
0.5
0.95
0.1
0.2
c）计算
硫酸标准滴定溶液的实际浓度[c（
H2SO4）]按式（5）计算：
………………………………………………………（5）
式中：
m——无水碳酸钠的质量，g；
V1——滴定碳酸钠消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
V2——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M（
Na2CO3）=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c（HClO4）=0.1mol/L
a）配制
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸（冰醋酸）中，混匀。
滴加20mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰醋酸）稀释至1000mL。
b）标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸（冰醋酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
c）计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（6）计算：
……………………………………………………………（6）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；
V——高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。
d）修正方法
使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1（HCIO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（7）计算：
……………………………………………………（7）
式中：
c——标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
t1——使用时高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a）配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
b）标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
c）计算
硫代硫酸钠溶液的浓度[c（Na2S2O3）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（8）计算：
…………………………………………………………（8）
式中：
m——重铬酸钾的质量的准确数值，g；
V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL；
V2——空白试验硫代硫酸钠的体积的数值，mL；
M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M（1/6K2Cr2O7）=49.031]。
4.8高锰酸钾标准滴定溶液
=0.1mol/L
a）配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤锅过滤。
贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。
b）标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8＋92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白试验。
c）计算
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[
]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（10）计算：
……………………………………………………（10）
式中：
m——草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1——高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（
Na2C2O4）=66.999]。
4.9碘标准滴定溶液
a）配制
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。
b）标定
量取35.00mL~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃~20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：
取250mL水（15℃~20℃），加0.05mL~0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[
]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（11）计算：
…………………………………………………………（11）
式中：
V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V3——碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；
V4——空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。
4.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液
a）配制：
按表1的规定，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。
表7
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓[c（EDTA）]（mol/L）
乙二胺四乙酸二钠的质量m（g）
0.1
40
0.05
20
0.02
8
b）标定：
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：
[c（EDTA）=0.1mol/L]，[c（EDTA）=0.05mol/L]
按表8的规定量，称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表8
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓[c（EDTA）]（mol/L）
工作基准试剂氧化锌的质量m（g）
0.1
0.340
0.05
0.15
c）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（EDTA）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（12）计算：
………………………………………………………（12）
式中：
m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）；
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39]。
4.11月桂基硫酸钠标准溶液
c[CH3（CH2）11OSO3Na]=0.004mol/L。
使用前如需干燥，温度应不超过60℃。
4.11.1月桂基硫酸钠纯度的测定
称取（2.5±0.2）g月桂基硫酸钠（试剂级），称准至1mg，放入具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mL0.5mol/L硫酸标准溶液（4.5），装上水冷凝管，将烧瓶置于沸水浴上加热60min。
在最初的5~10min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可用将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。
再经10min溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。
移去热源，冷却烧瓶，先用30mL10%乙醇溶液接着用水小心冲洗冷凝管。
加入数滴酚酞指示剂（10g/L），用氢氧化钠标准溶液滴定。
用氢氧化钠溶液滴定25mL0.5mol/L硫酸溶液（4.5）进行空白试验。
月桂基硫酸钠的纯度以X表示，单位为毫摩尔每克（mmol/g），按式（13）计算：
……………………………………………………………………（13）
式中：
V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；
V1——试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL；
c1——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；
m1——月桂基硫酸钠的质量，g。
4.11.2月桂基硫酸钠的标准溶液的配制
c（C12H25SO4Na）=0.004mol/L
a）配制：
称取1.14g~1.16g月桂基硫酸钠，称准至1mg，并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
b）计算：
月桂基硫酸钠标准滴定溶液的浓度c2以（C12H25SO4Na）摩尔每升（mol/L）表示，按式（14）计算：
……………………………………………………………………（14）
式中：
m2——月桂基硫酸钠的质量，g；
X——月桂基硫酸钠的纯度，mmol/g。
4.12硝酸汞标准滴定溶液
c[1/2Hg（NO3）2]=0.1mol/L
a）配制：
称取17.52g硝酸汞溶于10ml0.5mol/L的硝酸溶液中，然后用0.05mol/L的硝酸溶液稀释至1000ml。
b）标定：
称取0.120g（精确到0.0002g）于500℃～600℃干燥恒重的基准氯化钠，用30ml水溶解，加入溴酚兰指示液2～3滴，用0.2mol/L的硝酸溶液调至溶液呈黄色，再过量3滴，加8滴1%二苯卡巴棕指示液（1%），用0.1mol/L的硝酸汞标准溶液滴定至紫红色。
同时做空白试验。
c）计算：
硝酸汞标准滴定溶液的浓度c[1/2Hg（NO3）2]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
…………………………………………（16）
式中：
C——硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定基准物时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
V0——滴定空白时所消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；
m——基准物的质量，g。
4.13硫氰酸铵、硫氰酸钠
c（NH4SCN）=0.1mol/L、c（NaSCN）=0.1mol/L配制：
称取7.9g硫氰酸铵（8.2g硫氰酸钠），溶于1000mL水中，摇匀。
a）标定：
称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/L）及10mL硝酸溶液（25%），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极（或以相同精度电极代替），用配制好的硫氰酸铵溶液滴定。
b）计算：
硫氰酸铵、硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度（c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（17）计算：
………………………………………………………………………（17）
式中：
m——硝酸银的质量的准确数值，单位为克（g）；
V0——硫氰酸铵（硫氰酸钠）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M——硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（AgNO3）=169.87]。
4.14硝酸银标准溶液：
0.1mol/L。
a）配制：
称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。
溶液贮存于棕色瓶中。
b）标定：
称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液（10g/L）用配制好的硝酸银标准溶液，采用电位滴定仪（电极用银离子选择电极）进行滴定。
c）计算：
硝酸银标准滴定溶液的浓度[c（AgNO3）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（18）计算：
……………………………………………………………………（18）
式中：
m——氯化钠的质量的准确数值，g；
V——硝酸银溶液的体积的数值，mL；
M——氯化钠的摩尔质量的数值，g/mol[M（NaCl）=58.45]。
5杂质标准滴定溶液的制备
5.1氯化钴溶液：
59.5mg/mL。
a）配制
称取60g六水合氯化钴，溶于900mL盐酸溶液（1+39）中，并用盐酸溶液（1+39）稀释至1000mL。
按下述方法标定，并通过计算加入一定量的盐酸溶液（1+39），使溶液的最终浓度为59.5mg/mL（以CoCl2·6H2O计）。
该溶液于暗处密封包存，有效期为半年。
b）标定
准确移取5.00mL氯
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