仪器分析实验报告.docx

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仪器分析实验报告

实验一气相色谱仪

1、技术参数：

1、温度范围：

室温+4℃~450℃

2、检测器：

FID、TCD、ECD

3、载气流量控制部最小检测量P：

0.2pgP/s

2、主要特点：

1、采用新一代AFC（先进的流量控制器）设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。

使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。

3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。

4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。

5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。

三、主要用途：

除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

四．仪器构造

载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。

整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

进样系统进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。

色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。

色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。

五．操作规程

1.开机前准备

（1）根据实验要求，选择合适的色谱柱；

（2）气路连接应正确无误，并打开载气检漏；

（3）信号线接所对应的信号输入端口。

开机

（1）打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；

（2）在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；

（3）打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按“点火”按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；

3.关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

六。

注意事项

（1）气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；

（2）必须严格检漏；（3）严禁无载气气压时打开电源。

气质联用仪

1、技术参数：

1、质量范围m/z1.5-10902、分辨率R≥2M（FWHM）3、灵敏度Scan1pgS/N≥185E1

二、主要特点：

1.全新设计的离子源屏蔽了灯丝电位和辐射热的影响，实现了离子的高效传输，同时使离子源盒的温度更加均匀。

2.大容量双入口型涡轮分子泵提供离子源和质量分析器分别独立的差动系统，真空抽速大于360L/s，达到更高的真空度。

3.FASST法使GCMS-QP2010Plus通过快速切换Scan测定和SIM测定采集数据，可同时获得扫描法和SIM法的色谱图。

4.GCMS-QP2010Plus采用高度的数字控制技术，实现最高扫描速度达10000amu/sec的扫描采集速度，即使是尖锐的色谱图也能进行稳定的数据采集，不会发生质谱图的变形、离子强度的下降。

5.采用高精度的金属钼四级杆型质量分析器，发挥出最理想的质量分析器性能。

通过预置杆将离子污染造成的影响降到最小程度，实现了仪器的长期稳定性。

6.GCMS-QP2010Plus为应对更广泛的化合物分析，将质量范围扩展到m/z1090，适合高质量范围的测定（如测定多溴联苯醚）。

7.采用AART（AutomaticAdjustmentofRetentionTime）功能，从保留指数与正构烷烃实测值对化合物的保留时间进行校正，不必担心切短色谱柱或使用批号不同的色谱柱所带来的保留时间的变化。

8.GCMS-QP2010Plus拥有独特的直接进样法（DI）使样品不经气相色谱而直接导入质谱的离子源进行离子化，无需移开气相色谱仪就可以轻松获得化合物的质谱图。

DI进样方式非常适合分析气相不能气化的液体、固体或热不稳定的样品。

9.CompoundComposer软件集合了近千种有害化学物质的保留时间、质谱图、工作曲线，使用户在针对环境保护、食品安全的日常检测及突发事件的应对上拥有强有力的助手。

10.丰富的MethodPackahe方法包含了数据库在内的全套解决方案，满足用户对多成分样品同时定性和定量分析的要求。

11.顶空进样器控制软件、AOC-5000控制软件、EPA软件等诸多选配软件使GCMS-QP2010Plus具有更丰富的扩展性，全面应对不同分析要求。

12.岛津公司将GPC与GCMS-QP2010Plus联用构成了食品中农药残留分析装置Prep-Q。

此装置进一步实现了分析自动化，一次完成多种成分同时分析，对农药具有更高的回收率、灵敏度和重现性，适合大批量农残检测。

同时使用微型柱，减少了仪器使用中溶剂的消耗等成本，减少环境污染。

三、主要用途：

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

GC-MS联用分析的灵敏度高，适合于低分子化合物（分子量<1000）分析，尤其适合于挥发性成分的分析。

在药物的生产、质量控制和研究中有广泛的应用，特别在中药挥发性成分的鉴定、食品和中药中农药残留量的测定、体育竞赛中兴奋剂等违禁药品的检测以及环境监测等方面，GC-MS是必不可少的工具。

四．仪器构造

1.真空系统：

2级真空：

机械泵和涡轮分子泵：

机械泵一般时前级真空，也就是在机械泵把真空降到一定水平后才启动涡轮分子泵，以保护分子泵。

所以仪器从大气压到真空合适的状态一般要经过一段时间的。

2.进样系统：

从分离装置来的组分（气体或者液体）或者从直接进样杆进液体或者固体样品。

3.离子源：

主要作用是使欲分析的样品实现离子化，尤其是中性物质带上电荷。

样品本身性质的差异，决定了离子化的方式不能有万能的离子源，离子源的类型也是多种多样。

4.质量分析器平：

质量分析器是质谱仪的核心部件，因此常以质量分析器的类型来命名一台质谱仪。

5.检测器：

目前是光电倍增器应用较广。

6.采集数据和控制仪器的工作站。

五．操作规程

  1.开机

（1）开载气，开稳压器电源;

（2）根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器;

（3 ） 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。

;

（4  ）由主菜单上“Instrument→MS  Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。

由“Instrument→GC Edit  Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。

 由“Instrument→MS  SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数;

（5 ）待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。

（6 ）待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

（7 ） 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。

  2.分析 （1 ）待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis（Offline）”进入离线色谱工作站界面。

 （2  ）以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。

（3）  在离线色谱的主菜单上选择“File→Load Date File”调出每个样品的总离子图，然后依次选择“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”检查试样的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。

  3.关机 

（1）  在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→Tune and Vacuum Control”进入“SH GCMS#1 Tune→EI mode→atune.u”窗口。

在该窗口下由“Vacuum→Went→OK”,仪器在一定的时间内降低真空度，四极杆和离子源的温度（小于100°C）同时也会降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

（2 ）关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源最后关闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关更好）。

六．注意事项

1.送检样品必须是低沸点、热稳定、低含水量、非腐蚀性的有机物或无机物的液体或气体式样；密封保存的试样量不少于1ml，直接进样分析可提供50mg的液体或固体试样。

2.送检液体样品必须要经过0.45um滤膜过滤，不能含有难汽化的无机物质。

3.送检样品最好是300℃以下蒸馏出的样品。

液相色谱仪（LC-2010）

1、技术参数：

1.流量设定范围：

0.001-5mL/min2.流量精度：

0.075%RSD3.流量准确度：

±1%

2、主要特点：

1、采用新一代AFC（先进的流量控制器）设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。

使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。

3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。

4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。

5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。

三、主要用途：

A.在食品分析中的应用1．食品营养成分分析：

蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；2．食品添加剂分析：

甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；3.食品污染物分析：

霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素、多环芳烃等。

B.在环境分析中的应用环芳烃（特别是稠环芳烃）、农药（如氨基甲酸脂类，反相色谱）残留等。

C.在生命科学中的应用1.低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定。

2.高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。

D.在医学检验中的应用体液中代谢物测定；药代动力学研究；临床药物监测：

1.合成药物：

抗生素、抗忧郁药物（冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等）、黄胺类药等。

2.天然药物生物碱（吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙）等。

E.在无机分析中的应用阳、阴离子的分析等。

四．仪器构造

1.高压输液泵   功能：

驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统；   性能要求：

流量稳定（±1），耐高压（30～60Mpa），耐各种流动相：

例如：

有机溶剂、水和缓冲液；   种类：

往复泵和隔膜泵。

2.色谱柱   功能：

分离样品中的各个物质；   尺寸：

10～30cm长，2～5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱；   填料粒度：

5～10μm，高效微粒固定相；   

3.进样器   功能：

将待分析样品引入色谱系统；   种类：

   ①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器进样   ②停流进样   ③阀进样，常用、较理想、体积可变，可固定   ④自动进样器，有利于重复操作，实现自动化

4.  检测器   功能：

将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号；   分类：

   ①示差折光化学检测器   ②紫外吸收检测器   ③紫外一可同分光光度检测器   ④二极管阵列紫外检测器   ⑤荧光检测器   ⑥电化学检测器   馏分收集器   功能：

如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析，而是为了做其它波谱鉴定，或获取少量试验样品的小型制备，馏分收集是必要的；   方法：

①手工，少数几个馏分，手续麻烦，易出差错。

   ②馏分收集器收集，比较理想，微机控制操作准确。

   数据获取和处理系统   功能：

把检测器检测到的信号显示出来

五．操作规程

1.开机

（1）打开送液泵电源，打开排液阀（反时针旋转180度），按purge键进行排气泡的操作，确认输液管路中无气泡时停止该操作，将排液阀旋回到原位置。

（2）设定流速，平衡柱子30分钟[Func]+流速+[enter]

（3）打开检测器电源，设定波长[Func]+波长+[enter]+ +[enter]+[CE]   

（4）打开工作站（积分仪），设定相关参数

2.进样及数据采集 ：

进样方法：

插针，搬起，注入，搬下，拔针。

数据处理及打印报告 

3.关机：

（1）数据采集完毕即可关闭检测器;  

（2）泵更换甲醇冲洗流路30分钟（如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟）; 3.关泵 

 六.注意事项

1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质（使用0.45um或更细的膜过滤）。

   2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子（一小时），然后用甲醇（或甲醇水溶液）冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。

对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相（如甲醇等），因为纯水易长霉。

  6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进器。

7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。

  8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。

清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：

②放在异丙醇中间用超声波清洗；用10％稀硝酸清洗。

 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：

通常在输液前要进行流动相的清洗。

11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗，然后插入新的流动相中。

更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

液质联用仪

一.技术指标：

质量范围：

m/z50-2500分辨率：

FWHM1000灵敏度：

10pg（利血平）仪器附件：

带有ESI、APCI两种离子源

二.主要特点1．程序控温和控气流的接口——专利（程序控制反吹干燥气温度）和程序控制反吹干燥气流量）技术,提高了热不稳定性化合物的灵敏度。

2．偏转耦合透镜系统——具有专利偏转不加温大口径离子毛细管和离子透镜系统，极大地降低噪声，提供了最佳检测水平。

3．全新的增强电荷容纳ECC™技术——增加了离子阱的存储能力，从而提高了复杂样品中痕量组分分析的灵敏度，减少了背景干扰，大大提高了定性和定量结果的准确性。

4．专利的三重共振扫描技术——非线性单向激发离子的共振，离子快速射出阱外，提高质谱的分辨率和扫描速度。

5．200毫秒的快速极性切换——是极性切换最快的离子阱质谱，真正实现正/负离子的同时检测和数据采集，方便方法开发和样品快速筛查。

6．此离子阱质谱仪广泛应用于食品安全、药物开发、环境监测、生命科学研究和分析等领域。

三.主要用途：

1、有机化合物的结构分析，包括不挥发或热不稳定化合物的分子量测定。

2、生物大分子（蛋白质、多肽等）的分子量测定和寡肽的氨基酸序列分析。

3、药物杂质的分离及结构分析（杂质浓度为0.1%亦可进行分析）；4、体内药物分析，包括药代动力学研究，药物生物利用度研究，药物代谢研究。

5、中药指纹图谱研究。

离子色谱仪

1、技术参数：

1.流速范围：

0.001--10.0mL/min2.信号输出范围：

0--15000μS  3.温度稳定性：

<0.001℃4.温度范围：

15～40℃5.直流安培检测方式5pA--74μA6.积分安培检测方式50pC--200μC

二、主要特点：

★先进的单/双泵模块，极大拓展应用分析潜力★先进的惰性耐腐蚀泵系统★可靠性和完整的监控功能★“只加水"技术的核心 自动淋洗液在线发生器

三、主要用途：

1、无机阴离子的检测：

包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子，可广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标检测、冶金工艺水样、石油工业样品等工业制品的质量控制。

2、无机阳离子的检测：

可有效分析水相样品中的Li，Na，NH4+，K，Ca，Mg等离子。

3、有机阴离子和阳离子分析：

1）生物胺的检测：

可有效分析腐胺、组胺、尸胺等成分，已经成为刑事侦查系统和法医学的重要检测手段。

2）有机酸的检测：

可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸成分，在微生物发酵工业、食品工业都是简便有效的分离方法。

3）糖类分析：

包括葡萄糖、乳糖、木糖、阿拉伯糖、蔗糖等多种糖类分析方法，在食品工业中的应用尤其广泛。

四．仪器构造

 1.1  双泵系统 四元梯度泵和等度泵，化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路,适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。

可以对四种不同淋洗液进行梯度和等度洗脱。

流速范围：

0.001--10.0 mL/min，最大压力：

5000 psi。

 1.2  电化学检测器：

 电化学检测器必须与连续自动再生抑制器连接，以降低溶剂的背景，从而提高仪器的噪比。

至少三种检测模式：

电导，直流安培，积分安培。

 1.3  连续自动再生抑制器：

 连续自动再生抑制技术可以降低淋洗液背景电导，低背景电导，低噪声和稳定的基线。

同时具有阴、阳离子抑制器。

 1.4  自动进样器：

AS自动进样器 

1.5  自动淋洗液发生器：

自动生成浓度范围0.1～100mM、流速0.1～3.0ml/min的KOH和MSA，实现等浓度和梯度的分离。

5．操作规程 

 1.开机 

（1） 开机前检查淋洗液瓶内液面，使得瓶中液体约为1.2L左右。

如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。

（2）打开气路气源开关，调节减压表到0.1-0.2； （3）调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9 psi之间； （4） 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。

 （5 ）如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。

流速为3ml/min，5min。

（6 ）打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。

2.平衡、运行样品 

（1） 泵 开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸 0.25；糖 1；阴离子 1.2；30mM氢氧化钾浓度 1；20mM MSA 1）；（2 ）检测器 电导检测器：

根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小； 电化学检测器：

在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）。

（3） 设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度）； （4 ）打开EG的开关。

如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC的开关。

 （5）在CD页面设定并开启检测池温度（阴阳离子检测池都是35摄氏度）。

 3.系统平衡 待条件设置好后，在操作面板上点击上面一排图表中的蓝色圆点图标，在弹出对话框中设置好淋洗液浓度，点确定，开始采集基线。

 4.编辑运行程序点击File——New——Program file—选择Timebase——设置泵的参数——设置淋洗液发生器的参数——设置AS的位置和参数——设置信号采集时间和信号输出方式——设置电导/电化学检测参数——设置抑制器电流（电导）——完成——检查设置的程序——保存。

5.编辑运行样品表 点击File——New——Sequence（using wizard）编辑样品表时，调用已经编辑好的program、data和report格式，将编辑好的运行样品表保存到固定的文件夹。

6.系统平衡好后，停止采集基线点蓝色圆点图标是它变成灰色。

启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。

7  做完样后双击打开第一个标准溶液的图谱，点击QNT-EDITER，进行数据处理。

在数据处理时要根据图谱选择合适的处理方法和处理时间。

对所需要的峰进行定性，标记上对应物质的名称，再在浓度表格上输入每个标准溶液的浓度，做出标准曲线。

8  输出报告。

 9  关机前的工作 阴离子：

如果样品很复杂，先用高浓度氢氧化钠清洗系统15－20分钟，然后在调到30mM正常浓度清洗30分钟； 阳离子：

用正常淋洗液条件（20mM）冲洗系统20分钟； 糖：

使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟，然后再换成18mM清洗15－20分钟； 氨基酸：

最好在结束样品后走空白梯度或进针水走75分钟的梯度； 

10  关机 阴、阳离子：

将抑制器电流关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0； 氨基酸、糖：

将电化学检测池电压关掉，然后将泵流速由1-0.6-0.3mL/min逐步降为0； 接着，断开AS、DC、EG、DP的连接。

关闭四个设备的电源。

建议不要关掉氮气。

6．注意事项

 1  每周更换两次泵里的泵头密封清洗液（100％水），高度在MIN 和MAX之间。

 2  .更换淋洗