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分离提纯实验习题讲解可编辑修改word版
分离提纯实验习题讲解
授课老师向京华
学习目标
1、掌握物质分离和提纯常用的物理方法和化学方法。
2、能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。
3、能识别典型的物质分离、提纯的实验仪器装置图。
知识梳理
1、常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
（1）蒸发和结晶：
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。
当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
（2）
蒸馏：
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
（3）分液和萃取：
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
（4）升华：
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
（5）
过滤：
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：
将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：
滤纸边缘应略低
于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：
向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
（6）渗析：
渗析用来分离胶体与混在其中的分子、离子的一种方法。
（7）
纸层析：
①配制试样溶液：
取一只表面皿，加入1ml饱和FeCl3溶液和1ml饱和CuSO4溶液，混合后作为层析试样。
②裁纸：
取一张滤纸，裁剪成1.5cm×20cm形状。
③画原点：
离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
④点样：
用毛细管取试样溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。
斑点直径需<0.5cm。
⑤取展开剂：
此实验的展开剂为丙酮（取一定量）。
⑥层析操作：
按图组装实验装置，并进行实验。
滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂。
⑦7、显色反应：
注
—1—
意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行。
（8）减压过滤（抽气过滤）：
用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗，抽滤瓶，安全瓶和抽气泵（如图）。
过滤前，选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，用溶剂润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底。
过滤时，小心地将要过滤的混合液倒入漏斗中，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。
为尽量除净液体，可用玻璃瓶塞压挤滤饼。
在停止抽滤时，先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压（或先拆除吸滤瓶的橡胶管），然后关闭抽气泵。
在漏斗中洗涤滤饼的方法：
把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次，就可把滤饼洗净。
减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
[来
2、化学方法分离和提纯物质
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化法
FeCl2溶液
CuCl2
Fe
过滤
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化法
CuO
Fe
磁铁
吸附
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①不能引入新的杂质；②不能损耗或减少被提纯物质的质；③实验操作要简便，不能繁杂。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
常见物质除杂方法
例6．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。
反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：
a，b。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。
一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：
。
A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用、等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。
A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70%乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：
。
（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进分程别，在反应开回始流、15m3i0n、min4、5min和60min时用，毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是。
A．15minB．30minC．45minD．60min
例7.某学习小组甲、乙按如下实验流程探究海带中碘的
制取。
请回答：
1、仪器名称：
仪器A，仪器B。
2、分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
3、步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
4、下列有关步骤Y的说法，正确的是。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是。
5、方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
例8．（14分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。
葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
滴加3%溴水/55℃过量CaCO3/70℃趁热过滤乙醇
抽滤洗涤干燥
C6H12O6溶液―――――――→―――――――→――――→――→悬浊液
――→――→――→
①
Ca（C6H11O7）2
②③④
⑤⑥⑦
请回答下列问题：
（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是
。
A.
新制Cu（OH）2悬浊液B．酸性KMnO4溶液C．O2／葡萄糖氧化酶D．[Ag（NH3）2]OH溶液
（2）
第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是。
（3）第③步需趁热过滤，其原因是。
（4）
第④步加入乙醇的作用是。
（5）
第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是。
A.冷水B．热水C．乙醇D．乙醇－水混合溶液
归纳总结
XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
课后练习
1．下列各组气体或溶液用括号内试剂加以鉴别，其中不合理的是（）
A.二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳（品红试液）B.氯化钠、硝酸银、碳酸钠（稀盐酸）
C.酒精、醋酸、醋酸钠（石蕊试液）
D.硫酸、硝酸钡、氯化钾（碳酸钠溶液）2．把镁粉中混入的少量铝粉除去，应选用的试剂是（）A．稀盐酸B．新制的氯水
C．烧碱溶液D．纯碱溶液
3．除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是（）A．通入二氧化碳气体B．加入氢氧化钡溶液
C．加入澄清石灰水D．加入稀盐酸4．除去乙烷中乙烯的办法是（）
A．点燃B．通过溴水
C．通过酸性高锰酸钾溶液D．通过石灰水5．可用于鉴别乙酸和乙醇的是（）
A.NaCl溶液B．KNO3溶液C．Na2CO3溶液D．紫色石蕊试液
6.现有四种无色溶液a，b，c，d，分别是Na2CO3、Na2SO4、H2SO4和Ba（NO3）2中的一种。
为确定每种溶液，做如下实验：
①a+d→气体+溶液；②b+c→沉淀+溶液；
③b+d→溶液+沉淀e；④a+b→沉淀+溶液f；⑤e+f→溶液+气体。
则a，b，c，d依次为（）A．Na2CO3、Ba（NO3）2、Na2SO4、H2SO4
B.Na2SO4、Ba（NO3）2、Na2CO3、H2SO4C．H2SO4、Ba（NO3）2、Na2SO4、Na2CO3
D．Ba（NO3）2、Na2SO4、H2SO4、Na2CO3
7.下列试剂中，不能用于鉴别Fe2+和Fe3+的是（）
A．NaOH溶液B．稀硫酸C．KSCN溶液D．酸性KMnO4溶液8．下列实验操作中，正确的是（）
A．用规格为10mL的量筒量取9.82mL的液体B．过滤操作中，为了加快过滤速度可用玻璃棒在漏斗中轻轻搅拌C．可以选用酒精作为萃取剂从碘水中萃取碘D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出9．下列实验操作中错误的是（）。
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C．将蒸发皿放置在三脚架上直接用酒精灯火焰加热D．过滤后洗涤沉淀，是将水沿玻璃棒注入漏斗中，用玻璃棒搅拌后待水流下10．下列实验操作正确的是（）A．蒸馏操作时，应使温度计水银球插入蒸馏烧瓶的溶液中B．过滤操作时，玻璃棒应靠在三层滤纸的一侧C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出11．下列除杂分离方法正确的是
选项
物质
杂质
所用试剂
分离方法
A．
KCl
CaCl2
Na2CO3溶液、盐酸
过滤
B．
CH3CH2OH
CH3COOH
CaO
蒸馏
C．
NaCl
NH4Cl
NaOH
蒸干
D．
N2
O2
铜网
加热
12．下列实验操作中错误的是（）A．蒸发操作时，不能使混合物中的水分完全蒸干后才停止加热B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来13．下列实验操作或方法中，正确的是（）
14.下列除杂所用试剂和操作均合理的是（）。
选项
物质（括号中为杂质）
除杂试剂
操作
A
淀粉（NaCl）
水
过滤
B
BaCO3（BaSO4）
饱和Na2CO3溶
液
搅拌、过滤
C
乙酸乙酯（乙酸）
NaOH溶液
蒸馏
D
氯化氢（Cl2）
饱和食盐水
洗气
15.关于某溶液所含离子检验的方法和结论正确的是（）
A.加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液一定有Al3＋
B.
33
加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液一定有Cl－C．加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中可能有CO2－或SO2－
4
D．加入NaOH溶液并加热，产生使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体，则原溶液中一定含NH+
16.下列实验操作中正确的是（）A．制取溴苯:
将铁屑、溴水、苯混合加热
B．实验室制硝基苯:
先加入浓硫酸,再加苯,最后滴入浓硝酸C．用浓硫酸与乙醇混合液共热控制在170℃制乙烯气体D．用浓溴水可以除去苯中混有的苯酚17．可用于分离或提纯物质的方法有：
①分馏②盐析③过滤④重结晶⑤升华⑥渗析⑦电解⑧加热分解⑨蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适？
（）
A.除去Ca（OH）2溶液中悬浮的CaCO3微粒
B.除去Fe（OH）3胶体中混有的Cl-
C.除去乙醇中溶解的微量食盐D．分离石油中各种不同沸点范围的成分E．除去固体碘中混有的少量碘化钠F．除去氧化钙中的碳酸钙
18.甲烷中混有乙烯，欲除去乙烯得到纯净的甲烷，最好依次通过盛有下列哪些试剂的洗气瓶
（）
A．澄清石灰水，浓H2SO4B.酸性KMnO4，浓H2SO4C．溴水，浓H2SO4D.浓H2SO4，溴水
19.
4
粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO2-等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液
（1）欲除去溶液中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-离子，选出a所代表的各种试剂，按滴加顺序依次为
（填化学式）；
（2）蒸发浓缩溶液Ⅱ得到的糊状物的化学成分最多的是（填化学式）；
（3）用提纯过的NaCl固体来配制480mL0．4mol·L-1NaCl溶液时，所用仪器除烧杯、药匙、玻璃棒、天平、胶头滴管外还有（填仪器
名称）；需NaClg。
（4）电解饱和食盐水的装置如图所示：
若收集到的H2为2L，则同样条件下收集到的Cl2体积（填“>”、“=”或“<”）2L，其原因是：
（文字描述）；若将此装置的b口密封住，则电解一段时间后，U型管中可以获得一种消毒液，写出获得此消毒液的一个总反应方程式：
。
20.碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。
食用加碘食盐可预防碘缺乏病。
查阅资料知:
①
在酸性条件下,I-能被NO-氧化成IO-,被H2O2或O2等氧化成I2;
33
②IO-能被HSO-还原成I2。
33
3
请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂,依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I2、I-、IO-
中的哪一种。
限选试剂如下:
1.0mol·L-1HNO3溶液、1.0mol·L-1H2SO4溶液、1.0mol·L-1NaHSO3溶液、3%H2O2
溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水Ⅰ.提出假设
假设1:
该食盐样品中含I2;
假设2:
该食盐样品中含I-;
假设3:
。
Ⅱ.设计方案与实验探究
将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液,请按要求填写下表。
实验步骤
预期现象与结论
步骤1:
取少量上述溶液注入试管
中,滴入几滴淀粉溶液振荡
若溶液显,则假设1成立;否则,假设1不成立,再进行步
骤2
步骤2:
若溶液显蓝色,则假设2成立,反应的离子方程式为
;
否则,假设2不成立,再进行步骤3
步骤3:
Ⅲ.问题与思考
纯的KIO3或KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。
从化学角度来看,食盐中添加（填“KIO3”
或“KI”）更好;理由是。
21.废旧电池进入环境后，对人体带来一系列的致畸、致癌、致变等危害。
废电池中主要有铜帽
（含Cu、Zn）、锌壳、铁片、石墨、填充物（MnO2、NH4Cl），对废旧电池进行资源化处理的工艺流程如下：
（1）操作A的名称为，滤渣的成分为。
（2）填充物用60℃温水溶解，目的是为了加快溶解速率，但必须控制温度不能太高，其原因是。
（3）铜帽溶解时加入H2O2的目的是（用化学方程式表示）。
铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去，除去H2O2的简便方法是。
（4）碱性锌锰电池的电解质为KOH，总反应为：
Zn+2MnO2+2H2O===2MnOOH+Zn（OH）2，其负极的电极反应式为。
22.某化学实验室产生的废液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四种离子，现设计下列方案对废液进
行处理，以回收金属并制备氯化钡、氯化铁晶体。
（1）沉淀1中含有的金属单质是。
（2）氧化时加入H2O2溶液发生反应的离子方程式为
。
（3）下列物质中，可以作为试剂X的是（填字母）。
A．BaCl2B．BaCO3C．NaOHD．Ba（OH）2
（4）检验沉淀2洗涤是否完全的方法是。
（5）制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是。
（6）由过滤2得到的滤液制备BaCl2的实验操作依次为、冷却结晶、、洗涤、干燥。
参考答案
1．A
2．C
3．A
4．B
5．CD
6．C
7．B
8．D
9．D
10．B
11．BD
13．B
14．B
15．C
16．C17．A．③B．⑥C．⑨D．①E．⑤F．⑧18．C
19．（本小题12分）
（1）
滴加顺序为：
BaCl2、NaOH、Na2CO3；（3分，其他合理答案也可）
（2）化学成分是NaCl（填化学式）；（1分）
（3）还有500毫升容量瓶（2分，未答出容量瓶不给分）11．7g（2分）
（4）<2L，原因是：
氯气在水中有一定量的溶解；（各1分）总反应方程式：
NaCl+H2O→
NaClO+H2↑（条件：
电解）。
（2分）
3
20．Ⅰ.假设3:
该食盐样品中含IO-
Ⅱ.
实验步骤
预期现象与结论
蓝色
取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴1.0mol·L-1H2SO4溶
液和几滴3%H2O2溶液后,再滴入几滴淀粉溶液,振荡
2I-+H2O2+2H+I2+2H2O
取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴1.0mol·L-1NaHSO3溶
液,再滴入几滴淀粉溶液,振荡
若溶液显蓝色,则假设3成立;否则,
假设3不成立
Ⅲ.KIO3KI在空气中易被氧气氧化成I221．（14分）
（1）过滤（2分）MnO2（2分）
（2）防止高温下NH4Cl分解（2分，其它合理解释也给分）
（3）①Cu+H2O2+H2SO4==CuSO4+2H2O（3分，不配平扣1分，化学式错不给分）
②加热（2分）
（4）Zn－2eˉ+2OHˉ==Zn（OH）2（3分）
22．
（1）铁、铜
（2）2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O（3）BD
（4）取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全（或取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全）
（5）抑制Fe3＋水解（答案合理均可）（6）蒸发浓缩过滤
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