水泥中化学成分的测定实验报告数据完整版11.docx
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水泥中化学成分的测定实验报告数据完整版11
评分:
《化学研究实验》
实验报告实验题目
班级:
姓名:
同组人:
______________________________________指导教师:
康新平
实验日期:
2011年6月20日
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法;
2、掌握难溶试样的分解方法;
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。
二、原理
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。
普通硅酸盐水泥熟料的主要
化学成分及其控制范围,大致如下:
同时,还有要求ωMgO<4.5%。
1、溶样
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为
酸所分解,所以溶样一般用HCl溶解.
2、Fe3+离子的测定（配合滴定法
溶液酸度控制在pH=2~2.5,则溶液中共存的Al3+,Ca2+,Mg2+等离子不干扰测定。
指示剂为磺基水杨酸,加热至60~70℃加快反应速度,但温度过高也会促使Al3+与EDTA反应,并会促进Fe3+离子水解,影响分析结果。
•滴定反应:
Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+
•亮黄色
•显色反应:
Fe3++HIn-=FeIn++H+
•无色紫红色
•终点反应:
FeIn++H2Y2-=FeY-+HIn-+H+
•紫红色亮黄色
•关键:
正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al3+离子的测定（配位滴定法
采用返滴定法,在滴定Fe3+后的溶液中,加入过量EDTA标准溶液,再调节溶液的pH约为4.3,将溶液煮沸,加快Al3+与EDTA络合反应,保证反应能定量完成,然后,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。
•滴定反应:
Al3++H2Y2-=AlY-+2H+
•返滴反应:
Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
•蓝色
•终点反应:
Cu2++PAN=Cu-PAN
•黄色深红色
•终点颜色:
紫红色。
4、Ca2+离子的测定（配位滴定法
•一般在pH>12进行测定,此时Mg2+形成Mg（OH2沉淀而被掩蔽。
Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺消除。
•本实验采用钙指示剂,在pH>12时,钙指示剂本身纯蓝色,与Ca2+络合后呈酒红色。
•终点变色:
酒红色变为纯蓝色。
•滴定反应:
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
•显色反应:
Ca2++HInd2-=CaInd-+H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:
CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HInd2-+H2O
•酒红色纯蓝色
5、Mg2+离子的测定（差减法
Ca2+、Mg2+离子总量的测定:
镁的含量是采用差碱法求得,即在另一份试液中,于pH=10时用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量,再从钙、镁含量中减去钙量后,即为镁的含量。
用K-B作指示剂,终点由红变蓝。
Fe3+、Al3+离子的干扰需要用三乙醇胺和酒石酸钾钠联合掩蔽。
•滴定反应:
Ca2+/Mg2++H2Y2-=CaY2-/MgY2-+2H+
•显色反应:
Mg2+/Ca2++HInd2-=MgInd-/CaInd-+H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:
MgInd-+H2Y2-+OH-=MgY2-+HInd2-+H2O
•酒红色纯蓝色
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器;
2、EDTA标准溶液（0.015mol·L-1:
称取2.8gEDTA,加入200mL温水中溶解,冷却后加水稀释至500mL,摇匀。
待标定;
3、浓盐酸;
4、HCl溶液（1:
1:
1体积浓盐酸溶于1体积的水中;
5、HCl溶液（3:
97:
3体积浓盐酸溶于97体积的水中;
6、浓硝酸;
7、氨水（1:
1:
1体积浓氨水溶于1体积的水中;
8、10%的NaOH溶液:
将10gNaOH溶于100mL水中;
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS溶液:
将10gNH4CNS溶于100mL水中。
11、三乙醇胺溶液（1:
1;
12、硫酸铜标准溶液（0.015mol·L-1:
将1.8726gCuSO4.5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL;
13、HAc-NaAc缓冲溶液（pH=4.3:
将33.7g无水醋酸钠溶于水中,加2~3滴1:
1H2SO4,用水稀释至1L,摇匀;
14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液:
67gNH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L;
15、0.05%溴甲酚绿指示剂:
将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中;
16、10%磺基水杨酸指示剂:
将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;
17、0.2%PAN指示剂:
称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;
18、酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B指示剂:
准确称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中;
19、钙指示剂
20、10%酒石酸钾钠:
将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。
四、实验步骤
1、CuSO4标准液的配置
硫酸铜标准溶液（0.015mol·L-1:
将1.8726gCuSO4.5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL;
2、EDTA溶液的标定
从滴定管放出15mL0.015mol.L-1EDTA标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,加热至微沸,取下稍冷,加3滴0.2%PAN指示剂,以0.015mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
平行做三次,计算EDTA的平均浓度。
3、溶样
准确称取试样0.5g左右,置于干燥的50mL烧杯中,加2g固体NH4Cl,用玻璃棒混合,加2mL浓HCl和1滴浓HNO3,充分搅拌均匀,使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物,盖上表面皿,置于沸水浴上蒸发至近干（约10~15min,加10mL热的（3+97HCl溶液搅拌溶解可溶性盐,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶盛接,用热的（3+97HCl溶液洗涤烧杯5~6次后,继续用热的（3+97HCl溶液洗涤沉淀至无Fe3+离子为止（?
用
KSCN溶液检验,冷却后,稀释至刻度,摇匀后保存,作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。
4、Fe3+离子的测定
移取滤液50mL于400mL烧杯中,加75mL水,2滴0.05%溴甲酚绿指示剂（在pH<3.8时呈黄色,pH>5.4时呈绿色,逐滴加入1:
1氨水,使之呈绿色,然后用（1+1HCl溶液调至黄色后再过量3滴,此时溶液酸度约为pH=2,加热至60~70℃,取下,加10滴10%磺基水杨酸,以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色,作为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。
平行做三次。
保存该溶液,供测定Al3+用。
5、Al3+离子的测定
将滴定Fe3+离子后的溶液加入0.015mol.L-1EDTA标准溶液约20mL,加水稀释至约200mL,再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1~2min,取下稍冷至90℃,加入4滴0.2%PAN指示剂,以0.015mol.L-1CuSO4标准溶液滴定,溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色,加1滴CuSO4溶液突然变亮紫色,即为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。
平行做三次。
6、Ca2+离子的测定
移取滤液25mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL,加1:
1三乙醇胺4mL,充分搅拌后,加10%NaOH溶液5mL,摇匀,加入约0.01g（约药勺小头取1勺固体钙指示剂,以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点,所用EDTA体积为V1。
平行做三次。
7、Mg2+离子的测定
移取滤液25mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL,加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1:
1三乙醇胺4mL,搅拌1min,加入5mLpH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,再加入适量K-B指示剂,用0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。
根据此结果计算所得为Ca2+、Mg2+离子的总量,由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式
•Fe2O3含量:
•Al2O3含量:
•CaO含量:
•MgO含量:
2、实验结果
s
3
2
EDTA
3
2
O
Fe
（
（
1
O
Fe
（
m
M
cV
w
⨯
⨯
=
s
32CuSO
EDTA
3
2
OAl（
]
（
[（
1
O
Al
（4
M
cV
cV
w
⨯
-
=
s
EDTA
1
（
CaO
（
m
w=
s
1
2
MgO（
]
（
[（
MgO
（
m
M
cV
cV
wEDTA
EDTA
⨯
-
=
高分子09-1化学研究试验表1EDTA标定编号EDTA滴定读数／mLCuSO4／mL终点起点114.720.0015.00M水泥=0.5020gcEDTA=0.01537mol/L214.680.0015.00314.650.0015.00表2Fe2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mLEDTA滴定读数／mL终点起点150.002.510.002.513.07250.002.430.002.432.973.020.0367表3Al2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mLEDTA滴定读数／mL终点起点150.0022.482.5119.9715.290.0015.293.90250.0022.472.4320.0415.480.0015.483.813.880.0467350.0022.512.4820.0315.310.0015.313.93350.002.480.002.483.03EDTA用量V／mLFe2O3的含量：
（%）平均值平均偏差EDTA用量V／mLCuSO4滴定读数／mL终点起点CuSO4用量V／mLAl2O3的含量：
（%）平均值平均偏差表4CaO的含量测定记录及处理数据仅供参考6本文最终所有权归MJ所有
高分子09-1化学研究试验编号吸取试液量／mLEDTA滴定读数／mL终点起点125.0022.420.0022.4238.50225.0022.520.0022.5238.6738.490.123325.0022.310.0022.3138.31EDTA用量V1／mLCaO的含量：
（%）平均值平均偏差表5MgO的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mLEDTA滴定读数／mL终点起点125.0034.560.0034.5614.98225.0034.500.0034.5014.7814.990.143表6化学成分Fe2O3Al2O3CaOMgO成分含量测定结果汇总平均偏差0.03670.04670.1230.143325.0034.630.0034.6315.20EDTA用量V2／mLMgO的含量：
（%）平均值平均偏差含量（质量分数）/%3.023.838.4914.993、结果讨论、（1一般测定项目含量<2%时，允许误差：
0.1%；测定项目含量>2%时，允许误差：
0.2%。
数据仅供参考7本文最终所有权归MJ所有
高分子09-1化学研究试验根据测定误差，讨论产生误差的原因。
（2根据测定结果，讨论结果是否在被测成分的范围之内。
（1）1、溶样时，部分样品没有溶解，如洗涤三价铁离子的时候洗涤不充分。
2、测定三价侣离子时，煮沸不够充分，使三价侣离子未能充分发生反应。
3、钙离子测定时，固体钙指示剂的加入过多或过少，使变色反应不明显。
4、滴定终点的判断存在偏差，存在着度数误差。
（2）根据测定结果对比，Fe2O3在测定成分范围内，Al2O3、CaO均不在。
数据仅供参考8本文最终所有权归MJ所有
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