奈米粉体的分散及表面改性.ppt

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奈米粉体的分散及表面改性NanoPowderandSurfaceModification,docin/sundae_meng,ptCh.4奈米粉体表面化学及其在液相介质中的性质表征,docin/sundae_meng,Outline1,4.1表面元素分析4.1.1X射线光电子能谱仪4.1.2欧杰能谱仪4.1.3二次离子质谱仪4.1.4傅立叶变换红外光谱仪4.2液相中粉体粒度分布的测定4.2.1分析颗粒尺寸的基本原则4.2.2颗粒的平均粒径及值4.2.3不同的测量方法得到不同的粒径平均值4.2.4平均粒径、中位粒径和多数粒径4.2.5粒径的测定方法,docin/sundae_meng,Outline2,4.3表面电荷的测定4.3.1微电泳法测定电位4.3.2电声法测定电位4.3.3电位的影响因素4.3.4电位的应用4.4粉体在液相中相互作用力测定4.4.1表面作用力仪4.4.2原子力显微镜4.5分形理论研究奈米粉体分散4.5.1分形理论简介4.5.2分形理论在胶体化学中的应用4.5.3计算团聚体分维值的方法,docin/sundae_meng,4.1表面元素分析,docin/sundae_meng,表面元素分析,研究原先入射粒子的性质弹性电子的绕射谱非弹性电子的能量损失谱低能离子表面散射谱研究新生成粒子的性质测量欧杰电子能量谱光电子能量谱二次离子质量谱辐射光子能谱能量谱（能量分析）将不同能量带电粒子所组成的粒子束，按能量的大小区分，测其强度与对应的能量的关系曲线,docin/sundae_meng,X射线激发光电子示意,docin/sundae_meng,XPS测定的金属Ti和氧化物TiO中的Ti2p峰：

由上至下金属Ti中的Ti2p（454eV），部分还原态的TiO（110）中的Ti2p峰，TiO中的Ti2p峰（459eV）,docin/sundae_meng,Al2O3/Al的TEM照片和颗粒尺寸分布情况,docin/sundae_meng,对应图4-3样品的Al2p光电子谱,docin/sundae_meng,Al+3含量随氧化铝覆盖层厚度及金属铝核厚度的变化,docin/sundae_meng,样品在空气中保存数周后由Al2p的光电子信号得到Al百分含量的实验值与计算值,docin/sundae_meng,电洞被电子填充的Auger过程和X射线过程,docin/sundae_meng,欧杰电子,自由原子能阶分立价电子分别填充在不同的能阶上化学位移元素在固体状态时的能阶位置，与自由原子状态时相比有一些移动影响欧杰电子谱线宽度和能量位置欧杰电子的体衰减效应固态与自由电子不同，它有一定的体密度和表面,docin/sundae_meng,欧杰电子与欧杰谱线,docin/sundae_meng,对应于图4-9的AES半定量分析数据,docin/sundae_meng,奈米氧化锆吸附NHPAA后的AES谱（a）,docin/sundae_meng,奈米氧化锆吸附NHPAA后的AES谱（b）,docin/sundae_meng,二次离子质谱示意,docin/sundae_meng,富含18O的TiO2（110）表面在吸附蚁酸前后的SSIMS谱,docin/sundae_meng,FTIR表征表面特征有两种互为补充的方法,1.利用FTIR确定吸附种类的化学组成2.观察可吸附的探针分子吸附后的红外光谱吸附分子的振动频率依赖于表面原子的性质且与表面内部原子的配位数有关,docin/sundae_meng,Michelson干涉器的原理示意图,docin/sundae_meng,表面类型,刘易斯酸或电子受体路易斯碱或电子供体布朗斯特酸或质子供体布朗斯特碱或质子受体,docin/sundae_meng,利用FTIR奈米粉体表面基团种类的流程图,docin/sundae_meng,表面傅立叶变换光谱提供讯息,表面种类的组成和结构吸附分子与表面间的键合性质活性表面中心的不同类型,docin/sundae_meng,SiCN粉体的红外谱图,docin/sundae_meng,SiCN粉体上H/D同位素交换,docin/sundae_meng,SiCN粉体吸附甲醇,docin/sundae_meng,4.2液相中粉体粒度分布的测定,docin/sundae_meng,长柱状粉体所对应的等体积球形颗粒的直径,docin/sundae_meng,长柱状粉体所对应的等体积球形颗粒的直径,docin/sundae_meng,几种常见的等球体直径,docin/sundae_meng,颗粒尺寸的正态分布模式,docin/sundae_meng,颗粒尺寸的双峰分布模式,docin/sundae_meng,动态雷射散射法优点,无需标准样品进行校正宽的动态范围灵活性干粉悬浮体和微乳可以对整个样品进行测定非破坏性测定法，样品可以再回收、利用测定速度快测定结果重现性好高分辨率,docin/sundae_meng,4.3表面电荷的测定,docin/sundae_meng,双电层结构示意,docin/sundae_meng,显微镜观测颗粒的微电泳移动缺点,耗时缓慢繁琐只有几个颗粒被观测，缺乏统计学的意义限于超显微镜的观测范围只能用来观测颗粒尺寸0.5m的颗粒观测准确性受观测者的影响,docin/sundae_meng,超显微镜观测颗粒电泳移动的示意,docin/sundae_meng,电位仪工作原理示意,docin/sundae_meng,电位仪的优点（与传统的显微镜相较）,显微镜法测定颗粒在电场中的移动速度，只能观测1030个左右的颗粒电位仪可以观察到成千上万颗粒的移动测定效率高，测定速度快可以对不稳定系统加以研究即使颗粒的泳动速度很低也能够准确测量如在颗粒等电点附近,docin/sundae_meng,声波粒度仪工作原理示意图,docin/sundae_meng,ESA测定的氧化铝粉体颗粒尺寸和频率的变化关系,docin/sundae_meng,pH值=9时SiN浆料的固相含量对ESA测定值的影响,docin/sundae_meng,改变介质性质途径,改变溶液的pH值改变溶液的离子强度产生特性吸附吸附可溶性金属离子添加表面活性剂,docin/sundae_meng,一些常见陶瓷粉体的等电点,docin/sundae_meng,可溶性金属阳离子及其水合物的特性吸附,具电荷反转特点第一个电荷反转CR1对应于金属氧化物本身的等电点因为H和OH是电势决定离子第三个电荷反转CR3反映金属水合物覆盖在被吸附的氧化物表面上CR2介于被吸附氧化物和水合氢氧化物的等电点之间显示特性吸附和表面沉淀的情况,docin/sundae_meng,SiO2在0.510mol/LCo（NO3）2条件下的电泳迁移率随pH值的变化情况（惰性电解质为10mol/LHNO3-KOH）,docin/sundae_meng,特性吸附阳离子时的电位曲线变化情况,docin/sundae_meng,电解质浓度对氧化硅电位的影响,docin/sundae_meng,电位的应用,矿物的泡沫浮选陶瓷制品废水处理造纸,docin/sundae_meng,4.4粉体在液相中相互作用力测定,docin/sundae_meng,絮凝剂的添加量与表面电位和浊度的关系,docin/sundae_meng,造纸中的合成尺寸保留值与电位的关系,docin/sundae_meng,表面作用力仪测定原理示意图,按图放大,docin/sundae_meng,云母表面间的作用力随距离的变化,docin/sundae_meng,云母表面间的作用力随距离的变化,docin/sundae_meng,原子力显微镜测定原理示意,docin/sundae_meng,黏附氧化铝球的V形悬臂探针,docin/sundae_meng,pH8.3时不同浓度的NaCl介质中ZrO探针与ZrO基片间的作用力,docin/sundae_meng,pH9.5时不同浓度的NaCl介质中添加300mg/kgPAA后ZrO表面间的作用力随距离的变化,docin/sundae_meng,pH=5.5,2000mg/kgPAA（分子量10000,I=1.910-2mol/L）,docin/sundae_meng,pH5.5，PAA吸附在SiN上及pH8.3，PAA吸附在ZrO上的构象示意图（pH-pH1，代表时间）,docin/sundae_meng,丙烯酸铵和丙烯酸甲酯的共聚物,docin/sundae_meng,氧化铝探针与表面的作用力曲线,docin/sundae_meng,4.5分形理论研究奈米粉体分散,docin/sundae_meng,分形理论简介,分形目前还没有严格的数学定义只能给出描述性的定义没有特征长度特征长度所考虑的集合对象所含的各种长度的代表者例如一个球，可用它的半径作为它的特征长度具有一定意义下自相似特性的图形和结构的总称,docin/sundae_meng,计算团聚体分维值方法,改进盒子维法静态雷射散射法流变学法,docin/sundae_meng,未加分散剂时Al2O3沉积物的表面形貌,docin/sundae_meng,加入1wt%PBTCA时Al2O3沉积物的表面,docin/sundae_meng,未加分散剂时Al2O3沉积物的表面形貌的灰度分布图,docin/sundae_meng,沉积层体积及分维数随PBTCA用量的变化,docin/sundae_meng,散射光强度的对数与散射矢量间的关系,docin/sundae_meng,膨润土悬浮液的分维值随pH值的变化,docin/sundae_meng,奈米TiO2水悬浮液屈服应力随固含量变化曲线,docin/sundae_meng,docin/sundae_meng,