药物分析A离线必做1.docx

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药物分析A离线必做1

浙江大学远程教育学院

药物分析（A）离线必做作业

姓名：

李群学号：

学习中心：

一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。

每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）

问题1~4下列检查需加入的试剂：

A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液

1.氯化钠中铁盐的检查（B）

2.氯化钠中硫酸盐的检查（B）

3.葡萄糖中重金属的检查（D）

4.葡萄糖中氯化物的检查（A）

问题5~8下列药物的类别：

A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类

5．对氨基水杨酸钠（B）

6．对乙酰氨基酚（C）

7．肾上腺素（A）

8．烟酰胺（D）

问题9~12下列药物结构中所具有的官能团

A.硫氮杂蒽母核B.酰肼基C.酚羟基D.C17–甲酮基

9．炔雌醇（C）

10．盐酸氯丙嗪（A）

11．异烟肼（B）

12．黄体酮（D）

问题13~16下列药物的鉴别反应是：

A.麦芽酚反应B.戊烯二醛反应C.三氯化锑反应D.FeC13反应

13．尼可刹米的鉴别（B）

14．雌二醇的鉴别（D）

15．链霉素的鉴别（A）

16．维生素A的鉴别（C）

问题17~20下列药物的鉴别反应是：

A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应

17．黄体酮的鉴别（B）

18．炔雌醇的鉴别（C）

19．异烟肼的鉴别（C）

20．盐酸麻黄碱的鉴别（A）

问题21~24根据要求选择含量测定方法

A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法

21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（D）

22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（C）

23．复方炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量测定，可采用（B）

24．维生素E胶丸的含量测定，可采用（A）

二、填空题

1．我国药品质量标准分为___中华人民共和国药典_____和__中华人民共和国卫生部药品标准______，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．药品质量的内涵包括三个方面：

真伪、__纯度____、品质优良度，三者的集中表现即使用过程中的__有效性____和安全性。

3．_GLP_____、__GMP____、GSP、GCP四个科学管理规范的执行，加强了药品的全面质量控制，有利于我国医药产业的发展。

4．药品检验工作的根本目的是保证人民用药的安全、___有效_____。

5．《中国药典》是国家监督管理药品质量的___法定技术标准_____。

6．“称定”系指称取重量应准确至所取重量的___百分之一_____，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的__千分之一______。

7．药品检验工作的基本程序中，____鉴别_______是用来判定药物的真伪，，鉴别和可用来判定药物的优劣。

8．常用的鉴别方法有化学法、_光谱法_____、___色谱法___和生物学法。

9．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产______和____储藏___过程中可能引入并需要控制的杂质。

10．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫法___。

11．药品中特殊杂质的检查，主要是根据____药物和杂质在性质上的差异____________来进行的。

12．药物中的杂质检查按操作方法不同分为___灵敏度法__、___含量测定法___和比较法。

13．杂质限量是指_药物中所含杂质的最大允许量___。

14．中国药典主要采取___古蔡氏____法和___Ag-DDC______法检查药物中微量的砷盐。

15．古蔡氏法测定药品中砷杂质时，砷化氢气体与__溴化汞______作用生成砷斑。

16．药物中特殊杂质的检查，主要是根据药物和杂质在____性质____上的差异来进行的。

17．准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以___回收率__表示。

18．在同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度称为___中间精密度_。

19．滴定度指的是每ml某摩尔浓度的滴定液所相当的__被测药物______的重量。

20．药品质量标准分析方法需验证的项目有：

鉴别试验、__杂质检查____、_含量测定_____以及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）的测定。

21．含金属有机药物亚铁盐的含量测定一般采用____直接容量____法测定。

22．巴比妥具有___弱酸___，故可与强碱反应生成水溶性的盐类。

23．巴比妥类药物分子结构中__丙二酰脲____基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。

24．中国药典收载的司可巴比妥钠采用_____溴量法____________测定含量。

25．硫代巴比妥类药物在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成____白色____沉淀；加热后，沉淀转变为____黑色____。

26．巴比妥类药物结构中含有___酰亚胺___结构。

与碱溶液共沸而水解产生___氨气___，可使红色石蕊试纸变___蓝___。

27．巴比妥的紫外吸收特性为：

在酸性情况下__无吸收____，在碱性情况下___吸收红移___。

28．硫喷妥钠与铜盐-吡啶液作用生成的络合物呈___绿___色，与铅盐作用生成__白___色沉淀。

29．具有酚羟基的芳酸类药物在___中性或若酸性__条件下，与三氯化铁试液反应，生成____紫堇色____配位化合物。

30．中国药典规定，阿司匹林中特殊杂质的检查主要包括溶液的澄清度、___游离水杨酸_____和易炭化物。

31．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为__中和____，第二步为___水解后剩余滴定___。

32．ASA易水解产生___水杨酸_____。

33．采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林片的含量的测定过程分__中和_____和______水解后剩余滴定___两步。

34．阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色____水杨酸_______沉淀析出，滤液有___醋酸________臭。

35．利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加入过量标准____NaOH_____，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。

36．对乙酰氨基酚因其具有___潜在芳伯氨基___，所以它水解后具有重氮化偶合反应；因其具有_酚羟基___所以它可与三氯化铁作用呈色。

37．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生___蓝紫____。

38．盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯胺基，但分子中具有__芳香仲氨______结构，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成________的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的药物区别。

39．分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成__蓝紫____色配位化合物，此有色物转溶入氯仿中显___黄___色。

40．肾上腺素中的特殊杂质是__酮体____。

41．异烟肼与硝酸银作用，即生成白色____异烟酸银______沉淀（可溶于稀硝酸），加热后生成银镜。

42．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼____为对照品。

43．戊烯二醛反应是用于__吡啶_______类药物鉴别的开环反应。

44．硫酸铈滴定吩噻嗪类药物时，先失去__一个电子______形成一种红色的自由离子；失去二个电子红色____褪去____。

45．吩噻嗪类药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，其主要化学性质有：

（1）具有紫外和红外吸收光谱特征；

（2）__氧化反应______；（3）与金属离子络合呈色等。

46．中国药典中对盐酸氯丙嗪原料的含量测定采用___非水滴定法___法，当测定盐酸氯丙嗪片剂时则采用___紫外-可见分光光度___法。

47．利用氯氮卓水解产物进行的鉴别反应是____芳香第一氨反应____。

48．阿普唑仑的盐酸溶液遇碘化铋钾试液生成__红____色沉淀。

49．地西泮在硫酸溶液中显___黄绿____色荧光。

50．游离的生物碱大都__难溶_________于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为__左旋体_________。

51．托烷生物碱（如阿托品）水解后生成__莨菪酸____，经发烟硝酸加热处理，再与氢氧化钾醇溶液作用，呈深紫色。

52．中国药典采用___绿奎宁______________反应鉴别硫酸奎宁。

53．奎宁和奎尼丁互为异构体，结构中均有6位含氧喹啉衍生物，奎宁的碱性强于奎尼丁。

54．具有氨基醇结构的生物碱的特征反应为___双缩脲______。

55．盐酸吗啡遇甲醛－硫酸即显____紫堇_____色，该反应称为___Marquis______反应。

56．青霉素族分子中的母核称为__6-APA______。

57．头孢菌素类由于环状部分具有___共轭__________结构，故在260nm处有强吸收。

58．链霉素的结构是由一分子__链霉胍______和一分子__链霉双糖胺______结合而成的碱性苷。

59．___麦芽酚反应___是链霉素的特征反应。

60．坂口反应是链霉素水解产物___链霉胍______________的特有反应。

61．四环素类抗生素可以看作是___氢化四并苯_________的衍生物。

62．可采用三氯化锑反应进行鉴别的药物是维生素______A__。

63．维生素A的氯仿溶液中，加入25%三氯化锑的氯仿溶液，即显___蓝________，渐变成_____紫红______。

64．维生素A的结构为具有一个___共轭多稀侧链_____的环己烯，因而具有的主要性质为紫外吸收、易氧化变质、能与_____三氯化锑___呈色等。

65．天然维生素A主要是____全反式_________维生素A。

66．维生素E需检查游离__生育酚____杂质。

67．维生素B1在碱性条件下，被铁氰化钾氧化生成___硫色素_______。

68．硫色素反应是维生素B1在碱性条件下，被__铁氰化钾________氧化成硫色素。

69．维生素C可在酸性溶液中，用___2，6-二氯靛酚______________标准液滴定，至溶液显玫瑰红色时即为终点，无需另加指示剂。

70．维生素C有___四__________种光学异构体，其中以___L构型右旋体___的生物活性最强。

71．中国药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时加入__丙酮或甲醛________做掩蔽剂，以消除亚硫酸氢钠（或亚硫酸钠）的干扰。

72．甾体激素类药物的结构中具有___共轭体系_____或苯基的共轭体系，在紫外区有特征吸收。

73．黄体酮的灵敏、专属的鉴别方法是指在一定的条件下，与_亚硝酸铁氰化钾_______试剂反应，显蓝紫色。

74．Kober反应是指雌激素与__硫酸-乙醇______共热产生黄色，用水或稀硫酸稀释后重新加热显__桃红色______。

75．肾上腺皮质激素类药物的结构中的A环中具有___________共轭体系。

76．肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有还原性，故能与__斐林试剂______或___多伦试剂_____反应生成沉淀，可用以鉴别。

77．在拟定制剂分析方法时，除了拟定主药分析方法外，还要考虑____赋形剂_________、_____附加剂_______以及如何消除或防止它们的干扰。

78．药品质量标准的主要内容包括名称、___性状______、鉴别、检查、含量测定和贮藏等。

79．《中国药典》规定：

检查项下包括__有效性_____、___均一性____、__纯度_____与安全性四个方面。

80．药品质量标准制订的原则为安全性和有效性、__先进性____、针对性、规范性、完善性。

三、名词解释

1．药品

是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清疫苗、血液制品和论断药品等。

2．凡例

又称谱例，主要阐明族谱的纂修原则和体例。

3．专属鉴别试验

是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来判断药物的真伪。

4．一般鉴别试验

是根据某一类药物的化学机构或理化性质的特征，通过化学反应来判断药物的真伪。

5．一般杂质

是指在自然界中分布比较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质

6．特殊杂质

是指特定药物的生产和储藏过程中引入的杂质

7．杂质限量

指药物中所含杂质的最大允许量

8．炽灼残渣

是指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

9．干燥失重

是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

11．准确度

指测定结果与样品中真实含量接近的程度。

12．重复性

13．重现性

由不同的实验室的不同分析者和仪器，共同对一个物理量进行定量测量的结果。

也称室间精密度。

14．专属性

指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。

15．检测限

指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量.

16．定量限

是指样品中被测物能被定量测定的最低量。

17．线性

指量与量之间按比例、成直线的关系，在数学上可以理解为一阶导数为常数的函数

18．重氮化－偶合反应

重氮化-偶合反应为芳香第一胺基的特征反应，药物结构中含芳香第一胺基，可发生重氮化偶合反应。

芳香第一胺基遇亚硝酸纳-盐酸试液发生重氮化反应生成重氮盐，再加碱性β-萘酚，则发生偶合反应，产生橙红色偶氮化合物沉淀。

19．Vitaili反应

莨菪酸用发烟硝酸加热处理，发生硝基化反应，生成三硝基衍生物；再加氢氧化钾醇液和一小粒固体氢氧化钾，初显深紫色，后转暗红色，最后颜色消失（产物为有色醌型物）。

20．崩解时限

是片剂、胶囊和滴丸制剂的重要控制指标。

崩解时限检查一般采用崩解仪进行，中国药典2010年版二部，对此作了详细规定。

21．重量差异

22．含量均匀度

指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。

23．溶出度

是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

溶出度是片剂质量控制的一个重要指标，对难溶性的药物一般都应作溶出度的检查。

凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。

24．注射剂

系指药物制成的供注入体内的无菌溶液（包括乳浊液和混悬液）以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。

25．中药制剂

根据《中华人民共和国药典》、《药品标准·中药成方制剂》《制剂规范》等规定的处方，将中药加工或提取后制成具有一定规格，可以直接用于防病治病的一类药品。

中药制剂包括中药成方制剂、中成药、协定处方制剂及单味药制剂等。

当代的成方制剂与中成药品种已达到10000余种，医院制剂亦约有15000多种，它们在我国医疗保健事业中起到了十分重要的作用。

四、简答题

1．简述药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的区别。

药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的区别在于，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类型的药物。

而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

2．简述砷盐检查的原理以及检查中加入碘化钾及氯化亚锡的作用。

原理：

金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断砷盐的含量。

检查时加入碘化钾和氯化亚锡：

一方面可将五价砷还原成三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，碘离子与反应中产生的锌离子形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；另一方面还可抑制锑化氢的生成，防止形成锑斑。

氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。

3．简述薄层色谱杂质检查常用方法以及各方法的适用范围。

（1）杂质对照品法：

适用于已知杂质并能得到杂质对照品的情况。

（2）供试品溶液自身稀释对照法：

适用于杂质结构不能确定或无杂质对照品的情况。

（3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：

适用于药物中存在多个杂质，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或无对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法进行。

4．简述药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容。

质量标准分析方法需验证的项目有鉴别试验的方法、杂质定量或限度检查的方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其它成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法。

质量标准分析方法的验证内容有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

5．用简便的化学方法区别苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥和硫喷妥钠。

苯巴比妥：

含有芳环取代基，与硝酸钾及硫酸共热，生成黄色硝基化合物（或与硫酸－亚硝酸钠反应生成橙黄色产物；与甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物）。

司可巴比妥：

含有不饱和取代基，使碘试液（或溴试液）褪色（或与高锰酸钾反应生成棕色沉淀）。

硫喷妥钠：

含有硫元素，在NaOH溶液中与铅离子反应生成白色沉淀。

剩下的为异戊巴比妥。

（或加铜吡啶试液，生成紫色沉淀的是异戊巴比妥，生成绿色沉淀的是硫喷妥钠。

）

6．阿司匹林中主要的特殊杂质是什么？

检查此杂质的原理是什么？

阿司匹林中的主要特殊杂质是游离水杨酸。

反应原理为三氯化铁反应：

阿司匹林本身无酚性羟基，不能直接与高铁盐反应，而水杨酸含有酚羟基与高铁盐反应生成紫堇色配合物。

通过反应后溶液的色泽比较控制水杨酸的限量。

7．用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。

盐酸普鲁卡因：

具有游离芳伯氨基，在盐酸溶液中，可直接与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成猩红色沉淀。

盐酸丁卡因：

不具有芳伯氨基，无上述反应，但其分子中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成乳白色沉淀。

盐酸利多卡因：

具有芳酰胺，在碳酸钠碱性条件下，与硫酸铜反应生成蓝紫色配合物，加入适量氯仿，使氯仿层显黄色。

8．请说明亚硝酸钠滴定法测定药物含量的适用性及测定主要条件。

适用性：

分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物。

测定的主要条件：

1）加入适量溴化钾加快反应速度。

2）加过量盐酸加速反应。

3）反应温度：

室温10～30℃。

4）较慢的滴定速度。

9．试根据高氯酸非水滴定法的基本原理，解释在滴定有机碱盐酸盐时，为何必须加入过量的醋酸汞？

有机碱的盐酸盐与高氯酸反应置换成的盐酸酸性比较强，对测定有干扰，因此不能用高氯酸直接滴定。

需加入过量的醋酸汞，使形成难以电离的卤化汞，而盐酸盐则转变成可测的醋酸盐，然后再测定。

10．简述酸性染料比色法的基本原理及关键点。

原理：

在适当的介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成（BH+），而一些酸性染料可解离为（In-），两者定量结合成有色络合物（BH+·In-）离子对，可被有机溶剂定量提取，在一定波长处测定其吸收，即可算出碱性药物的含量。

关键点：

（1）水相最佳pH值：

使得BH+和In-最多。

（2）酸性染料及其浓度：

常用溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝（BTB）等。

可稍过量。

（3）有机溶剂的选择：

对（BH+·In-）提取效率高，氯仿最理想。

（4）水分的影响：

严防水分的混入。

有机层可加入无水硫酸钠等脱水剂或经干燥滤纸滤过。

（5）有色杂质的排除：

易混入有机相中影响测定结果。

在加入供试品之前，将缓冲溶液与酸性染料的混合液先用所选的有机溶剂萃取弃去，以除去有色杂质。

11．请叙述碘量法测定维生素C的基本原理及其含量测定过程中的注意事项。

原理：

维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。

注意：

（1）在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。

（2）用新沸过的冷水溶解，减少水中溶解氧对测定的影响。

（3）消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。

12．简述四氮唑比色法的基本原理及其影响因素。

基本原理：

肾上腺皮质激素类药物C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量还原为有色甲撍，在一定波长处有最大吸收，可用于比色含量测定。

影响因素：

取代基的影响；溶剂和水分的影响，一般用无醛乙醇；温度和时间的影响；碱的种类和加入顺序的影响；空气中氧及光线的影响；干扰物的影响。

13．简述药物制剂分析的特点，并说明含量测定时需考虑的问题。

从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特点：

（1）制剂分析的复杂性；

（2）检查的分析项目及要求不同；（3）含量测定结果表示方法及限度要求不同。

在制剂含量测定中需考虑的问题：

（1）取样问题；

（2）辅料对含量测定的干扰与排除；（3）复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施；（4）要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。

14．简述注射剂中抗氧剂的干扰及其排除方法。

注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等．这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：

（1）加入掩蔽剂：

加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。

（2）加酸、加热使抗氧剂分解逸出：

亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。

（3）加入弱氧化剂氧化：

此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测定的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。

常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。

（4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：

当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。

15．简述片剂中硬脂酸镁的干扰及其排除方法。

硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。

其干扰作用可分为两方面：

Mg2+可干扰配位滴定法；硬脂酸根可干扰非水滴定法。

在pH>9.7的碱性溶液中，用配位滴定法测定含量时，Mg2+能与EDTA形成稳定的配合物，使测定结果偏高。

通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。

当采用非水滴定法测定主药含量时，由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测定。

若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰，直接进行测定；但主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高，常采用下列方法排除干扰：

（1）用有机溶剂（如氯仿、丙酮和乙醚等）进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴

定；

（2）加入掩蔽剂以排除干扰，如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。

（3）若片剂中含主药量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。

五、计算题

1．依法检查枸橼酸中的砷盐，取标准砷溶液2ml，规定含砷量不得超过1ppm，问应取供试品多少克？

（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）

解：

S=C×V/L=1×10-6×2/1×10-6=2.0（g）×