安捷伦7890A现场培训教材.docx

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安捷伦7890A现场培训教材

Agilent7890AGC

（中文版B03.01C）

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

化学分析与生命科学事业部

一、培训目的:

基本了解7890A硬件操作。

掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备:

Agilent7890AGC

进样口:

填充柱进样口（PP）；毛细柱进样口（S/SL）;冷柱头进样口（COC）;PTV进样口。

检测器：

FID；TCD；uECD;NPD；FPD。

色谱柱：

P/N19091J-433,HP-5毛细柱：

30m,ⅹ320μχ0.25μ

注射器：

自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。

进样体积：

1ul。

２、气体准备：

FID，NPD，FPD：

高纯H2（99.999%），干燥无油压缩空气。

uECD:

高纯N2（99.999%）

载气,高纯N2（99.999%）或高纯He（99.999%）。

7890A/GC化学工作站

基本操作步骤:

（一）、开机:

1、打开气源（按相应的所需气体）。

2、打开计算机，进入中文WindowsXP画面。

3、打开7890AGC电源开关。

（7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A）

4、双击桌面的“仪器1联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“安捷伦化学工作站”，选择“仪器1联机”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：

（通讯成功后，7890A的遥控灯亮）

5、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命

令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。

（二）7890A配置编辑:

1、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。

在“连接”画面下，输入GC名称：

如“GC7890”；可在“注释”处输入7890A的配置，如“7890GCwithFIDFPD”。

点击“获得GC配置”按钮获取7890A的配置。

（请先在7890A键盘上，按“Config”，

“Column1”/或“Column2”来输入柱长、内径、膜厚。

如：

30mX320ux0.25u。

）

2、自动进样器配置设定：

点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面，输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：

如A，B。

---若无ALS,则无此内容。

3、模块配置设定：

点击“模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。

对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA;NPD要输入激发电压，如3.8V；PCM要在PCMC-2处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。

4、柱参数设定：

点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“+/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如19091J-413。

然后点击“确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。

如：

前进样口、前检测器、柱箱。

同样方法添加其它柱子。

5、其它项设定

点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：

psi；输入柱子的最大耐高温：

如：

325℃（19091J-413柱）。

若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为“开关阀”,（仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

点击“确定”退出配置画面。

（三）数据采集方法编辑:

1.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，

点击“确定”，进入下一画面。

2、方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息（如，thisisfortest!

），点击“确定”进入下一画面。

3、进样器设置:

如果未使用自动液体进样器7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个）。

如果使用自动液体进样器，则选择“GC进样器”。

点击“确定”，进入下一画面。

4、柱模式设定：

如下图,点击“

”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。

如：

压力，25psi；或流速，6.5ml/min。

5、进样器参数设定：

点击“

”图标，进入进样器参数设定画面。

点击“前进样器”或“后进样器”

按钮，进入参数设定画面。

选择进样体积（如1ul）

进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A清洗—溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗—溶剂B洗针的次数。

点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。

可以输入提前抽样的时间，亦可不输。

6、阀参数设定：

点击“

”图标，进入阀设定画面。

若阀用于进样，在Type区域选择类型为“开关阀”,初始状态：

关；。

（仪器上有几个阀就

选几个,与时间表配合使用进行阀进样）。

7、填充柱进样口参数设定:

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。

在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：

“流速”；输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

8、分流不分流进样口参数设定:

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。

在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；

选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

对于特殊

应用亦可选择“关闭”，进行关闭。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）;如图所示。

选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

9、冷柱头进样口参数设定:

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“COC-前”或“COC-后”按钮进入

冷柱头进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式（如跟踪柱温箱,或阶升温度，其

设置方式与柱温的设置类似）。

输入隔垫吹扫流量：

如：

15ml/min。

然后全部选中左边的方框，如图所示。

10、PTV进样口参数设定:

点击“

”图标，进入进样口设定画面。

点击“PTV-前”或“PTV-后”按钮进入PTV进样口设定画面。

点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流,分流方式分流）。

输入隔垫吹扫流量：

如：

3ml/min。

然后全部选中左边的方框。

在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.5min后40ml/min）

在空白框内输入PTV进样口的温度，（如40℃（0.1min）--720℃/min--350℃（2min）--100

℃/min--250℃（0min）。

其设置方式与柱温的设置类似。

若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。

***PTV其它工作模式，如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。

11、柱温箱温度参数设定:

点击“

”图标，进入柱温参数设定。

在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）；

下图为一程序升温的例子：

75℃（0.5min）----20℃/min----190℃（3min）

12、FID检测器参数设定:

点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID检测器设定画面。

在空白框内输入：

H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如

25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

13、TCD检测器参数设定：

●点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“TCD-前”或“TCD-后”按钮进入TCD

检测器设定画面。

●在空白框内输入：

检测器温度（如250℃）；辅助气为5ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：

25ml/min。

选中左边的参数。

●NegativePolarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；

●气流流量输入值，请参见检测器手册。

14、u-ECD检测器参数设定：

点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“uECD-后”或“uECD-后”按钮进入u-ECD

检测器设定画面。

在空白框内输入：

检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。

15、NPD检测器参数设定：

●点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD

检测器设定画面。

在空白框内输入：

检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；

选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。

***注意：

预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：

1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；

2、打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；

3、关闭autoadjust-----Adjustoff；

4、缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，300ºC

（10分钟），340ºC（20分钟）；

5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；

6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----,2.7V----,2.8V----,2.85V----,观察输出信号

（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V~3.1V之间）；

7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）

8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。

一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。

氮磷检测器平时维护注意事项：

1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%

以上，以保证检测器的正常使用；

2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及减轻

检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；

3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。

另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换（备件号：

5182-9722）；

4、定期（约2~3个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：

5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；

5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；

6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组

件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；

7、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫（备件号：

5183-4759），避免

进样垫流失和碎屑污染色谱系统；

8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。

16、FPD检测器参数设定：

点击“

”图标，进入检测器参数设定。

击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。

在空白框内输入：

H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如

60ml/min）,或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变

化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。

并选中左边所有参数。

***P模式：

H2—75ml/min；air—100ml/min。

***S，P滤光片的更换步骤：

A：

关闭检测器及相应的气体。

B：

按关机步骤，关闭7890A电源。

C：

移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片（注意：

滤光片上的箭头指向PMT

管），装上PMT管。

D：

开7890A电源。

17、AUX参数设定：

点击“

”图标，进行辅助参数设定。

点击“Type”下方的选项，选择辅助类型如”ValveBox”，并选择“AuxChannel”号，并

输入设定值（如100℃），选中该参数。

18、时间表设定：

点击“

”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,

点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件（如，阀）；

点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号（如阀1）；点击“设定值”下方的下拉式箭头,

选中事件的状态（如打开）。

输入完一行，依此输入多行。

点击“确定”钮。

19、信号参数设定：

点击“

”图标，进入信号参数设定画面。

点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”，本例中为FID；

点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ），

选择“保存”，存储所有的数据。

“

20、点击

”，进行配置浏览，点击确定，进入下一画面。

21、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。

22、点击“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。

23、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图

信号移到右边的框中,点击“确定”。

24、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），

在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。

区别:

手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

前缀—在前缀框中

输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如fid001,fid002………。

25、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。

（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A键盘上的开始键，启动运行。

（四）、数据分析方法编辑:

1、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。

2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中您的数据文件名，点击确定，

则数据被调出。

3、做谱图优化：

从“图形”菜单中选择“信号选项…”，如下图所示;

从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。

反复进行，直到图的显示比例合适为止。

4、积分参数优化:

从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，

“最小峰面积”，“最小峰高”。

从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。

如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

点击左边“

”图标，将积分参数存入方法。

5、打印报告:

从“报告”菜单中选择“指定报告…”选项，进入如下画面。

点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“面积百分比法”，其它选项不

变。

点击“确定”。

从“报告”菜单中选择“打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，

则点击“报告“底部的“打印”钮。

（五）、关机:

实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/μECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）；将此方法下传至7890A。

待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序;

用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源;

关7890A电源，最后关载气。

（六）、注意事项：

1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；

2、柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。

3、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍。

****注意：

1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，所设定参数非用户的方法！

内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。

2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。