标准溶液配制.docx

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标准溶液配制

溶液配制

标准溶液的配置与标定

一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液

1、配制

1N硫酸标准溶液

量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

0.5N硫酸标准溶液

量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

0.1N硫酸标准溶液

量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

2、标定

1）标定方法

1N硫酸标准溶液

吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液

吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液

吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

2）计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－碳酸钠基准液用量ml

N1－碳酸钠基准液当量浓度

V－消耗硫酸标准溶液的用量ml

二、10%、25%

10%硫酸溶液

量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

25%硫酸溶液

量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

2、标定

1）标定方法

10%硫酸溶液

吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）

25%硫酸溶液

吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）

2）计算

N=1000*d*x%/E

式中：

d－所配硫酸的比重查表

x%－所配硫酸百分比浓度

E－硫酸的当量g

根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度

V1=N*V/N1

式中：

N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度

N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度

V－所取硫酸的用量ml

根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量

三、1N盐酸标准溶液的配置

1、配制

量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

2、标定

吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

3、计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－碳酸钠基准液用量ml

N1－碳酸钠基准液当量浓度

V－消耗盐酸标准溶液的用量ml

四、1N、0.5N、0.1N氢氧化钠标准溶液

1、配制

将氢氧化钠配制成500g/l的母液。

放置澄清，取上层清液备用

1N氢氧化钠标准溶液

量取800ml母液，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

0.5N氢氧化钠标准溶液

量取400ml母液，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

0.1N氢氧化钠标准溶液

量取80ml母液，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标

2、标定

1）标定方法

1N氢氧化钠标准溶液

吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。

0.5N氢氧化钠标准溶液

吸取1N硫酸溶液10ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。

0.1N氢氧化钠标准溶液

吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。

3、计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－硫酸标准溶液的用量ml

N1－硫酸标准溶液的当量浓度

V－消耗氢氧化钠标准溶液的用量ml

五、0.01mol/l及0.01NEDTA标准溶液

1、配制

0.01mol/lEDTA标准溶液

称取40gEDTA，溶于10L蒸馏水中摇匀（亦可用0.01mol/l的基准试剂直接配置）

0.01NEDTA标准溶液

称取20gEDTA，溶于10L蒸馏水中摇匀

2、标定

1）标定方法

0.01NEDTA标准溶液

用移液管吸取10ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中，加入80ml蒸馏水，10mlPH=10的缓冲溶液，6D0.5%的铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。

0.01mol/lEDTA标准溶液

用移液管吸取20ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中，加入80ml蒸馏水，10mlPH=10的缓冲溶液，6D0.5%的铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。

如用基准试剂直接配置则不需要标定，直接将基准试剂溶解于蒸馏水中，按要求稀释至一定体积即可。

（注：

需要调节温度为20度）

3、计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－氯化锌基准溶液的用量ml

N1－氯化锌基准溶液的摩尔浓度

V－消耗EDTA溶液的用量ml

六、0.1N及0.025N硫代硫酸钠标准溶液

1、配制

0.1N硫代硫酸钠标准溶液

称取250g分析纯硫代硫酸钠，溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中，再加入2g无水碳酸钠，将溶液保存于棕色试剂瓶中，放置数日后备用。

0.025N硫代硫酸钠标准溶液

精确量取0.1N硫代硫酸钠标准溶液250ml，加蒸馏水稀释至1L容量瓶中，（需要调节温度为20度）配制成0.025N的硫代硫酸钠标准溶液，此溶液不需要标定。

2、标定

1）标定方法

用移液管吸取25ml0.1N的重铬酸钾基准液于250ml碘量瓶中，再加入15ml10%的碘化钾溶液，10ml10%的硫酸混合后盖上瓶盖，静置5min，然后用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子的绿色为终点。

2）计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－重铬酸钾基准液用量ml

N1－重铬酸钾基准液当量浓度

V－消耗硫代硫酸钠溶液的用量ml

七、0.1N及0.02N碘标准溶液

1、配置

0.1N碘标准溶液

称取130g碘和400g碘化钾溶于1L水中，再将此溶液倒入装有10L蒸馏水的试剂瓶中，混匀待标。

0.02N碘标准溶液

量取0.1N碘标准溶液1L于4L水的试剂瓶中，混匀待标。

2、标定

1）标定方法

0.1N碘标准溶液

用移液管吸取25ml配制好的0.1N碘标准溶液于250ml碘量瓶中，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml0.5%的淀粉指示剂，溶液呈蓝色，继续滴至蓝色消失为终点。

2）计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－硫代硫酸钠标准溶液用量ml

N1－硫代硫酸钠标准溶液当量浓度

V－碘标准溶液的用量ml

八、0.05N的硝酸银标准溶液

1、配制

称取分析纯硝酸银42.5g于烧杯中，加入少量的水使其溶解，移入棕色瓶中，用水稀释至5L，摇匀

2、标定

1）标定方法

用移液管吸取25ml0.05N的氯化钠基准液于250ml的三角烧瓶中，加入约50ml的水，10D10%的铬酸钾溶液，用配制好的硝酸银滴定至出现红色沉淀时即为终点。

2）计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－氯化钠基准溶液的用量ml

N1－氯化钠基准溶液的当量浓度

V－消耗硝酸银标准溶液的用量ml

九、1g/l氯化十六烷基吡啶标准溶液

1、配制

用分析纯称取氯化十六烷基吡啶（cpc）10.5g溶于9800ml水中，待沉淀沉降后再混匀静置一天后待标。

2、标定

1）标定方法

用移液管吸取25ml重铬酸钾（0.1N）基准液于300ml烧杯中，再用移液管吸取配制好的cpc溶液100ml于上述烧瓶中，使其产生黄色沉淀后，放入90±2℃的水浴中，充分搅拌，加热5min，取出冷却至室温后，用定性滤纸过滤，滤入干净的500ml三角烧瓶中，再用蒸馏水洗涤沉淀及滤纸次数，使滤液总量达250ml，加入2g碘化钾及10ml1：

1盐酸，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色时加入5ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至亮绿色为终点，同时做空白实验。

2）计算

cpc浓度（g/l）=0.1130*（V0-V）*N*1000/100

式中：

V0－空白实验消耗硫代硫酸钠的用量ml

N1－硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V－cpc消耗硫代硫酸钠溶液的用量ml

0.1130－每毫克当量cpc的质量g

以滴定度表示的标准溶液

一、铁标准溶液（1mg/ml）

用分析天平精确称取硫酸高铁铵Fe2（NH4）2（SO4）4·24H2O8.6340g溶于水中，加1：

6的优级硝酸10ml，加蒸馏水溶解，移入1L容量瓶中，调温20℃时，稀释至刻度摇匀，放于1L棕色瓶中保存。

此溶液即为1ml=1mg的铁标准溶液

欲配制1mg/ml的铁标准溶液，可用此溶液稀释。

注：

稀释时必加入1：

6的硝酸10ml

二、0.1mg/ml氧的高锰酸钾标准溶液

1、配制

精确称取一级高锰酸钾0.42g于2L平底烧瓶中，加入蒸馏水1050ml，溶解后在电炉上煮沸1-2h，放于暗处，静置过夜，用玻璃砂芯漏斗过滤于1L棕色试剂瓶中。

2、标定

1）标定方法

在测定水样中耗氧量的三角烧瓶中，加入10ml0.1mg/ml氧的草酸钠基准液，用配制好的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。

2）计算

N=N1*V1/V

式中：

V1－草酸钠基准溶液的用量ml

N1－草酸钠基准溶液的当量浓度

V－消耗高锰酸钾溶液的用量ml

基准溶液的配制

一、0.01mol/l氯化锌基准溶液

用分析天平准确称取纯锌（基准试剂）0.6528g于100ml烧杯中，加入1：

1盐酸10ml，使其溶解，然后再砂浴上加热除去多余的酸，冷却后加入少量的蒸馏水，移入1L容量瓶中（如有浑浊，可加数滴浓盐酸）调温至20℃，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即可。

二、1N的碳酸钠基准溶液

用分析天平准确称取预先在180℃烘箱中，烘4h并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠（基准试剂）53.000g，用水溶解后，移入1L容量瓶中，调温至20℃，稀释至刻度线，充分摇匀即可。

三、0.1mg/ml氧的草酸钠基准溶液

用分析天平精确称取在150℃～550℃烘箱中烘干1h，并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠0.8375g，用蒸馏水溶解，移入1L容量瓶中，调温至20℃，稀释至刻度线，充分摇匀即可。

四、0.1N氯化钠基准液

用分析天平精确称取在500℃～550℃高温炉中加热40min，在干燥器中冷却至室温的氯化钠5.8450g，用蒸馏水溶解并移入1L容量瓶中，在20℃条件下，稀释至1L，摇匀即可。

五、0.1N的重铬酸钾基准液

用分析天平精确称取在120℃烘箱中干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾试剂4.9030g溶于水，移入1L容量瓶中，在20℃条件下，稀释至1L，摇匀即可。

缓冲溶液的配制

一、PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液

将25%-28%的氨水500ml和固体氯化铵100g溶于水，稀释至5L

二、PH=5.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液

称取无水醋酸钠24.72g和量取36%醋酸16.8ml于蒸馏水中，稀释至5L

三、PH=12缓冲溶液

直接用33%的氢氧化钾试剂配制。

其他溶液的配制

一、碱性亚甲基蓝

将10L试剂瓶中加入9L蒸馏水，倒入1瓶无水碳酸钠，加入98%的浓硫酸7.1ml，用分析天平称取0.3000g碱性亚甲基蓝，摇匀即可

二、1N的亚硫酸钠溶液

称取无水亚硫酸钠126g溶于1L蒸馏水中，使其全部溶解，摇匀即可。

三、2%亚硫酸氢钠溶液

配制

称取固体亚硫酸氢钠100g溶于5L水中，摇匀待标。

标定

吸取5ml2%的亚硫酸氢钠于250ml三角烧瓶中，加入1ml淀粉指示剂，用0.1N的碘液标定，消耗在20ml以上说明溶液中的亚硫酸氢钠含量是2%（粗标）

四、5%碳酸钠溶液

称取碳酸钠250g于5L蒸馏水中即可。

指示剂的配制

一、常用酸碱指示剂及变色范围

名称

浓度%

变色范围PH

颜色变化

配制方法

甲基红

0.05

4.4-6.2

红-黄

0.05g甲基红+75ml乙醇+25ml蒸馏水

甲基橙

0.05

3.1-4.4

红-黄

0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中

酚酞

1

8.3-10.0

无-红

1g酚酞+90ml乙醇+蒸馏水至100ml

二甲基黄

0.1

1：

1使用/3.28

绿-紫蓝色

0.1g+100ml乙醇

亚甲基蓝

0.1

0.1g+100ml乙醇

亚甲蓝

0.01

0.01g+100ml乙醇

甲基红溴甲酚绿

5.0

红-紫红-绿

0.02g甲基红+0.1g溴甲酚绿+100ml乙醇

溴酚蓝

0.2

3.0-4.6

黄-紫蓝

0.2g+100ml乙醇

百里酚酞

0.1

9.4-10.6

无-蓝

0.1g+100ml乙醇

酚红

0.1

6.8-8.0

黄-红

0.1g+20ml乙醇+80ml蒸馏水

靛红

0.5

0.5g+100ml蒸馏水

溴百里香酚蓝

0.1

6.0-7.6

黄-蓝

0.1g+16ml0.01MNaOH稀释至250ml

二、常用金属指示剂、氧化还原指示剂

名称

浓度

配制方法

铬黑T

0.5

0.5g铬黑T+100ml优级甲醇保存于棕色瓶中

二甲酚橙

0.1

0.1g二甲酚橙+100ml蒸馏水

钙试剂

0.5g钙试剂+50g无水硫酸钠研磨均匀

试亚铁灵

1.485g邻菲啰啉+0.695g硫酸亚铁+100ml水

三、其他指示剂

名称

浓度

配制方法

铬酸钾

10%

10g铬酸钾+100ml蒸馏水

淀粉

0.5%

可溶性淀粉5g+1L蒸馏水煮沸1min+少量水杨酸（防腐）

（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）