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化学高考复习实验操作

第一章从实验到化学

第一节 化学实验基本方法

知识点一、化学实验安全

1.熟记危险化学品标志的含义

剧毒品

易燃固体

爆炸品

2.常见药品的使用安全和事故的处理

意外事故

处理方法

金属钠、钾起火

用_________盖灭

酒精灯不慎碰倒起火

用__________盖灭

浓碱液溅到皮肤上

用______冲洗,然后涂上________溶液

浓硫酸溅到皮肤上

用__________拭去,再用大量___冲洗,最后涂上_________溶液

大量的酸液洒到桌子上

用_________溶液中和,再用____冲洗

不慎将酸溅到眼中

用______冲洗,边洗边眨眼睛

温度计水银球不慎碰破

撒上___________

沙土湿抹布较多水硼酸干抹布水NaHCO3NaHCO3水水硫粉

3、化学实验安全与事故的预防及处理

内容

可能引起事故的操作

采取的措施

防爆炸

点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)

点燃前先要检验气体的纯度

用CO、H2还原Fe2O3、CuO等

应先向装置中通入CO或H2,在尾部收集气体检验纯度,若尾部气体纯净,确保空气已排尽,方可对装置加热

防暴沸

加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物

在混合液中加入碎瓷片

浓硫酸与水的混合

应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入

水中,边加边搅拌,冷却

防中毒

制取有毒气体;误食有毒物质等

制取有毒气体要有通风设备;剧毒、强腐蚀性药品应密封单独存放在冷暗处

防倒吸

加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体

先将导管从水中取出,再熄灭酒精灯;在有多处加热的复杂装置中,要注意熄灭酒精灯的顺序,必要时要加装安全

防倒吸装置

防堵塞

防止堵塞导管,或使液体顺利流入,或使内外压强相等。

例1.下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是(  )

A.H2SO4、NaOH——腐蚀品

B.CH4、C2H4——易燃液体

C.CO、H2——易燃气体

D.KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂

【答案】 B

例2.对于易燃易爆有毒有腐蚀性的化学物质,往往会在其包装上贴危险警告标签。

如图所列物质与危险警告标签对应错误的是(  )

【答案】 C

例3、(2009·广东高考)下列处理事故的方法,正确的是(  )

A.金属钠着火,可用水扑灭

B.误食硫酸铜溶液,可服用鸡蛋清解毒

C.浓H2SO4溅到皮肤上,立即用碳酸钠稀溶液冲洗

D.氢氧化钠浓溶液溅入眼中,应立即用大量水冲洗再用稀盐酸冲洗

【解析】 钠与水剧烈反应,钠着火后应用沙土盖灭。

浓H2SO4溅到皮肤上,应用干布擦、水洗、再用NaHCO3稀溶液冲洗。

NaOH浓溶液溅入眼中,应用大量水冲洗,不能用稀盐酸洗。

误食重金属盐,应服用生牛奶或鸡蛋清解毒。

【答案】 B

例4、(2012·广东测试组合题)进行化学实验时,必须规范操作,强化安全意识,防止发生事故。

下列做法存在安全隐患的是________。

①用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃

②金属钠着火,用CO2气体灭火

③加热试管时,先均匀加热、后局部固定加热

④做H2还原CuO实验时,先通H2后再加热CuO;反应完毕后,先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2

⑤误食重金属含量超标的食品而出现中毒症状时,可立即先口服蛋清,重者再到医院就诊

⑥酒精在实验台上着火,可以用水灭火

【精讲精析】 ①易引起失火;②钠着火生成Na2O2,Na2O2与CO2反应生成O2,无法灭火;③为了防止试管局部加热过热炸裂,应先均匀加热;④H2还原CuO实验,先通H2是为了排空气,防止加热时爆炸,反应完先撤灯再停通H2是为了防止还原出的Cu再被氧化;⑤重金属使蛋白质变性,口服蛋清减缓对人体蛋白质的毒性;⑥酒精与水互溶,无法覆盖酒精隔绝空气,无法灭火。

【答案】 ①②⑥

例5、(2012·广东普通高中学业水平测试)下列实验操作或事故处理正确的是(  )

A.金属钠着火,立即用水扑灭

B.实验结束后,用嘴吹灭酒精灯

C.皮肤上不慎沾上NaOH溶液,立即用盐酸冲洗

D.稀释浓硫酸时,将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中,并不断搅拌

【解析】 A项,Na能与水剧烈反应,且放出大量的热,更危险;B项,熄灭酒精灯用嘴吹灭容易发生火灾;C项,NaOH和盐酸均有强腐蚀性。

【答案】 D

例6、下列实验操作与安全事故处理错误的是(  )

A.使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时,不慎打破水银球,用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中,残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

B.用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约

处,手持试管夹长柄末端,进行加热

C.制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中

D.把玻璃管插入橡胶塞孔时,用厚布护手,紧握用水湿润的玻璃管另一端,缓慢旋进塞孔中

【答案】 C

例7、(2012·梅州松口中学质检)下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是(  )

【解析】 A项滴管应伸入液面以下;C项容易造成爆炸;D项应将浓H2SO4向水中缓慢沿玻璃棒倒入。

【答案】 B

例8、关于下图中各装置的叙述不正确的是(  )

A.装置①可用来处理CO尾气

B.装置②中若X为四氯化碳,可用于吸收氨气,并防止发生倒吸

C.装置③的实验可除去CO2中的NH3

D.装置④的实验可除去CO2中的HCl和SO2气体

【解析】 C项,CO2被吸收。

【答案】 C

例9、(2012·合肥检测)下列实验装置、试剂选用或操作正确的是(  )

【解析】 不能在容量瓶中稀释浓硫酸,A不正确;石油分馏时,温度计水银球应放在烧瓶支管口处,C不正确;饱和碳酸钠溶液也可与二氧化碳反应,应选用饱和碳酸氢钠溶液,D不正确。

【答案】 B

知识点二、物质的检验

1、常见的离子检验

离子

试剂

现象

注意

沉淀法

Cl-、Br-、I-

AgNO3+HNO3

AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄

SO42-

稀HCl和BaCl2

白色沉淀

必须先用HCl酸化

Fe2+

NaOH溶液

白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀

Fe3+

NaOH溶液

红褐色沉淀

Al3+

NaOH溶液

白色沉淀→溶解

不一定是Al3+

离子

试剂

现象

注意

气体法

NH4+

浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸

产生刺激性气体,使试纸变蓝

要加热

CO32-

稀盐酸+石灰水

石灰水变浑浊

SO32-也有此现象

SO32-

稀H2SO4和品红溶液

品红溶液褪色

离子

试剂

现象

注意

显色法

I-

氯水(少量),CCl4

下层为紫色

Fe2+

KSCN溶液,再滴氯水

先是无变化,滴氯水后变红色

Fe3+

①KSCN溶液

红色

②苯酚溶液

紫色

Na+、K+

Pt丝+HCl

火焰分别为黄色、浅紫色

K+要透过蓝色钴玻璃片观察

2、常见的气体检验

H2

纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水

O2

使带火星的木条复燃

Cl2

黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝

HCl

在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蕊试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟

CO2

能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭

SO2

使品红溶液褪色

NH3

使湿润的红色石蕊试纸变蓝,使无色酚酞试液变红,遇浓盐酸有白烟

NO

无色气体,在空气中立即变成红棕色

NO2

红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体

例1.下列有关试纸的使用正确的是(  )

A.用润湿的红色石蕊试纸检验SO2气体

B.用润湿的pH试纸测溶液的pH

C.用润湿的酚酞试纸可检验NH3的存在

D.能使润湿的KI淀粉试纸变蓝的气体一定是Cl2

【解析】 A项,红色石蕊试纸检验碱性气体,A错;B项,pH试纸不能润湿,B错;D项,使试纸变蓝的气体也可能是NO2等氧化性气体,D错。

【答案】 C

例2、下列叙述中正确的是(  ).

A.液溴易挥发,在存放液溴的试剂瓶中应加水封

B.能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2

C.某溶液加入CCl4,CCl4层显紫色,证明原溶液中存在I-

D.某溶液加入BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,该溶液一定含有Ag+

【答案】 A 解析;液溴的密度大于水,A项正确;能够将I-氧化为I2的物质均符合B项,如HNO3,错误;C项现象可以证明I2的存在,错误;D项还可能是SO42-,错误.

例3、下列实验能达到目的的是(  ).

A.用溴水鉴别苯和正己烷

B.用BaCl2溶液鉴别SO42-和SO32-

C.用浓HNO3与Cu反应制备NO2

D.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl

【答案】C 解析;苯和正己烷均可以萃取溴水中的溴,且现象相同,A项错;SO42-和SO32-与Ba2+均产生白色沉淀,B项错;Cu与浓HNO3反应生成红棕色的NO2气体,C项正确;HCl和Cl2均可以与饱和NaHCO3反应,D项错.

例4、下列叙述错误的是(  ).

A.用金属钠可区分乙醇和乙醚

B.用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3—己烯

C.用水可区分苯和溴苯

D.用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛

【答案】D 解析;钠和乙醇反应有气泡产生,而钠和乙醚不反应;3—己烯可以使酸性高锰酸钾溶液褪色,而己烷不能;苯的密度比水小,而溴苯的密度比水的密度大;甲酸甲酯分子结构中也含有醛基,故用新制的银氨溶液不能区分甲酸甲酯和乙醛,故D项错误.

例5、下列鉴别方法可行的是(  ).

A.用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+

B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、SO42-和CO32-

C.用核磁共振氢谱鉴别1—溴丙烷和2—溴丙烷

D.用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO

【答案】C 解析;A项,氨水不能鉴别Mg2+和Al3+,均形成白色沉淀;B项,Ba(NO3)2溶液不能鉴别SO42-和CO32-,均生成白色沉淀;D项,KMnO4遇CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO均褪色,故不可以鉴别.

知识点三、混合物的分离和提纯

1.常见的物理方法

(1)过滤 

(2)蒸发 (3)结晶 (4)萃取与分液 (5)蒸馏(分馏) (6)升华 (7)渗析

方法、装置

适用范围

注意事项

把__________和______进行分离

(1)一贴:

____紧贴________

二低:

_______低于_______

________低于________边缘

三靠:

____紧靠________

________轻靠___________处

________紧靠________

(2)若滤液浑浊,需重新过滤

分离______________

(1)玻璃棒的作用:

________________________

(2)当________析出时,停止加热,用余热蒸干液体

(1)萃取:

利用溶质在互不相溶的溶剂里_________的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来

(2)分液:

两种互不相溶且易分层的液体分离的过程

(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中____

(2)萃取剂与原溶剂__________、_________

(3)萃取剂与溶质易_____

(4)分液时,分液漏斗中的下层液体从分液漏斗________,上层液体从_________

分离沸点相差较大的液体混合物

(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的________处

(2)蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,防止液体________

(3)冷凝管水流方向应为___口进水,_____口出水

 

盐析

利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质

(1)仪器:

烧杯、玻璃棒以及过滤仪器

(2)例子:

从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析

(3)注意:

①无机盐的选用②少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性③盐析后过滤

不溶性固体液体滤纸漏斗内壁滤纸漏斗边缘滤液液面滤纸边缘烧杯玻璃棒玻璃棒三层滤纸漏斗下端烧杯内壁

易溶性固体溶质搅拌,防止局部温度过高造成液体溅出大量晶体

溶解度大互不相溶、互不反应分离下口放出上口倒出

支管口暴沸下上

2.常见的化学方法

(1)加热法

混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。

例如:

食盐中混有氯化铵,纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。

(2)沉淀法

使用该方法一定要注意不能引入新杂质。

若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。

例如,加适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4,然后再加入适量Na2CO3溶液除去过量的BaCl2。

(3)转化法

不能通过一次反应达到分离的目的,要经过转化为其他物质才能分离,然后要将转化物质恢复为原物质。

例如:

Al(OH)3中混有Mg(OH)2时,先加入NaOH溶液后过滤,再向NaAlO2溶液中通入CO2重新生成Al(OH)3。

(4)酸碱法

被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应,用酸碱作除杂试剂。

例如:

用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉等。

(5)氧化还原法

加入合适的物质,使杂质发生氧化还原反应转化为被提纯物质。

例如:

将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质;

将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3杂质。

(6)常见例子

序号

原物

所含杂质

除杂质试剂

主要操作方法

1

N2

O2

灼热的铜网

加热

2

CO2

H2S

CuSO4溶液

洗气

3

CO

CO2

NaOH溶液

洗气

4

CO2

CO

灼热CuO

加热

5

CO2

HCl

饱和的NaHCO3

洗气

6

H2S

HCl

饱和的NaHS

洗气

7

SO2

HCl

饱和的NaHSO3

洗气

8

Cl2

HCl

饱和食盐水

洗气

9

CO2

SO2

饱和NaHCO3

洗气

10

炭粉

CuO

稀盐酸

过滤

11

Al2O3

Fe2O3

NaOH和CO2

过滤、灼烧

12

Fe2O3

Al2O3

NaOH溶液

过滤

13

Al2O3

SiO2

盐酸和氨水

过滤、灼烧

14

SiO2

ZnO

HCl溶液

过滤

15

BaSO4

BaCO3

稀盐酸

过滤

16

NaHCO3溶液

Na2CO3

CO2

转化法

17

NaCl溶液

NaHCO3

HCl

气化法

18

FeCl3溶液

FeCl2

Cl2

转化法

19

FeCl3溶液

CuCl2

Fe、Cl2

过滤

20

FeCl2溶液

FeCl3

Fe

过滤

21

CuCl2

FeCl3

CuO

过滤

22

NaCl晶体

NH4Cl

加热

23

KNO3晶体

NaCl

蒸馏水

重结晶

24

乙烯

SO2、H2O

碱石灰

吸收法

25

乙烷

C2H4

溴的四氯化碳溶液

洗气

26

甲苯

苯酚

NaOH溶液

分液

27

己醛

乙酸

饱和Na2CO3

蒸馏

28

乙醇

新制CaO

蒸馏

29

苯酚

NaOH溶液、CO2

分液

知识点四、实验探究——沉淀的洗涤和洗净的检验方法

1.洗涤沉淀方法

向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流出,操作2~3次,直至沉淀洗涤干净

注意事项:

不可用玻璃棒搅拌漏斗内的物质,以免划破滤纸。

2.检验沉淀是否洗涤干净

取最后一次洗涤滤液,加入________溶液,若无沉淀生成,则证明沉淀洗净

例1、下列混合体系需要分离,其对应的物理分离方法正确的是(  )

①乙酸乙酯与碳酸钠溶液②碳酸钙与氢氧化钠溶液③氯化钠与溴的混合溶液

A.①分液 ②过滤 ③萃取、分液

B.①过滤 ②过滤 ③萃取、分液

C.①分液 ②分液 ③萃取、分液

D.①分液 ②过滤 ③过滤

【解析】 ①为互不相溶的两种液体,应采用分液法分离;②固体与液体的混合物应用过滤分离;③应先用有机溶剂将溴单质萃取,静止分层后再分液分离。

【答案】 A

例2、下列分离方法不合理的是(  )

A.从石油中得到汽油,可用蒸馏的方法

B.提取溴水中的溴,可用加入乙醇萃取的方法

C.只含有泥沙的粗盐,可通过溶解、过滤、结晶的方法提纯

D.除FeCl2溶液中的少量FeCl3,可用加入足量铁屑过滤的方法

【解析】 乙醇和水互溶,不能用乙醇作萃取剂将水中的溴萃取出来,可选CCl4溶液。

【答案】 B

例3、(双选)(2012·中山市高三测试)下列除去杂质的实验方法正确的是(  )

A.除去CO2中少量O2:

通过灼热的Cu网后收集气体

B.除去K2CO3固体中少量NaHCO3:

置于坩埚中加热

C.氯化镁溶液中有少量氯化铁,加入足量铜粉后过滤

D.除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2:

加入稍过量双氧水后放置

【解析】 B项加热后成为K2CO3和Na2CO3的混合物;C项过滤后滤液中溶质有MgCl2、FeCl2、CuCl2。

【答案】 AD

例4、(双选)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(  )

被提纯的物质

除杂试剂

分离方法

A

NaBr溶液(NaI)

氯水、CCl4

萃取、分液

B

NH4Cl溶液(FeCl3)

NaOH溶液

过滤

C

CO2(CO)

CuO粉末

加热

D

SiO2(Al2O3)

稀HCl

过滤

【解析】 A项中试剂选用错误,氯水不仅能氧化I-,也可氧化Br-;B项中NaOH也能够与NH4Cl发生反应且混入Na+,故不正确。

【答案】 CD

例5、(双选)下列有关说法正确的是(  )

A.煤的干馏和石油的分馏均属化学变化(2011·山东高考)

B.用Na2S去除废水中的Hg2+的离子方程式为Hg2++S2-===HgS↓

C.除去干燥CO2中混有的SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶(2011·浙江高考)

D.将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集沉淀

【解析】 A项,石油分馏属于物理变化,不正确;D项,过滤时应将溶液沿玻璃棒引流注入漏斗中,不正确。

【答案】 BC

例6、(2010·上海高考)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是(  )

A.HNO3溶液(H2SO4):

适量BaCl2溶液,过滤

B.CO2(SO2):

酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气

C.KNO3晶体(NaCl):

蒸馏水、结晶

D.C2H5OH(CH3COOH):

加足量CaO、蒸馏

【解析】 A项,引入杂质Cl-,错误。

【答案】 A 

例7、(双选)(2012·广州六校第二次联考)下列除去杂质的方法正确的是(  )

A.除去SiO2中少量NH4Cl:

在空气中充分灼烧

B.除去铜器表面的铜绿[Cu2(OH)2CO3]:

用盐酸浸泡,再用清水冲洗

C.除去CO2中混有的SO2:

用NaOH溶液洗气,再干燥

D.除去苯中溶解的Br2:

加入足量NaI溶液,充分振荡后,静置分液

【解析】 C项,CO2、SO2都被NaOH溶液吸收。

D项,Br2、I2都易溶于苯而不易溶于水,无法除去苯中的I2。

【答案】 AB

例8、(2011·山东高考改编)实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、SO

、Br-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2,流程如下:

(1)操作Ⅰ使用的试剂是________,所用主要仪器的名称是________,分离方法是_________。

(2)操作Ⅱ的分离方法是________,所用的玻璃仪器,有烧杯、普通漏斗____________;操作Ⅲ的分离方法是________。

(3)加入溶液W的目的是________。

用CaO调节溶液Y的pH,可以除去Mg2+。

由表中数据可知,理论上可选择的pH最大范围是________。

酸化溶液Z时,使用的试剂为________,其目的是______________________________________。

【精讲精析】 

(1)操作Ⅰ为萃取、分液,有机层在下层,则选择的试剂为四氯化碳,所用主要仪器为分液漏斗。

(2)通过上层溶液最终得到CaCl2,可知Mg2+、SO

是利用沉淀法除去,分离方法应为过滤;下层溶液为互溶液体,沸点不同,可用蒸馏(分馏)法分离出Br2。

(3)加入溶液W是为了除去SO

,根据表格提供的数据,当11.0≤pH<12.2时,Mg2+完全沉淀,而Ca2+没有开始沉淀。

酸化溶液Z时,使用盐酸不会引入其他杂质。

【答案】 

(1)CCl4 分液漏斗 萃取分液

(2)过滤 玻璃棒 蒸馏或分馏

(3)除去溶液中的SO

 11.0≤pH<12.2 盐酸 调节pH使溶液为中性

例9、(2012·深圳中学检测)工业废水中Cr(Ⅲ)的回收与再利用工艺如下:

已知:

①硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3+,其次是Fe2+、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。

②部分阳离子常温下以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表。

氢氧化物

Fe(OH)3

Fe(OH)2

Mg(OH)2

Al(OH)3

Cr(OH)3

pH

3.7

9.6

11.1

8

9(>9溶解)

(1)酸浸时,为了提高浸取率可采取的措施有______________(至少写一条)。

(2)调pH=8是为了除去________(选填“Fe2+”、“Fe3+”、“Al3+”、“Ca2+”、“Mg2+”)。

(3)H2O2加入氧化的目的是________________________________________。

【解析】 

(1)提高浸取率相当于使化学反应充分进行,可采取搅拌、少量多次、延长反应时间等。

(2)由表中的数据可知,Fe(OH)3在pH=3.7时就沉淀完全,Al(OH)3在pH=8时恰好沉淀完全,所以pH=8时,沉淀的离子为Fe3+、Al3+。

(3)当Fe2+完全沉淀时,Cr(OH)3溶解,为了防止Cr3+沉淀;需将Fe2+氧化为Fe3+。

【答案】 

(1)升高温度;搅拌;过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取);适当延长停留时间(只要答出任意一点即可)

(2)Fe3+和Al3+ (3)将Fe2+氧化为Fe3+

 

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