化验操作规程.docx

化验操作规程.docx

《化验操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验操作规程.docx（67页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

化验操作规程

1、钴精矿、碚砂、浸出渣

1．1、钴的测定——亚硝基—R盐光度法

在乙酸盐缓冲溶液（PH5.5～7）中，钴与亚硝基—R盐形成可溶性红色络合物，在415～425nm处有较大吸收。

但是，在此波长范围内，亚硝基—R盐亦有显著吸收，故不适用于测定，为了避免过剩试剂的影响，光度测定应在500～530nm波长处进行。

本法适用于0.001～1%钴的测定，但Fe3+是超过10mg能使测定结果偏高，用柠檬酸钠隐蔽不干扰测定，10mgNi，5mgCu不干扰测定。

一、试剂配制

1、乙酸—乙酸钠缓冲溶液：

称取200g结晶乙酸钠（120g无水乙酸钠）于1L水中，加入5ml冰乙酸，摇匀，此溶液PH～5.5。

2、亚硝基—R盐（2g/L）：

称2g亚硝基—R盐溶于适量水中，过滤到1L容量瓶中，以水定容。

3、柠檬酸钠溶液（250g/l）：

称取柠檬酸钠100g溶于400ml水中即可。

4、酚酞指示剂（5g/L）：

称取0.5g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。

5、钴标准溶液：

称取1.0000g金属钴（99.95%）于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至金属钴溶解完全。

取下冷却后，用水冲洗表皿，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

此溶液含钴1mg/ml。

吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

转贮于200ml聚乙烯瓶中。

此溶液含钴25μg/ml。

6、氨水：

（1+1）

7、硫酸：

（1+10）

8、1/2H2SO4溶液（12mol/L）：

（1+2）H2SO4溶液。

二、分析步骤

称取0.2000g（称准至0.0001g）样品于250ml烧杯中，加入少许氟化钠和15mlHCl,加热溶解数分钟,再加3～5mlHNO3，继续加热分解，并蒸至近干，取下。

用水冲洗表皿和杯壁加并稀释至约20ml，置于电热板上加热煮沸，取下，冷却后过滤于200ml容量瓶中，以水定容。

（溶液可供测定Co、Cu、Ni用）

吸取10.00ml溶液于100ml容量瓶中，加水至25ml，加10ml250g/L柠檬酸钠溶液，一滴5g/L酚酞指示溶液，用氨水（1+1）中和至溶液出现紫红色，再用H2SO4（1+10）调至紫红色恰好消失，并过量一滴。

加10ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀；加10ml亚硝基—R盐溶液，摇匀，静置5分钟；加10ml12mol/L1/2H2SO4溶液，摇匀，放置10分钟，用水定容，用1cm吸收皿，以标准空白溶液作参比，在530nm波长处测量其吸光度，与分析样品同时进行空白试验。

工作曲线的绘制：

分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml25ug/ml的钴标准溶液置于5个100ml容量瓶中，加水至25ml，以下操作同分析步骤。

三、分析结果计算：

Co%=

式中：

A——测得的吸光度；

f——标准工作曲线系数；

m——样品重，g。

注意事项：

1．取样品要适当，使其吸光度在0.200～0.450之间为好。

2．当光度测定溶液中的含Ni量为5~15mg时，应加入10ml4g/L的亚硝基—R盐溶液；当含Ni量为15~30mg。

应加入15ml4g/L亚硝基—R盐溶液的消除Ni的干扰。

1．2、铜的测定——双环已酮草酰二腙（BCO）吸光光度法

在PH8.5~9.5的氨性溶液中，Cu2+与BCO生成蓝色络合物（｛616=1.6×104｝。

Cu在0~1.5μg/ml范围内符合比尔定律，试样中的Fe3+、AL3+等离子用柠檬酸铵掩蔽，此时有50mgFe3+对测定也会影响。

大量的Co2+（＞0.1mg）、Ni2+（＞0.2mg）能使Cu2+—BCO络合物的吸光度降低且不稳定，可用适当增加BCO用量来消除干扰。

此法适用于一些有色金属矿石中0.01%~5%Cu的测定。

一、化学试剂

1、BCO溶液（2g/L）：

称取2gBCO于1000ml锥形瓶中，加少量水及300~400ml无水乙醇，加热溶解，冷却后过滤于1L容量瓶中，用水定容。

2、氨水——NH4CL缓冲溶液（PH9.2~9.4）：

80gNH4Cl溶解于300ml水中，加入40ml氨水，用水稀释至1000ml。

3、铜标准贮存溶液：

称取1.0000g金属铜（99.95%）于250ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解后，加入10mlH2SO4（1+1）。

蒸发至冒浓烟1~2分钟。

取下冷却后，用少量水冲洗表皿及杯壁，继续加热至冒浓烟5分钟（溶液体积小时，物别是冒烟时，要特别小心，温度不能过高，以免溅出），取下冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

此溶液含铜1mg/ml。

吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

转贮于200ml聚乙烯瓶中。

此溶液含铜25μg/ml。

二、分析步骤

移取1·1实验中的滤液5.00ml于100ml容量瓶中，加入30ml水，10ml10g/L柠檬酸铵溶液、15ml缓冲溶液，10mlBCO溶液，放置10分钟后以水定容，于610nm处，用1cm吸收池用水作参比，测量吸光度。

工作曲线的绘制：

分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml25ug/ml铜标液分别置于5个100ml容量瓶，加入30ml水，10ml10g/L柠檬酸铵溶液，以下按分析步骤操作，测量吸光度。

三、结果计算：

Cu（%）=

式中：

A——测得的吸光度；

f——标准工作曲线系数；

m——样品重，g。

注意事项：

1、Cu2+——BCO的络合物形成和PH值有密切关系，因此，缓冲液的PH值应严格控制。

2、Cu2+——BCO络合物形成和稳定性亦受温度影响，一般室温下5分钟可显色完全，并稳定2小时，但是温度高显色时间短、而稳定时间也短，所以溶液显色完全后，应尽快测量。

1．3镍的测定——丁二肟光度法

在有氧化剂过硫酸铵存在下，在强碱性介质中，Ni2+与丁二肟形成红色络合物（｛530=1.0×104｝，络合物至少稳定10小时。

Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子用酒石酸钾钠掩蔽。

Cu2+、Co2+都与丁二肟形成络合物，消耗丁二肟并使Ni2+—丁二肟分解造成结果偏低，但测定溶液中Cu2+、Co2+小于0.1mg不产生干扰。

Fe3+小于15mg不干扰测定。

酒石酸钾钠对Cu2+、Mg2+虽有一定络合作用，但稳定性很差。

当PH大于12且Mg含量高时有絮状沉淀析出，可在显色完全后加入EDTA以消除其影响，7ml50g/LEDTA溶液可消除10mgMg2+的干扰。

此法适用于0.05~4.5%Ni的测定。

一、化学试剂

1、丁二肟——NaOH溶液（10g/L）：

10g丁二肟溶于1000ml冷的50g/LNaOH溶液中。

2、酒石酸钾钠溶液（500g/L）：

称500g酒石酸钾钠溶于1000ml水中。

3、过硫酸铵溶液（50g/L）：

称取20gNH4S2O8溶于400ml水中。

4、EDTA溶液（50g/L）：

称取20gEDTA溶于400ml水中。

5、氢氧化钠溶液：

20%、50g/L。

6、盐酸：

（1+1）。

7、镍标准贮存液（1mg/ml）：

称取1.0000g金属镍（99.95%）于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解并蒸发至稠状。

加入10ml硫酸（1+1）加热蒸发至冒三氧化硫白烟（和溶铜时一样，要特别小心）。

出下，冷却后，加入100ml水，加热使盐类溶解。

冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

此溶液含镍1mg/ml。

吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀，移贮于200ml聚乙烯瓶中。

此溶液含镍25μg/ml。

二、分析步骤

移取1·1实验中的滤液20.00ml于100ml容量瓶中，滴加20%的氢氧化钠溶液至氢氧化铁沉淀出现，再用（1+1）盐酸中和至沉淀刚好溶解。

依次加入10ml酒石酸钾钠溶液，50g/LNaOH溶液10ml，10ml过硫酸铵溶液，10ml丁二肟——NaOH溶液，放置5分钟，加入5mlEDTA溶液，以水定容，于波长530nm处，用1cm吸收池，以水作参比，测量吸光度。

工作曲线的绘制：

分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml25ug/ml的镍标准溶液于5个100ml容量瓶中，用水稀释至30~40ml，以下按分析步骤操作。

三、结果计算：

Ni（%）=

式中：

A——测得的吸光度；

f——标准工作曲线系数；

m——样品重，g。

注意事项：

1、当样品中含Cu量高时可以采用快速除Cu法除Cu，其步骤是将移取的测定液置100ml烧杯中，加水30ml，放入Al片加热煮沸就有红色海棉Cu析出来，冷却，将除Cu溶液过滤于100ml容量瓶用水洗涤沉淀和烧杯数次。

2、按本操作条件，当吸收池厚度为0.5cm时，镍的质量浓度在0.1~1.0mg/100ml范围内也符合比尔定律，可扩大测定范围。

1．4铁的测定——重铬酸钾滴定法

一、化学试剂

1、盐酸：

AR，

1.19；

2、SnCl2溶液（25%）：

称取250g于2000ml烧杯中，加入（1+1）盐酸400ml，待溶解后，用水稀释至1L。

3、高锰酸钾溶液：

5%；

4、硫磷混酸溶液：

把浓硫酸150ml于不断搅拌下慢慢加入700ml水中，再加入磷酸150ml，混匀，备用。

5、钨酸钠磷酸溶液：

5%钨酸钠与15%磷酸等体积混合。

6、TiCl3溶液：

向40ml15%TiCl3中加入20ml浓盐酸，用水稀释至100ml，然后加入几粒无砷锌粒。

放置过夜后使用。

7、二苯胺磺酸钠溶液：

0.5%水溶液。

8、氟化钠：

（固体）。

9、重铬酸钾标准溶液（0.025M）：

称取2.4515g基准重铬酸钾（105℃烘干）于250ml烧杯中，加入200ml水，加热使其溶解，冷却后移入2L容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。

二、分析步骤

称取0.1g（称准至0.0001g）样品于500ml锥形瓶中，加入少量氟化钠，加入20ml浓盐酸，置于电热板上加热数分钟后，加入3～5ml硝酸和（1+1）硫酸2ml，继续加热至浓烟冒尽。

取下，等冷却后，加入15ml盐酸和1～2mlSnCl2溶液，用水冲洗瓶壁，☆置于电热板上加热使其溶解（如果溶液出现黄色，则应继续滴加SnCl2溶液直至黄色褪去），取下，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液出现黄色，以少量水冲洗瓶壁，加入1ml（约半滴管）钨酸钠磷酸溶液，加热至微沸，取下，用溶液TiCl3还原到蓝色，并过量1滴，流水冷却至室温（如果冷却后溶液蓝色褪去，则需重新滴加溶液至溶液呈蓝色）。

用水稀释至150ml左右，摇匀，待蓝色褪后1～2分钟后，加入硫磷混酸溶液10ml，二苯胺磺酸钠指示剂2d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

三、结果计算

Fe（%）=

式中：

V——消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

m——样品的重量，g。

注：

1、用水稀释至150ml后，要等至蓝色褪去1分钟左右才能滴定，否则结果偏高。

2、溶解后盐酸体积不能少于10ml左右，否则酸度太低，应再补加少量酸。

3、如果样品是焙砂或浸出渣，溶样时无需加硝酸和硫酸，只需加少量的NaF和HCl，1滴管SnCl2，然后接打☆处操作。

1．5硫的测定——硫酸钡重量法

试样用饱和的KClO3—HNO3分解后S被氧化成SO42-，在0.3%～1%HCl（V/V）介值中加入BaCL2溶液使SO42-生成BaSO4沉淀，过滤，灼烧沉淀并称至恒重，由此测定硫量，由我厂试样中含Pb2+、Sb3+、Cr3+极少，不会产生干扰。

本法适用于0.1%～50%S的测定。

一、化学试剂：

1、饱和KClO3—HNO3溶液；

2、氟化钠：

（固体）；

3、氨水：

AR；

4、BaCL2溶液100g/L

5、盐酸：

（1+1）；

6、甲基红指示剂：

0.2%乙醇溶液。

二、分析步骤：

称取0.2000g试样于400ml烧杯中，加入少量氟化钠和15ml饱和的KClO3—HNO3溶液，加热并蒸至近干，加20ml水并加热煮沸，取下，边搅拌边加入约10浓氨水（如果溶液还呈黄色，说明氨水不够，应再补加氨水，直至溶液黄色褪去）。

趁热过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸5次，向滤液中加水至约200ml，加3滴甲基红指示剂，用HCL（1+1）调节至出现红色并过量3ml，然后置于电热板上小心加热至近沸，取下，趁热边搅拌边缓慢地加入20mlBaCl2溶液，煮沸后在60～800C保温1小时，静置4小时以上。

用慢速定量滤纸过滤，用橡皮擦拭烧杯壁并用热水洗涤烧杯及沉淀10次。

将沉淀连同滤纸移入已称恒重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化，灰化后移入高温炉中，在800～8500C灼烧30分钟，取出冷却后移入干燥器中，冷却至室温后称至恒重。

三、结果计算：

S%=

×100

式中：

0.1374——从BaSO4计算S的换算系数；

mBaSO4——BaSO4沉淀灼烧恒重后的量，g;

m——试样量，g.

注意事项：

1．1ml100g/LBaCL2溶液可沉淀约0.016g的硫，要根据试样中含硫量，适当增减BaCL2的加入量。

2．硫含量过低时，BaSO4沉淀就须静置过夜。

3．灼烧的温度不应高于8500C，否则将导致BaSO4分解。

4．为了确保溶样时硫不损失，称样时烧杯最好没有水份，溶样时更不能加水湿润样品。

1．6二氧化硅的测定——动物胶凝聚重量法

一、化学试剂

1、NaOH：

AR，固；

2、盐酸溶液：

5%；

3、动物胶溶液（1%）：

称取1g动物胶于250ml烧杯中，先用20ml水浸泡几分钟，然后加入约80ml的开水，摇动，使其溶解。

（用时配制）

二、分析步骤

称取0.5g（称准至0.0001g）样品于先装有2～3gNaOH的镍坩埚中，然后再加入2～3gNaOH和1～2g过氧化钠，置于电炉上加热约10分钟（把NaOH中的水分除掉），然后放入事先升温至6500C的马弗炉中熔融15分钟，取出坩埚摇动内融物，再将坩埚放回马弗炉中继续熔融10分钟。

取出冷却，用水冲净坩埚外部（洗液弃去），将坩埚直立于250ml烧杯中，加入半坩埚沸水，立即盖上表皿（如果第一次没有完全浸出，用玻棒挑起坩埚，使原溶液流出，再加入半坩埚沸水。

反复操作，直至内融物完全浸出为止）。

用玻棒挑起坩埚，用水洗净坩埚，然后加浓HCl，直至烧杯里的固体物质溶完为止。

将烧杯置于电炉上进行加热，当溶液开始要溅时移入沸水浴中慢慢蒸至湿盐状。

将烧杯取出后，加入10ml浓盐酸，于水浴中加热至70～800C，边搅拌边加入新配制的1%动物胶溶液10ml，于70～800C的水浴中保温15分钟。

稍冷后，用快速滤纸过滤，用5%盐酸溶液洗涤烧杯和沉淀4～5次（或洗至沉淀和滤纸无FeCl3的黄色），用定量滤纸的一角或橡皮擦棒擦净玻璃棒和烧杯壁上粘附的二氧化硅沉淀，然后用热水洗涤沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，置于马弗炉口，略开炉门，低温灰化滤纸，然后把坩埚移入炉中，升温至8500C灼烧至恒重。

三、结果计算

SiO2%=

×100

式中：

G1——灼烧后，坩埚和二氧化硅的重量，g；

G2——坩埚重，g；

m——样品重，g。

1．7Ca、Mg含量的测定——原子吸收分光光度法

一、仪器和试剂：

1、原子吸收分光光度计；

2、氧化钙标液：

100μg/ml；

3、氧化镁标液：

25ug/ml；

4、盐酸：

AR（ρ：

1.19g/ml）；

5、20%的二氯化锶溶液：

称取100g二氯化锶于1000ml烧杯中，加入500ml水溶解，移入500ml试剂瓶中，备用。

二、分析手续

称取0.2g（称准至0.0001g）于200ml烧杯中，用少量水湿润，加入10ml盐酸，盖上表面皿，加热溶解几分钟后，加入3ml硝酸，加热蒸发至近干，取下，用少量水冲洗表皿及杯壁，加入约20ml水，加热溶解可溶性盐类，取下冷却后，过滤于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀。

氧化钙的测定：

吸取10.00ml滤液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸和5ml20%的二氯化锶溶液，用水定容。

和标准系列进行测定。

氧化镁的测定：

吸取1.00ml滤液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸和5ml20%的二氯化锶溶液，用水定容。

和标准系列进行测定。

氧化钙、氧化镁标液系列的配制：

分别吸取0、4、8、12ml100μg/ml的氧化钙和0、2、4、6ml25ug/ml氧化镁标液于四个200ml容量瓶中，各加入4ml盐酸和10ml20%的二氯化锶溶液，用水定容，摇匀。

然后转贮于200ml聚乙烯瓶中，备用。

三、结果计算：

Ca%=

；Mg%=

式中：

C——在原子吸收上测得的样品中各成份的浓度，μg/ml；

m——试样重，g.

1．8焙砂中可溶性Co、Ni、Cu的测定——比色法

一、化学试剂（同1.1、1.2、1.3）

二、分析手续

称取0.2000g（称准至0.0001g）样品于250ml烧杯中，加入约100ml水。

向烧杯中加入电磁转子，盖上表皿，置于电磁搅拌器上，接通电源，开动加热开关，然后慢慢旋转调速旋钮，使转子的转速适当为止（因为转子的转速较难控制，旋钮调幅过小，转子无法转动；旋钮调幅过大，转子转动过快，溶液容易溅出，因此调动旋钮时必须小心）。

让电磁搅拌器自动搅拌1小时（因为转子的转速过小，为了使Co、Cu、Ni较好的浸出，因此每隔10分钟用玻棒搅拌溶液一次）。

关闭电磁搅拌器，取下烧杯，等冷却后，过滤于200ml容量瓶中，然后按1.1、1.2、1.3的分析手续进行Co、Cu、Ni的测定。

三、结果计算（同1.1、1.2、1.3）

1．9砷的测定——砷鉍钼蓝光度法

一、化学试剂：

1、碘吸收液（0.5g/L）：

称取碘0.5g于200mL烧杯中，加入30mL无水乙醇，溶解后，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶中，备用。

2、混合显色剂：

称取30g钼酸铵溶于300mL水中；50g酒石酸钾钠溶于250mL水中；4g硝酸鉍溶于250mL硫酸（1+1）中。

将钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液混合后，移入硝酸鉍溶液中，用水稀释至1000mL，混匀。

3、亚硫酸钠溶液（50g/L）：

称取5g亚硫酸钠溶于100mL水中。

4、抗坏血酸溶液（20g/L）：

称取2g抗坏血酸溶于100mL水中。

5、KCLO3饱和溶液

6、HNO3

7、SnCL240%溶液：

称SnCL240g，加入50mLHCL，加热使其溶解，用水稀释至100mL，摇匀，加入几粒金属Sn。

8、H2SO4：

（1+1）溶液。

9、NaOH：

20%溶液（贮存塑料瓶中）

10、无砷Zn粒：

粒度3～5mm

11、酒石酸溶液：

200g/L

12、KI溶液：

30%水溶液。

13、乙酸铅棉：

称取乙酸铅11.8g，加入几滴冰乙酸，溶于100mL水中，将脱脂棉溶入此溶液中，2小时后取出，挤净溶液，晾干，备用。

14、砷标准溶液：

溶液A：

每mL含砷100μg。

称取0.1320g预先在70～80OC干燥2小时的As2O3（基准试剂）于100mL烧杯中，加入2mL20%NaOH溶液，搅拌溶解。

加少量水及一滴酚酞指示剂，滴加硫酸（1+1）中和至红色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中，备用。

溶液B：

每mL含砷10μg。

吸取100.00mL溶液A于1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，移入塑料瓶中，备用。

二、分析步骤

称取试样0.1～0.5g（称准至0.0001g）置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入约15mLKClO3饱和溶液和10mLHNO3，摇匀，盖上表皿，加热，待样品完全分解后，加5mLH2SO4（1+1）蒸发至冒白烟，取下稍冷，小心用水洗烧杯壁一次，再加热至冒白烟（切勿蒸干），取下冷却后加20mL水，加热使可溶性盐类溶解，冷却后过滤于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。

移取上述溶液10mL于500ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶口，加入5mLH2SO4（1+1），5mL200g/L酒石酸，3mL30%KI溶液，2mL40%SnCL2溶液，用水稀释至体积约40mL，放置15分钟后，加入5g无砷Zn粒，迅速塞紧塞子，将导管立即插入盛有20mL碘吸收液的比色管中，吸收40分钟，取出导管后，滴加50g/L亚硫酸钠溶液至无色，加5mL混合显色剂，5mL20g/L抗坏血酸溶液，用水定容至50mL，放置20min后，于720nm处测其吸光度。

标准工作曲线的绘制：

吸取0、4、8、12ml10ug/ml的砷标液于4个500锥形瓶中，用少量水冲洗瓶口，以下按分析步骤操作进行。

计算标准工作曲线系数。

三、结果计算

As（%）=

式中：

A——在分光光度计上测得砷的吸光度；

f——砷标准工作曲线的系数；

m——试样质量，g；V——移取试液的体积，mL。

四、不同实验室允许差：

As含量（%）允许差（%）

〈0.0100.006

0.011～0.0500.009

0.051～0.1000.015

0.101～0.3000.030

注：

1、由于所用的试剂中，KI、亚硫酸钠、抗坏血酸都比较容易变质，因此需确定不变质后才能使用。

否则，需重新配制。

2、砷渣中砷的测定方法和上述方法大致相同，所不同的是砷渣的称样量大一些（称取5克）。

2、浸出液

2．1钴、铜、镍的测定——分光光度法

一、化学试剂

见1.1、1.2、1.3的分析法

二、分析手续

吸取浸出液2.00ml于200ml的容量瓶中，加入（1+1）盐酸3d，用水定容，摇匀。

钴的测定：

吸取上述稀释后的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，以下操作和1.1中钴的分析方法相同。

铜的测定：

吸取上述稀释后的溶液2.00ml于100ml容量瓶中，以下操作和1.2中铜的分析方法相同。

镍的测定：

吸取上述稀释后的溶液10.00ml于100ml容量瓶中，以下操作和1.3中镍的分析方法相同（不需调节酸度，只需加入（1+1）HCl2d就可）。

三、结果计算

M（g/L）=

=

式中：

M——代表Co、Cu、Ni；

A——在分光光度计上测得的各元素的吸光度；

f——各元素标准工作曲线系数；

V1——样品稀释后的体积，ml；

V2——吸取样品的体积，ml；

V3——从稀释后的溶液中吸取的体积，ml。

2．2全铁的测定——硫氰酸钾直接比色法

一、化学试剂

1、过氧化氢：

分析纯（30%）；

2、盐酸溶液：

（1+1）；

3、硫氰酸钾溶液：

10%。

二、分析手续

吸取2.1中经稀释过的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加入过氧化氢10滴，（1+1）盐酸2ml，10%的硫氰酸钾溶液15ml，用水定容，摇匀。

以水作参比，于480nm处测量其吸光度。

（由于溶液褪色较快，所以定容后马上进行测定）

工作曲线的绘制：

分别吸取0、2、4、6ml25ug/ml的铁标准溶液于4个100ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加入过氧化氢10滴，（1+1）盐酸2ml，以下操作按分析手续进行。

三、结果计算

见2.1的分析法

注：

如果要求分析的是Fe2+，除了测定全铁之外，还须测定Fe3+，然后用全铁的浓度减去Fe3+的浓度就是Fe2+的浓度。

具体的分析方法是：

吸取2.1中经稀释过的溶液5.00ml于100ml容量瓶中，用煮沸过并冷却后的水稀释至30ml，加入（1+1）盐酸2ml，10%的硫氰酸钾溶液15ml，用煮沸过并冷却后的水定容，然后马上进行测定。

3、洗涤液

各元素的测定方法见浸出液的测定方法，所不同的是吸