仪器分析实习心得.docx

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仪器分析实习心得

仪器分析实习心得

分院系部：

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导师姓名导师职称：

二○一○年一五月日一﹑实习目的通过本次实习，进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。

理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会奠定一定的基础。

二﹑实习时间2015年十二月二十八日到2015年十二月三十一日。

三﹑实习地点云南省昆明植物研究所﹑西南林学院实验室。

四﹑实习内容

（一）超导核磁共振仪根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋产生一个磁矩，这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大小与原子核的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。

进动具有能量也具有一定的频率。

主要用途：

是新型的全数字化仪器，其优点是：

（1）大大减少噪音，提高S/N；

（2）抗外界干扰；（3）增加测试的动态范围；（4）由于采用了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定性。

应用：

该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。

（二）紫外分光光度计工作原理：

许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。

首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。

在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

使用范围：

凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。

特点：

可见-紫外分光光度计。

其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。

主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。

用途：

可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长等。

（三）气相色谱仪一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。

样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

仪器组成：

气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

对仪器的一般要求：

（1）载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。

采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

（3）色谱柱根据需要选择。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

（4）柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时℃。

（5）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。

除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。

在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。

（6）数据处理系统目前多用计算机工作站。

药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。

一般色谱图约于30min内记录完毕。

（四）气质联用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。

是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口（interf-ace）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。

GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

分类：

气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。

应用：

广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

（五）质谱仪分离和检测不同同位素的仪器。

带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

分类：

按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

应用：

是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。

由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。

质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。

由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

对高纯材料进行杂质分析。

可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱：

对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门（六）红外光谱仪基本原理：

利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。

将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。

每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。

当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。

分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。

但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。

所以分子的红外光谱属带状光谱。

分子越大，红外谱带也越多。

特点：

1、只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；2、专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；3、可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用；4、智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；分类：

①棱镜和光栅光谱仪。

②傅里叶变换红外光谱仪。

优点：

①多通道测量，使信噪比提高。

②光通量高，提高了仪器的灵敏度。

③波数值的精确度可达厘米-1。

④增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。

⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。

 应用：

应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。

利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。

由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。

此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

红外光谱解析程序：

先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属（七）自动旋光仪基本原理：

可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。

利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫旋光度。

如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关：

旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t℃时，长度为L，具有比旋度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：

αtλ=[α]tλ•L应用：

圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质，如糖溶液、松节油、樟脑等。

通过旋度的测定，可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。

具体用于：

检验含糖量和测定食品调味吕之淀粉含量医院临床：

测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业：

检验生产过程中糖溶液浓定药物香料：

测定药物香料油这旋光度使用方法：

1.安放仪器2.接通电源3.接通电源后，打开电源开关（见仪器左侧），等待5min使钠灯发光稳定。

4.打开光源开关（见仪器左侧），此时钠灯在直流供电下点燃。

5.准备试管。

6.按“测量”键（见仪器正面），这时液晶屏应有数字显示。

7.清零8.测试除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意7中所述几点）将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”（见仪器正面）点亮。

9.复测按“复测”键（见仪器正面）一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第三次测量结果。

按“shift/123”键（见仪器正面），可切换显示各次测量的旋光度值。

按“平均”键（见仪器正面），显示平均值，指示灯“AV”点亮。

10.温度校正测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按中所述将测得的结果进行温度校正计算。

11.测深色样品当被测样品透过率接近1％时仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。

12.RS232接口仪器可以用附给的连线同电脑联接（参数：

波特率9600；数据位8位；停止位1位；字节总长18）。

13.糖度测试仪器开机后的默认状态为测量旋光度，指示灯“Z”不点亮。

如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键（见仪器正面），指示灯“Z”点亮。

14.测定浓度或含量15.测定比旋度纯度16.测定国际糖分度根据国际糖度标准，规定用26克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为＋，其糖度为100糖分度。

（八）高效液相色谱仪结构：

高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。

工作原理：

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。

高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。

高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

应用：

高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

使用方法：

1）过滤流动相，根据需要选择不同的高效液相色谱仪滤膜。

2）对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3）打开高效液相色谱仪工作站（包括计算机软件和高效液相色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

4）进入高效液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

5）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。

冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。

6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。

点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。

7）设计走样方法。

点击file，选取se-lectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法，点击newmethod。

选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。

选完后，点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括：

a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。

8）进样和进样后操作。

选定走样方法，点击start。

进样，所有的样品均需过滤。

方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。

全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

9）关机时，先关计算机，再关液相色谱。

（九）旋转蒸发仪用途：

主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。

尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。

旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。

结构:

蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。

在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。

使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。

作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

工作原理：

通过电子控制，使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。

通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。

蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。

此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

使用方法：

1.高低调节:

手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.五﹑实习小结通过本次实习，我们亲眼目睹相关仪器的构造﹑分类﹑应用﹑图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等等。

使我们能够很好的把理论知识与实践相结合，使自己的知识有了进一步的提高，为以后的工作和学习中这一类仪器应用的相关知识奠定一定的基础。