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实验室基本知识

第二章化学实验室基本常识

第一节分析实验室中用水的要求、制备及检验

分析实验室中所用的水必须是纯化的水，根据不同的实验要求，对使用的水质的要求也有所不同。

国家标准（GB6682-92）中，明确规左了实验室用水的级別、主要技术指标、制备方法及检验方法。

该标准采用了国际标准（ISO3696-1987）。

一、实验室用水的规格一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。

如高压液相色谱分析用水。

一级水可用二级水经过石英设备蒸餾或离子交换混合床处理后，再经过0.2um微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。

二级水可用多次蒸懈或离子交换等方法制取。

三级水用于一般化学分析试验。

三级水可用蒸馅或离子交换等方法制取。

还需要说明的是：

1.由于在一级水、二级水的纯度下，难于测立其真实的pH值，因此，对pH值范围不做规左。

2.由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此,对貝限量不做规左。

可用苴他条件和制备方法来保证一级水的质量。

二、实验室纯水的制备方法实验室制备纯水一般可用蒸馅法、离子交换法和电渗析法。

蒸馅法的优点是设备成本低、操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗髙；离子交换法制得的水,称为“去离子水”，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物:

电渗析法是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。

在实验中，要依据需要，选择用水。

不应盲目地追求水的纯度。

三、实验室用水的检验方法制备出的纯水水质，一般以苴电导率为主要质捲指标。

其他的检验也可进行，诸如：

pH值、重金属离子、C1一离子、SO42"离子等检验：

此外，根据实际工作需要及生化、医药化学等方而的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。

第二节化学试剂的一般知识

一、试剂的规格

化学试剂的规格是以其中所含杂质多少来划分的，一般可分为四个等级，其规格和适用范用见表1-2-1o此外，还有光谱纯试剂、基准试剂、色谱纯试剂等。

光谱纯试剂（符号S.P.）的杂质含量用光谱分析法已测不岀或者其杂质的含量低于某一限度，这种试剂主要用作为光谱分析中的标准物质。

基准试剂的纯度相当于或髙于保证试剂。

基准试剂用作滴立分析中的基准物是非常方便的，也可用于直接配制标准溶液。

色谱纯试剂：

在最高灵敏度下10-10g无杂质峰为标准。

表1-2-1试剂规格和适用范围

项目

级別冬称英文划称符号适用范用标签标志

一级品优级纯

（保证试剂）Guarante

ReagentG.R.纯度很高，用于精密分析和科学研究工作绿色

二分析纯Analytical

ReagentA.R.纯度仅次于一级品，用于多数分析工作和科学研究工作红色

三化学纯Chemical

PureC.P.纯度较二级品差，适用于泄性分析、有机、无机化学实验蓝色

四实验试剂

医用Laboratorial

ReagentL.R.纯度较低，适用作实验辅助棕色

生物试剂Biological

ReagentB.R.或C・R.生物化学及医学化学实验黄色或其他颜色

在分析工作中，选用的试剂的纯度要及所用方法相当，实验用水、操作器皿等要及试剂的等级相适应。

若试剂都选用G.R.级的，则不宜使用普通的蒸镭水或去离子水，而应使用经两次蒸镭制得的重蒸懈水。

所用器皿的质地也要求较高，使用过程中不应有物质溶解，以免影响测定的准确度。

选用试剂时，要注意节约原则，不要盲目追求纯度高，应根据具体要求取用。

优级纯和分析纯试剂，虽然是市售试剂中的纯品，但有时因包装或取用不慎而混入杂质，或运输过程中可能发生变化，或贮藏日久而变质，所以还应具体情况具体分析。

对所用试剂的规格有所怀疑时应该进行鉴定。

在特殊情况下，市售的试剂纯度不能满足要求时，应自己动手精制。

二、取用试剂应注意事项

1.取用试剂时应注意保持清洁。

瓶塞不许任意放置，取用后应立即盖好，以防试剂被其他物质沾污或变质。

2.固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。

取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。

3.用吸管吸取试剂溶液时，绝不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中吸取试剂。

4.所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格及配制日期。

千万不能在试剂瓶中装入不是标签上所写的试剂。

没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。

书写标签最好用绘图墨汁，以免日久褪色。

5.在分析工作中，试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓或过多，不仅造成浪费，而且还可能产生副反应，甚至得不到正确的结果。

三、试剂的保管

试剂的保管在实验室中也是一项十分重要的工作。

有的试剂因保管不好而变质失效，影响实验效果，造成浪费，甚至还会引起事故。

一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子内，以防止水分、灰尘和其他物质沾污。

同时，根据试剂性质应有不同的保管方法：

1.容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的，如氢氟酸、氟化物（氟化钾、氟化钠、氟化按）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。

2.见光会逐渐分解的试剂如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高猛酸钾、草酸等，及空气接触容易逐渐被氧化的试剂例如：

氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等，以及易挥发的试剂如澳、氨水等，应放在棕色瓶内，置冷暗处。

3.吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、氢氧化钠、苛性钠等应严格密封（蜡封）。

4.相互容易作用的试剂，如挥发性的酸及氨，氧化剂及还原剂，应分开存放。

易燃的试剂如乙醇、乙瞇、苯、丙酮和易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。

5.剧毒试剂如氧化钾、氧化钠、二氯化汞、三氧化二碎（砒霜）等，应特别妥善保管，经一定手续取用，以免发生事故。

第三节化学实验室安全常识

化学实验室是我们学习、研究化学的重要场所。

在实验室中我们经常会接触到各种化学药品和各种仪器，常常会潜藏着发生着火、爆炸、中毒、烧伤、割伤、触电等事故的危险性。

所以实验者必须掌握化学实验室的安全防护知识。

一、化学药品的正确使用和安全防护

（一）防毒

大多数化学药品都有不同程度的毒性。

有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。

下而分别对几种常见的有害药品的防护知识介绍如下：

1.氤化物和氢氧酸：

如氧化钾、氧化钠、丙烯購等均系烈性毒品，进入人体50mg即可致死。

甚至及皮肤接触经伤口进入人体，即可引起严重中毒。

这些氤化物遇酸生成氢氧酸气体，易被吸入人体而中毒。

在使用氤化物时严禁用手直接接触，大量使用这类药品时，应戴上口罩和橡皮手套。

含有氧化物的废液，严禁倒入酸缸。

应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氤化物，然后倒入水槽，再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。

2.汞和汞的化合物：

汞是易挥发的物质，在人体内会积累起来容易引起慢性中毒。

高汞盐（如HgC12）0.1至0.3g可致人死命；在室温下，汞的蒸汽压为0.0012mmHg柱，比安全浓度标准大100倍。

使用汞时，不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；储存汞的器皿必须是结实厚壁容器，且器皿应放在瓷盘上；盛装汞的器IIIL应远离热源；如果汞掉在地上、台而或水槽中，应尽量用吸管把汞珠收集起来，再用能及汞形成汞齐的金属片（Zn,Cu,Sn等）在汞落处多次扫过，最后用硫磺粉覆盖；实验室应通风良好；手上有伤口，切勿触摸汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞是剧毒物品，实验中应避免碰到损坏的金属汞的仪器（如使用温度计，压力计，汞电极等）。

3.不申的化合物：

单质碑和碑的化合物都有剧毒，常用的是三氧化二碑（砒霜）和亚碑酸钠。

这类物质的中毒一般因口服引起。

当用盐酸和粗锌粒制备氢气时，也会产生少量的碑化氢剧毒气体，应加以注意。

一般将产生的氢气通过高锚酸钾溶液洗涤后再使用，碑的解毒剂是二疏基丙醇，通过肌肉注射即可解毒。

4.硫化氢：

是毒性极强的气体，有恶臭鸡蛋味，它能麻痹人的嗅觉,以至逐渐不闻其臭，因此特别危险。

使用硫化氢和用酸分解硫化物时,应在通风橱中进行。

5.一氧化碳：

煤气中含有一氧化碳，使用煤炉和煤气时应提高警惕,防止中毒。

煤气中毒，轻者会头痛、眼花、恶心，重者会昏迷。

对中毒的人应立即打开房间窗子，移出中毒房间，呼吸新鲜空气，进行人工呼吸，注意保暖，及时送医院救治。

6.很多有机化合物也是毒性很强，它们作为溶剂，用量大，而且多数沸点很低，蒸气浓，能穿过皮肤进入人体，容易引起中毒，特别是慢性中毒，应避免直接及皮肤接触；所以使用时应特别注意和加强防护。

常用的有毒的有机化合物如苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等，其中苯、四氯化碳、乙瞇、硝基苯等蒸汽经常吸入会使人嗅觉减弱，必须高度警惕。

7.浪：

为棕红色液体，易蒸发成红色蒸气，对眼睛有强烈的刺激催泪作用，会损伤眼睛、气管、肺部，触及皮肤，轻者剧烈灼痛，重者溃烂，长久不愈，因此使用时应带橡皮手套。

8.氢氟酸：

氢氟酸和氟化氢都有剧毒、强腐蚀性。

灼伤肌体，轻者剧痛难忍，重者使肌肉腐烂，渗入组织，如不及时抢救，就会造成死亡，因此在使用氢氟酸时应特别注意，操作必须在通风橱中进行，并带橡皮手套。

其他遇到的有毒、腐蚀性的无机物还很多，如磷、皱的化合物，铅盐,浓硝酸、碘蒸气等，使用时都应加以注意，使用有毒气体（如H2S,C12,Br2,N02,HC1,HF）应在通风橱中进行操作；剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管；实验操作要规范，离开实验室要洗手。

（二）、防火

防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好；乙瞇、洒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾；金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜及水直接接触；万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、C02或CC14灭火器灭火。

（三）、防爆

化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸。

氢、乙烯、乙烘、苯、乙醇、乙瞇、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体及空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸；过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙烘铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。

防爆措施：

对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。

当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器；对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。

（四）、防灼伤

除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、浪、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤及之接触，尤其防止溅入眼中。

二、仪器设备使用安全和用电安全

（一）人身安全防护，安全用电

实验室常用电为频率50Hz,220V的交流电。

人体通过1mA的电流，便有发麻或针刺的感觉，10mA以上人体肌肉会强烈收缩，25mA以上则呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。

为防止触电，应做到：

修理或安装电器时，应先切断电源；使用电器时，手要干燥；电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线；不能用试电笔去试高压电；不能用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏；一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。

（二）仪器设备的安全用电

一切仪器应按说明书装接适当的电源，需要接地的一定要接地；若是直流电器设备，应注意电源的正负极，不要接错；若电源为三相，则三相电源的中性点要接地，这样万一触电时可降低接触电压；接三相电动机时要注意及正转方向是否符合，否则，要切断电源，对调相线;接线时应注意接头要牢，并根据电器的额定电流选用适当的连接导线；接好电路后应仔细检查无误后，方可通电使用；仪器发生故障时应及时切断电源。

（三）使用高压容器的安全防护

化学实验常用到高压储气钢瓶和一般受压的玻璃仪器，使用不当，会导致爆炸，需掌握有关常识和操作规程。

气体钢瓶的识别（颜色相同的要看气体名称）：

见表1-2-2o

表1-2-2实验室常用压缩气体及气体钢瓶的标志

内装气体名称外表涂料颜色字样字样颜色横条颜色

氧气天蓝氧黑一

氢气深绿氢红红

氮气黑氮黄棕

氮气灰氮绿一

压缩空气黑压缩空气白一

石油气体灰石油气体红红

硫化氢白硫化氢红一

二氧化硫黑二氧化硫白黄

二氧化碳黑二氧化碳黄一

光气草绿光气红红

（四）高压气瓶的安全使用

高压气瓶必须专瓶专用，不得随意改装；高压气瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方，易燃气体的气瓶应及明火距离大于5米；氢气瓶应及明火隔离；高压气瓶的搬运要轻要稳，放置要牢靠；各种气压表一般不得混用；氧气瓶严禁油污，注意手、扳手或衣服上的油污；气瓶内气体不可用尽，以防倒灌；

开启气门时应站在气压表的一侧，实验者决不准将头或身体对准高压气瓶的总阀，以防万一阀门或气压表冲出伤人。

（五）使用辐射源仪器的安全防护

化学实验室的辐射，主要是指X-ray,长期反复接受Xray照射，会导致疲倦，记忆力减退，头痛，白血球降低等。

防护的方法就是避免身体各部位（尤其是头部）直接受到X-tay照射,操作时需要屏蔽和缩时，屏蔽物常用铅、铅玻璃等。

第四节实验室中意外事故的处理常识

实验室中都备有小药箱，以备发生意外事故的紧急救助。

1.割伤（玻璃或铁器刺伤等）：

先把碎玻璃从伤处挑岀，如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处，涂上紫药水（或红汞水），必要时撒些消炎粉，用绷带包扎。

伤势较重时，则先用酒精在伤口周围擦洗消毒，再用纱布按住伤口压迫止血，立即送医院治疗。

2.烫伤:

可用10%的KMn04溶液擦洗灼伤处，轻伤涂以玉树油、正红花油、糅酸油膏、苦味酸溶液均可。

重伤撒上消炎粉或烫伤药膏，用油纱绷带包扎，送医院治疗，切勿用冷水冲洗。

3.磷烧伤：

用1%硫酸铜，1%硝酸银或浓高猛酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。

4.受强酸腐伤：

先用大量水冲洗，然后擦上碳酸氢钠油膏。

如受氢氟酸腐伤，应迅速用水冲洗，再用5%苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时，最后敷一硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏（或甘油和氧化镁2:

1悬浮剂涂抹，用消毒纱布包扎），伤势严重时，应立即送医院急救。

如果酸溅入眼内时，首先用大量水冲眼，然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后用清水洗眼。

5.受强碱腐伤：

立即用大量水冲洗，然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。

如果碱液溅入眼内时，除用大量水冲洗外，再用饱和硼酸溶液冲洗，最后滴入翹麻油。

6.吸入浪、氯等有毒气体时，可吸入少量酒精和乙瞇的混合蒸汽以解毒，同时应到室外呼吸新鲜空气。

7.触电事故：

应立即拉开电闸，截断电源，尽快地利用绝缘物（干木棒，竹竿）将触电者及电源隔离。

如果事故严重，应立即送医院救治。

第五节实验室中灭火常识1.一般有机物，特别是有机溶剂，大都容易着火，它们的蒸汽或其他可燃性气体、固体粉末等（如氢气、一氧化碳、苯、油蒸气、面粉）及空气按一定比例混合后，当有火花时（点火、电火花、撞击火花）就会引起燃烧或猛烈爆炸。

2.由于某些化学反应放热而引起燃烧，如金属钠，钾等遇水燃烧甚至爆炸。

3.有些物品易自燃（如白磷遇空气就很容易燃烧），由于保管和使用不善而引起燃烧。

4.有些化学试剂相混在一起，在一定的条件下会引起燃烧和爆炸（如将红磷及氯酸钾混在一起，磷就会燃烧爆炸）。

如果发生着火，要沉着快速处理，首先页：

24组织人员有序、迅速撤离，切断热源、电源，把附近的可燃物品移走，再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。

常用的灭火措施有以下几种，使用时要根据火灾的轻重，燃烧物的性质，周围环境和现有条件进行选择：

1）石棉布：

适用于小火。

用石棉布盖上以隔绝空气，就能灭火。

如果火很小,用湿抹布或石棉板盖上就行。

2）干沙土：

一般装于砂箱或砂袋内，只要抛洒在着火物体上就可灭火。

适用于不能用水扑救的燃烧，但对火势很猛，而积很大的火焰欠佳。

砂土应该用干的。

3）水：

是常用的救火物质。

它能使燃烧物的温度下降，但一般有机物着火不适用，因溶剂及水不相溶，又比水轻，水浇上去后，溶剂还漂在水面上，扩散开来继续燃烧。

但若燃烧物及水互溶时，或用水没有其他危险时可用水灭火。

在溶剂着火时，先用泡沫灭火器把火扑灭，再用水降温是有效的救火方法。

4）泡沫灭火器：

是实验室常用的灭火器材，使用时，把灭火器倒过来，往火场喷，由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃烧物及空气隔绝而灭火，效果较好，适用于除电流起火外的灭火。

5）二氧化碳灭火器：

在小钢瓶中装入液态二氧化碳，救火时打开阀们，把喇叭口对准火场喷射出二氧化碳以灭火，在工厂实验室都很适用，它不损坏仪器，不留残渣，对于通电的仪器也可以使用，但金属镁燃烧不可使用它来灭火。

6）四氯化碳灭火器：

四氯化碳沸点较低，喷出来后形成沉重而惰性的蒸气掩盖在燃烧物体周围，使它及空气隔绝而灭火。

它不导电，适于扑灭带电物体的火灾。

但它在高温时分解出有毒气体，故在不通风的地方最好不用。

另外，在有钠、钾等金属存在时不能使用，因为有引起爆炸的危险。

7）水蒸气：

在有水蒸气的地方把水蒸气对火场喷，也能隔绝空气而起灭火作用。

8）石墨粉：

当钾、钠或锂着火时，不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用石墨粉扑灭。

9）电路或电器着火时扑救的关键首先要切断电源，防止事态扩大。

电器着火的最好灭火器是四氯化碳和二氧化碳灭火器。

第六节实验室中三废处理常识实验中不可避免地产生的某些有毒气体、液体和固体，都需要及时排弃，特别是某些剧毒物质，如果直接排出就可能污染周围空气和水源，使环境污染，损害人体健康。

因此，对废液和废气、废渣必须经过一定的处理，才能排弃。

对于产生少量有毒气体的实验，可在通风橱内进行，通过排风设备将少量有毒气体排到室外，以免污染室内空气。

对丁•产生毒气量较大的实验，必须备有吸收或处理装置。

如二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氟化氢等可用碱溶液吸收，一氧化碳可直接点燃使其转为二氧化碳。

少量有毒的废渣可埋于地下（应有固定地点）。

下面主要介绍常见废液处理的一些方法。

1.实验中产生的废液中量较大的是废酸液,可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液用石灰或碱中和，调pH值至6〜8后就可排出。

少量的滤渣可埋于地下。

2.实验中含铭量较大的是废弃的铭酸洗液，可用高猛酸钾氧化法使其再生，继续使用。

方法是：

先在110〜130°C下不断搅拌加热浓缩，除去水分后，冷却至室温，缓缓加入高猛酸钾粉末，每lOOOmL中加入10g左右，直至溶液呈深褐色或微紫色（注意不要加过量），边加边搅拌，然后直接加热至有三氧化锯出现，停止加热。

稍冷，通过玻璃砂芯漏斗过滤，除去沉淀，冷却后析岀红色三氧化铭沉淀，再加适量硫酸使其溶解即可使用。

少量的洗液可加入废碱液或石灰使其生成氢氧化铭沉淀，将废渣埋于地下。

3.氧化物是剧毒物质，含氧废液必须认真处理。

少量的含氤废液可先加氢氧化钠调至pH值大于10,再加入少量高镭酸钾使CN-氧化分解。

量大的含氤废液可用碱性氯化法处理，方法是:

先用碱调至pH值大于10,再加入漂白粉，使CN-氧化成氧酸盐，并进一步分解为二氧化碳和氮气。

4.含汞盐废液应先调pH值至旷10后，加适当过量的硫化钠，生成硫化汞沉淀，同时加入硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀，从而吸附硫化汞沉淀下来。

静置后分离，再离心过滤,清液中的含汞量降到0.02mg-L-l以下，可直接排放。

少量残渣可埋于地下，大量残渣需要用焙烧法回收汞，但要注意，一定要在通风橱内进行。

5.含重金属离子的废液，最有效和最经济的处理方法是，加碱或加硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来，从而过滤分离，少量残渣可埋于地下。